专利名称：合成l－抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方的制作方法
合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，属于一种专用有机化工新产品(新型食品添加剂)生产技术。
目前我国L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产技术尚未见报导，仅有少量的研究报导，距工业化应用遥远。本技术经实验室试验和小试、中试等阶段，研制出的产品质量均符合国家标准和美国标准(FCC)，且收率稳定，成本较低，其设备简单，投资较少，易于工业化实施。
本发明的目的在于增加我国目前仍然缺乏的高效、安全、耐高温又无毒副作用的营养型食品抗氧保鲜剂L-抗坏血酸棕榈酸酯。以显著延长食品保质期，大大减少食品腐败损耗，提高资源的综合利用效率。
本技术生产的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯所用的原料配方是L-抗坏血酸…………………140KG棕榈酸………………………200KG氯化亚砜……………………170L卤烷烃………………………162-274L酰胺溶剂……………………400-450L浓硫酸 ……………………75KG氯化钠……………………47KG其它用上述原料及配方，采用以下工艺路线首先以鼓泡吸收法用氯化亚砜和棕榈酸■制作棕榈酰氯，经纯化，再与L-抗坏血酸酯化，然后分离出L-抗坏血酸棕榈酸酯，精制出L-抗坏血酸棕榈酸酯纯品。
生产中使用的自行研制的专用化工设备有氯化亚砜蒸发器、氯化柱、蒸馏釜、盐酸气发生器、酯化釜和分离器等。
本技术方案与其他方法比较，具有化学反应比较充分、产品质量好、收率高、成本低、生产安全，易于工业化，易符合环保要求等优点。
附
图1为工艺流程示意图按工艺流程图，将合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法叙述如下首先制备棕榈酰氯。给氯化柱加注棕榈酸，开启氯化亚砜阀门，将氯化亚砜通入棕榈酸熔液，使其发生反应。未被吸收反应的氯化亚砜和反应生成的二氯化硫、氯化氢气体，从反应混合液液面逸出，经氯化柱顶部管道排出，回收氯化亚砜，二氧化硫和氯化氢气体经吸收处理。氯化亚砜按量通入后立即关闭阀门。然后进行蒸馏，收集无色透明或淡黄色的棕榈酰氯纯品。
生成棕榈酰氯的化学反应式第二步，制作L-抗坏血酸棕榈酸酯在反应釜中，定量加入酰胺与卤烷烃，按比例加入L-抗坏血酸，然后以氯化氢于燥气体酸化抗坏血酸溶液。在0℃条件下，徐徐加注棕榈酰氯，加足并溶解后，静置保持16-20小时。
酯化的化学反应式
酯化反应生成的氯化氢气体回收利用。
第三步，分离提取L-抗坏血酸棕榈酸酯。
将静置到点的酯化混合液加入到分离器中的水溶剂中，L-抗坏血酸棕榈酸酯晶体析出。待酯晶全部析出后，滤出粗产品，洗涤至PH＝6-7，在50℃下干燥。
第四步，粗产品重结晶，精制成纯品。
以氯甲烷作溶剂，按常规操作，将干燥的粗品加热全溶，及时过滤，适温下L-抗坏血酸棕榈酸酯重新结晶析出。过滤，母液回收，晶体干燥，得到白色或淡黄色纯品，检验包装，即为成品。
权利要求
1.本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其基本特征在于先将棕榈酸制成酰氯，在能够同时充分溶解亲油性物料和亲水性物料的溶剂中，与L-抗坏血酸反应，酯化易于进行，反应比较充分，产率高。
2.本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其特征又在于参加反应的物料用量的配比上和溶剂品种的选择上，对保证化学反应顺利地充分进行，以及产品的高收率起决定作用。
3.本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其特征还在于，制作棕榈酰氯的工艺中采用了在氯化柱中，向棕榈酸中鼓入氯化亚砜的方法。此法设备结构简单，易于操作，化学反应充分，产率高。
4.本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其中采用了在水溶剂中分离产品的技术，也是特征之一。
全文摘要
合成L－抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，是一种新型食品添加剂的生产技术。其工艺路线主要是制成棕榈酰氯，再与L－抗坏血酸酯化，经分离、重结晶等后处理，制得纯品。本发明技术的产品质量符合国家标准，收率较高，成本低，易于工业化生产。L－抗坏血酸棕榈酸酯以其抗氧性强、使用安全、无毒副作用，显著优于其它现有脂溶性抗氧剂，应用于各种食用油脂、含油脂食品、方便面、婴幼儿食品、焙烤食品等，用途广泛。
文档编号C07D307/00GK1394856SQ0112871
公开日2003年2月5日 申请日期2001年7月10日 优先权日2001年7月10日
发明者李建宇, 王建军, 王惠琴, 王惠玲 申请人:陕西渭南生物生化专利技术研究所