一种l-抗坏血酸棕榈酸酯及其环保合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其环保合成方法，包括以下步骤：将棕榈酸、N,N-二环己基碳二亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺，并投入L-抗坏血酸进行酯换反应；加入N-羟基琥珀酰亚胺搅拌过滤获得粗品；将制得的粗品溶于乙酸乙酯重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；本发明的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单，在生产的过程中不需要使用浓硫酸作为催化剂，大大降低了对反应容器、反应条件等的要求，反应条件温和、生产成本低，不会产生强酸等废液排放，对环境无污染，本发明的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度可达到98%以上，无杂色、质量品质高。
【专利说明】一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其环保合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细化学品合成【技术领域】，尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其环保合成方法。
【背景技术】
[0002]L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的、脂溶性的、无毒无害的多功能营养性抗氧化剂，其具有很强的抗氧化性能，应用于食品中可以阻止自由基的生成，降低油脂的自动氧化，有效防止脂肪的酸败，能够延长油脂和含油食品的保质期。
[0003]现有的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法一般是利用液态的棕榈酸和L-抗坏血酸为原料，将原料混合在催化剂浓硫酸的存在下，直接进行酯换反应制得L-抗坏血酸棕榈酸酯，但是这种合成方法中，浓硫酸的使用不仅对反应容器、反应条件等要求高，而且具有很大的危险性；另外浓硫酸不能重复利用，造成大量废液的排放，对环境造成不利。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种产率高、无废液排放的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单、反应条件温和、生产成本低、对环境无污染。
[0005]本发明的另一目的是提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，其纯度高、颜色纯正、质量品质好。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
[0007]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤:
a.按照重量比为1:3~5的比例，将棕榈酸投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解；
b.将重量份为0.5~1.5倍于棕榈酸的N，N- 二环己基碳二亚胺投入上述反应液，连续搅拌20~40min ；
c.将重量份为0.5~0.8倍于棕榈酸的L-抗坏血酸投入上述反应液，连续搅拌I~
IOh ；
d.将重量份为0.4~0.6倍于棕榈酸的N-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液，连续搅祥 30 ~60min ；
e.向上述反应液中加入重量份为6倍于棕榈酸的水搅拌均匀，过滤制得粗品；
f.将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。
[0008]进一步的，步骤f之后还包括步骤g:将步骤f制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
[0009]优选的，所述步骤e中的水为纯净水。
[0010]一种应用所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98~99%。
[0011]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
(一)本发明的L-抗坏 血酸棕榈酸酯的合成方法，其工艺简单，在生产的过程中不需要使用浓硫酸作为催化剂，大大降低了对反应容器、反应条件等的要求，反应条件温和、生产成本低，不会产生强酸等废液排放，对环境无污染。
[0012](二)本发明的L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度可达到98%以上，无杂色、质量品质高。【具体实施方式】
[0013]以下结合具体实施例对本发明进行详细的描述。
[0014]实施例1。
[0015]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤:
a.将250g棕榈酸投入1000gN, N- 二甲基甲酰胺中，搅拌至溶解完全；
b.将250gN, N- 二环己基碳二亚胺投入上述反应液，连续搅拌30min ；
c.将150gL-抗坏血酸投入上述反应液，连续搅拌反应6h ; d.将130gN-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液，连续搅拌45min ；
e.向上述反应液中加入1500g水搅拌均匀,过滤制得粗品；
f.将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。
[0016]本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为85%，纯度为98.5%。
[0017]实施例2。
[0018]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤:
a.将250g棕榈酸投入750gN, N- 二甲基甲酰胺中，搅拌至溶解完全；
b.将125gN, N- 二环己基碳二亚胺投入上述反应液，连续搅拌20min ；
c.将125gL-抗坏血酸投入上述反应液，连续搅拌反应Ih ；
d.将100gN-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液，连续搅拌30min ；
e.向上述反应液中加入1500g水搅拌均匀,过滤制得粗品；
f.将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；
g.将步骤f制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
[0019]本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为86%，纯度为98%。
[0020]实施例3。
[0021]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括以下步骤:
a.将250g棕榈酸投入1250gN, N- 二甲基甲酰胺中，搅拌至溶解完全；
b.将375gN, N- 二环己基碳二亚胺投入上述反应液,连续搅拌40min ；
c.将200gL-抗坏血酸投入上述反应液，连续搅拌反应IOh ；
d.将150gN-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液，连续搅拌60min ；
e.向上述反应液中加入1500g水搅拌均匀,过滤制得粗品；
f.将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯；
g.将步骤f制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
[0022]本实施例的L-抗坏血酸棕榈酸酯的收率为86%，纯度为99%。
[0023]最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【权利要求】
1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: a.按照重量比为1:3~5的比例，将棕榈酸投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解； b.将重量份为0.5~1.5倍于棕榈酸的N，N- 二环己基碳二亚胺投入上述反应液，连续搅拌20~40min ；c.将重量份为0.5~0.8倍于棕榈酸的L-抗坏血酸投入上述反应液，连续搅拌I~IOh ； d.将重量份为0.4~0.6倍于棕榈酸的N-羟基琥珀酰亚胺投入上述反应液，连续搅祥 30 ~60min ； e.向上述反应液中加入重量份为6倍于棕榈酸的水搅拌均匀，过滤制得粗品； f.将制得的粗品溶解于乙酸乙酯并重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。
2.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于，步骤f之后还包括步骤g:将步骤f制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
3.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤e中的水为纯净水。
4.根据权利要求1至 3任意一项所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯，其特征在于，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98~99%。
【文档编号】C07D307/62GK103739577SQ201310685437
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】王力, 肖勇 申请人:东莞市感恩食品科技有限公司