专利名称：N、n－二(1－甲基庚基)乙酰胺的生产方法
所属领域本发明系一种有机化工合成，即一种乙酰胺衍生物的生产方法。
背景技术：
原有生产N、N——二(1-甲基庚基)乙酰胺的方法是用仲辛醇加纯氢还原生成二胺，然后与醋酐进行乙酰化反应，制得本产品。该方法用纯氢还原，存在生产成本高，设备投资大的缺点。
发明内容
①目的优点本发明寻求一种新的加氢还原方法。而用仲辛醇和NH3还原的方法可简化生产工艺，降低生产成本，生产更加安全，减少设备投资。
②本产品生产机理A、仲辛醇常压氨解法 其反应机制是仲辛醇在R-Ni催化下通氢氨解时，先脱氢生成醛，再与氨加成后，脱水生成亚胺，然后加氢成相应的伯胺，后者与仲辛醇再反应脱水而得二胺。 二胺与醋酐进行乙酰化反应，可定量地得到本产品 B、液氨分解制H2代替纯H2生产本产品的新工艺。
本产品可以用仲辛醇(甲庚醇)为原料合成。
生产本产品不要纯氢，氨解反应过程中就是氨氢混合体和仲辛醇反应。
液氨分解的原理在600～740℃的加温和铁触媒(FeO/Fe3O4＝0.5～0.8)的作用下，将液氨进行分解，可以得到75％H2和25％N2的混合气体。
液氨容易分解，在常压温度为600～740℃的条件下，由于催化剂的作用，NH3分解率能达到99.9％以上。
③技术方案制取N、N——二(1-甲基庚基)乙酰胺的生产方法，原料仲辛醇和NH3在一定温度、H2的保护及R-Ni催化剂作用下反应生成粗二胺，粗二胺经精馏后再与醋酐进行乙酰化反应，可得到本产品。仲辛醇和NH3反应温度为150～220℃。
A采用液氨分解制H2代替纯H2生产本产品新工艺路线切实可行，由下列对照表及所得产品物化性能可得出这一结论。
液氨分解制H2，N2混合气体因纯氢氨解对照表。
上海用纯H2氨解 本厂用液氨分解制H2氨解(三个月平均数)(三个月平均数)氢与氨之比 H2∶NH3＝10∶1 H2、N2∶NH3＝8∶1每批氨解时间28～30小时/批 16～20小时/批R-Ni催化剂消耗 13-15kg/吨产品5～6kg/吨产品二胺得率68％ 72％每批氨解投料量 125kg 500kg产品质量合格 合格生产电器设备全部防爆 设备一般化B本产品物化性能。
结构式 分子量283.5工业品是黄色或浅绿色不挥发油状物(含量≥95％)。
比重0.865～0.868粘度(n25) 19～20厘泊抑光率(η25) 1.4450～1.4560燃点190℃闪点158℃沸点150～160℃(1-2mmHg)溶解度(水中)＜10mg/L毒性(LD50) 8.2g/KG热稳定性在煤油中1mol本产品与6NH2SO4溶液或6NNaOH溶液80℃，连续反应168小时无明显变化。
图1为本发明生产工艺流程图。
具体实施例方式
液氨(NH3)在铁触媒的催化下，升温到600℃(740℃)(实例一是600℃，括号内的数据是实例二的工艺条件)。NH3分解成H2和N2，在这二种条件下，生产1吨本产品所需各种原料及其它工艺技术条件。
名称吨耗(t/t)工艺技术条件仲辛醇 1.120(1.122) 含量≥90％醋酐0.380(0.380) 含量≥98％液氨(原料) 0.370(0.369) 含量≥98％铁触媒 0.011(0.012) (FeO/Fe3O4)=0.5～0.8液氨(制H2用的)60～70(60～70)立升/小时，含量≥98％，所得产品符合行业标准，广泛用于工业含酚污水萃取。用于制药、农药、焦化、染料、油漆、香料、塑料、绝缘材料等行业含酚废水处理和回收，萃酚率可达99％以上；用于治理含镉废水，镉的回收率达99％；用于湿法冶金行业分离、提纯铌、钽、镓、铟、铼、金、钯等稀有贵重金属；用于稀土—盐酸体系中除铁进行萃取分离。
权利要求
1.一种制取N、N——二(1-甲基庚基)乙酰胺的生产方法，其特征在于原料仲辛醇和NH3在一定温度、H2的保护及R-Ni催化剂作用下反应生成粗二胺，粗二胺经精馏后再与醋酐进行乙酰化反应，可得到本产品。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于仲辛醇和NH3反应温度为150～220℃。
3.液氨分解制成H2，其特征在于液氨在铁触媒的作用下，分解温度为600～740℃。
全文摘要
本发明属于一种制取N、N－二(1－甲基庚基)乙酰胺的生产方法，原料仲辛醇和NH
文档编号C07C233/05GK1405149SQ0112855
公开日2003年3月26日 申请日期2001年8月17日 优先权日2001年8月17日
发明者罗长征 申请人:罗长征