一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及粉末制备技术领域，具体涉及一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置。
【背景技术】
[0002]作为新兴金属的一员，钛拥有许多优秀的特性，如比强度大、比重小、耐腐蚀等，而纯钛一般指的是纯度大于99%的钛材料。高纯钛具有许多优良的性能，如密度低、熔点高、强度低、塑性好等特点，近年来，随着航空航天、电子信息等高科技产业的快速发展，高纯钛的用量也越来越多，如何更好地制备高纯钛，是当今钛工业发展的重要方向。
[0003]目前制备高纯钛粉最常用的方法主要为氢化脱氢或雾化法，但经过氢化脱氢或雾化法制得纯度高的钛粉，其氧含量较高，其中氢化脱氢得到的钛粉为不规则形状；而雾化法得到的钛粉虽为球形，但雾化过程中容易发生粉末颗粒粘连，粉末粒度偏大并且粒径分布很宽，故需要进一步的提纯得到高纯低氧的钛粉。例如，以采用海绵钛作为原料，通过氢化脱氢制备得到高纯钛粉为例，由于海绵钛杂质含量偏高，且与高温下极易发生氧化形成T12引入主要杂质O元素，最后制得的钛粉的杂质含量(尤其是氧含量)较高，严重影响了最终制得钛粉的性能，不能满足工业要求；同时，粉末在高温脱氢阶段中也容易长大和结块，因此钛粉的纯度和粒度很难达到理想的程度，严重制约了粉末冶金钛行业的发展。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种成本低、效率高、环保清洁的金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法，其特征在于:包括以下步骤:
(1)选取高纯度熔盐电解钛为原料，采用氢化脱氢或雾化法对熔盐电解钛加工制得钛粉；
(2)将重量相同的活泼金属和钛粉置于真空密封加热炉中，在真空环境下加热至使活泼金属形成蒸气，活泼金属蒸气与钛粉中的杂质发生还原反应得到高纯钛粉；其中，钛粉中的主要杂质T12被还原，从而得到高纯Ti粉；
(3)对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥去除附着的金属氧化物，得到高纯低氧钛粉。
[0006]上述的方法，优选的，钛粉与活泼金属非直接接触地置于真空密封加热炉中。在还原过程中，钛粉与活泼金属不直接接触，该种方式避免了直接接触造成的产物污染问题，利于降低产品中杂质的含量。
[0007]上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，活泼金属制备成颗粒置于真空密封加热炉内料框的的底部，钛粉通过筛网放置在活泼金属颗粒的上方。
[0008]上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，加热温度为1273~1290K，保温时间为2~3小时，所述真空密封加热炉内的真空度为3.3X10 3Pa~8.2X10 3Pa0
[0009]上述的方法，优选的，所述活泼金属为Na，K，Ca，Li或Mg。
[0010]上述的方法，优选的，所述活泼金属和钛粉的加入量均为50~60g。
[0011]上述的方法，优选的，所述氢化脱氢法对熔盐电解钛加工包括氢化、球磨和脱氢三个步骤，具体是，先将原料置于氢化脱氢炉中氢化得到氢化钛颗粒，再将氢化钛颗粒球磨破碎得到氢化钛粉末，然后将氢化钛粉末置于氢化脱氢炉中脱氢制得钛粉；所述雾化法对熔盐电解钛加工包括惰性气体雾化法和旋转电极雾化法。其中，惰性气体雾化法即借助高速气流来击碎金属液流；旋转电极雾化法即用金属或合金制作成一对电极，通过放电使得金属端面与电弧接触区域变成熔融状态，再通过高速旋转的离心力将金属液滴甩出，完成雾化过程。
[0012]本发明中，高纯熔盐电解钛为颗粒状。
[0013]作为一个总的发明构思，本发明还提供一种用于金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的装置，包括具有炉腔的炉体，所述炉腔的中部设有炉膛，所述炉膛内设有炉罐，所述炉罐中放置有料框，所述料框上装设有筛网，所述筛网与炉罐的底部之间留有间距，所述炉罐的顶部开口端密封连接有可拆卸的炉盖，所述炉盖上设有排气阀、压力表和抽真空管道，所述炉罐还连接有进气管。
[0014]上述的装置，优选的，所述炉盖通过压紧装置密封安装于炉罐上；所述进气管上设有流量计。
[0015]上述的装置，优选的，所述炉膛与炉体内壁之间填充有保温棉。
[0016]上述的装置，优选的，所述炉体、炉膛、炉罐、料框和炉盖均由不锈钢制成。
[0017]上述的装置，优选的，所述筛网表面分布有多个圆形气孔，这种圆形气孔能使气体通过而不让钛粉掉落。
[0018]上述的装置，优选的，所述炉盖升降由电动丝杆升降机完成，且壳体由型钢和钢板焊接成型，炉盖衬采用全纤维结构，保温性能好。
[0019]上述的装置，在实验时，将用于产生金属蒸气的活泼金属置于料框底部，被还原钛粉置于料框的筛网上，然后关闭炉盖，即可用于实验。抽取真空后开始加热至一定温度并保温一段时间，产生的金属蒸气通过筛网的气孔与被还原钛粉接触，发生还原反应，从而避免了活泼金属和被还原钛粉直接接触造成的产物污染问题。此外，可拆卸的炉盖与炉体密封连接，起到了保障炉体密封性的作用，避免了密封状态下的气体逸出，保证了炉膛内部足量的压强，从而确保还原反应正确高效地进行，也避免了炉内气体逸出所造成的环境污染问题，同时，也避免了炉外气体进入炉内造成的反应干扰问题。
[0020]上述装置在实验时，随着反应温度的不断升高，炉内气体的压力不断升高，浓度增大，加热到一定温度并保温的过程中，活泼金属蒸气能够充分地与筛网上的被还原金属发生反应，确保反应高效地进行。整个装置具有强度高、可重复使用、结构简单、成本低、密闭性优良、操作方法简单等特点。
[0021]与现有技术相比，本发明的优点在于:本发明金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法以高纯熔盐电解钛为原料，采用氢化脱氢法或雾化法结合金属蒸气还原工艺制备高纯低氧钛粉，其在原料及提纯工艺上均进行了创新。首先，原料选择上，选取高纯熔盐电解钛为原料，其成分中氧含量低(约为lOOppm)，杂质含量极少(约为500ppm)，且所用原料不涉及高污染生产工艺，环保清洁。其次，通过氢化脱氢或雾化法得到的钛粉，虽然氧含量较高，但其它杂质含量较少，有利于最终得到高纯低氧钛粉。通过金属蒸气还原钛粉工艺最终得到的钛粉氧含量低(小于lOOOppm)，其它杂质含量也极低(小于lOOppm)，且粒度细小，工艺性能优良。该制备方法的成本低、效率高，造成的污染也很少，所得产品可广泛应用于粉末冶金净成型加工、耐磨耐蚀部件、涂料制备等行业。
【附图说明】
[0022]图1为本发明用于金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的装置的结构示意图。
[0023]图例说明:
1、炉体；2、炉膛；3、炉罐；4、料框；5、筛网；6、炉盖；7、排气阀；8、压力表；9、抽真空管道；10、进气管；11、压紧装置；12、流量计；13、保温棉；14、电控柜。
【具体实施方式】
[0024]以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0025]实施例1:
选取高纯熔盐电解钛为原料，采用氢化脱氢法对熔盐电解钛加工制得钛粉；将50g氢化脱氢得到的钛粉放入真空密封加热炉内料框的筛网上，选用Ca作为还原金属，在真空密封加热炉料框底部加入50gCa，抽取真空至真空密封加热炉内真空度达到8.2 X 10 3Pa后密封，然后在真空环境下升温加热至1278K并保温2h，反应完成后得到高纯钛粉，待冷却至室温后，通过对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥除去附着在高纯