本发明涉及砷化铝的制备方法技术领域。
背景技术：
砷化铝是一种橘黄色晶体，闪锌矿结构，它的晶格常数跟砷化镓类似。砷化铝的晶系为等轴晶系，熔点是943℃，而且它很容易潮解，有毒，在酸中溶解时会产生砷化氢气体。砷化铝常用作光谱分析试剂和制备电子组件的原料，也是一种新型半导体材料。市场上有砷化铝产品销售，国内市场上的砷化铝都是进口产品，价格高昂，但相关的生产技术未见有文献报道，亦未见有相关发明专利公开。因此有必要开展砷化铝制备技术研究，提供一种高效制备高纯砷化铝产品且制造成本较低的方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决砷化铝的生产技术问题，提供一种设备投资小、反应控制条件简单易控的可高效制备高纯砷化铝产品的方法。
本发明的目的通过如下方案实现：
一种高效制备高纯砷化铝的方法，采用气相沉积法，在氩气保护下分别将三氯化铝和三氯化砷在挥发室中加热挥发成蒸汽，通过喷嘴喷入反应室反应，气相沉积生成砷化铝晶体；具体步骤如下：
(1)以氩气为保护气体，将三氯化铝和三氯化砷按摩尔质量比为1:1～1.5:1取料，分别置于一个挥发室中，300～900℃条件下挥发0.5h～12h，使两种物料都处于蒸汽状态；
(2)通过喷嘴将两个挥发室中的三氯化铝和三氯化砷蒸汽同时喷入一个反应室内，在300～900℃条件下反应2h～5h，气相沉积得到沉积物；
(3)将所得沉积物在反应室中加热挥发2h～12h，加热温度为300～900℃、压强为0.5～100kpa，除去残余的氯，冷却，反应室釜体内壁粘附着松散的砷化铝晶体，轻击反应室釜体晶体脱落，打开反应室釜体收集得到纯度大于99.9％的橘黄色的晶体砷化铝。
本发明反应产物涉及具有腐蚀性的氯气，对不锈钢等材质具有一定的腐蚀性且影响砷化铝产品纯度，因此反应室采用钛材制做。
本发明可将三氯化铝和三氯化砷蒸汽沉积后的剩余挥发气体引出反应室，在常温下加压至600～700kpa或在常压下冷却到-34℃得到液氯。
本发明利用三氯化砷和三氯化铝皆易挥发的特性(三氯化砷在130℃产生升华，三氯化铝加热到178℃产生挥发)，通过加热挥发，同时起到对三氯化砷和三氯化铝进行提纯的作用，将两种蒸汽通过喷嘴喷到反应器中反应得到砷化锌产物。三氯化砷和三氯化铝的合理配比是确保反应产物中只有目标产物砷化铝的保证，三氯化砷蒸气和三氯化铝蒸气在反应室发生反应生成沉积的砷化铝；将砷化铝再次加热蒸发，目的在于收集反应的产物砷化铝。砷化铝的熔点高达1740℃，反应得到的砷化铝会凝集在反应室底部和壁上，而离开反应室的气体主要为氯气，在常温下加压至600～700kpa或在常压下冷却到-34℃即可得到液氯。
本发明将价值较低的三氯化砷和三氯化铝制备为高附加值的、能够用于半导体材料及光伏产业的砷化铝产品。本发明的制备方法简单、流程短、反应速度快、反应控制条件简单易控、投资少，得到的产品砷化铝纯度高达99.9％以上。
附图说明
图1是本发明方法示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
一种高效制备高纯砷化铝的方法，该方法是采用气相沉积法，在氩气保护下分别将三氯化铝和三氯化砷在挥发室中加热挥发成蒸汽，通过喷嘴喷入反应室反应，气相沉积生成砷化铝晶体。如图1所示，具体步骤如下：
(1)以氩气为保护气体，将三氯化铝和三氯化砷按摩尔质量比为1:1～1.5:1取料，分别置于第一挥发室1和第二挥发室2中，300～900℃条件下挥发0.5h～12h，使两种物料都处于蒸汽状态；
(2)通过喷嘴将两个挥发室中的三氯化铝和三氯化砷蒸汽分别通过第一喷嘴4和第二喷嘴5同时喷入一个钛材制做的反应室3内，在300～900℃条件下反应2h～5h，气相沉积得到沉积物；剩余挥发气体在常温下加压至600～700kpa或在常压下冷却到-34℃得到液氯；
(3)将所得沉积物加热挥发2h～12h，加热温度为300～900℃、压强为0.5～100kpa，除去残余的氯，冷却，得到纯度大于99.9％的橘黄色的晶体砷化铝。
所述第一挥发室1和第二挥发室2可采用现有技术的金属加热挥发设备，如侧吹式电炉，在电炉的风眼连接对向反应室的喷嘴。反应室也可以采用电加热炉，气相沉积得到沉积物；剩余挥发气体引出反应室，在常温下加压至600～700kpa或在常压下冷却到-34℃得到液氯。
实施例1
将纯度≥99.5wt％的三氯化砷181.2g和纯度≥99.5wt％的三氯化铝133.3g按摩尔质量比为1：1取料，将三氯化铝置于温度为300℃的第一挥发室1挥发12h，得到三氯化铝蒸汽，将三氯化砷置于温度为900℃的第二挥发室2内挥发0.5h，得到三氯化砷蒸汽；接着将三氯化砷蒸汽和三氯化铝蒸汽分别通过第一喷嘴4和第二喷嘴5同时喷至反应室3内，于300℃下反应5h，得到沉积物和挥发气体；然后将所得沉积物在900℃、0.5kpa下加热挥发2h，除去残余的氯，冷却，得到纯度为99.99wt％的橘黄色的晶体砷化铝101.1g，将挥发气体在常温下加压至700kpa得到液氯，用于其他工业生产。
实施例2
将纯度≥99.5wt％的三氯化砷181.2g和纯度≥99.5wt％的三氯化铝160.0g按摩尔质量比为1：1.2取料，将三氯化铝置于温度为600℃的第一挥发室1挥发3h，得到三氯化铝蒸汽，同时将三氯化砷置于温度为600℃的第二挥发室2内挥发3h，得到三氯化砷蒸汽；接着将三氯化砷蒸汽和三氯化铝蒸汽通过第一喷嘴4和第二喷嘴5同时喷至反应室3内，于700℃下反应3h，得到沉积物和挥发气体；然后将所得沉积物在500℃、50kpa下加热挥发6h，除去残余的氯，冷却，得到纯度大于99.994wt％的橘黄色的晶体砷化铝185.9g，将挥发气体在常温下加压至600kpa得到液氯，用于其他工业生产。
实施例3
将纯度≥99.5wt％的三氯化砷181.2g和纯度≥99.5wt％的三氯化铝200g按摩尔质量比为1：1.5取料，将三氯化铝置于温度为900℃的第一挥发室1挥发0.5h，得到三氯化铝蒸汽，将三氯化砷置于温度为300℃的第二挥发室2内挥发12h，得到三氯化砷蒸汽；接着将三氯化砷蒸汽和三氯化铝蒸汽分别通过第一喷嘴4和第二喷嘴5同时喷至反应室3内，于900℃下反应2h，得到沉积物和挥发气体；然后将所得沉积物在300℃、100kpa下加热挥发12h，除去残余的氯，冷却，得到纯度大于99.995wt％的橘黄色的晶体砷化铝101.2g，将挥发气体在常温下加压至650kpa或者在常压下冷却到-34℃得到液氯，用于其他工业生产。