钛粉上的CaO，得到高纯低氧钛粉。
[0026]实施例2:
选取高纯熔盐电解钛为原料，采用雾化法对熔盐电解钛加工制得钛粉；将60g惰性气体雾化法得到的钛粉放入真空密封加热炉内料框的筛网上，选用Na作为还原金属，在真空密封加热炉料框底部加入60gNa，抽取真空至真空密封加热炉内真空度达到8.2 X 10 3Pa后密封，然后在真空环境下升温加热至1285K并保温3h，反应完成后得到高纯钛粉，待冷却至室温后，通过对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥除去附着在高纯钛粉上的Na2O,得到高纯低氧钛粉。
[0027]实施例3:
选取高纯熔盐电解钛为原料，采用雾化法对熔盐电解钛加工制得钛粉；将60g旋转电极雾化法得到的钛粉放入真空密封加热炉内料框的筛网上，选用K作为还原金属，在真空密封加热炉料框底部加入60gK，抽取真空至真空密封加热炉内真空度达到8.2 X 10 3Pa后密封，然后在真空环境下升温加热至1273K并保温2h，反应完成得到高纯钛粉，待冷却至室温后，通过对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥除去附着在高纯钛粉上的K20，得到高纯低氧钛粉。
[0028]实施例4:
选取高纯熔盐电解钛为原料，采用氢化脱氢法对熔盐电解钛加工制得钛粉；将55g氢化脱氢得到的钛粉放入真空密封加热炉内料框的筛网上，选用Li作为还原金属，在真空密封加热炉料框底部加入55gLi，抽取真空至真空密封加热炉内真空度达到8.2 X 10 3Pa后密封，然后在真空环境下升温加热至1288K并保温2h，反应完成后得到高纯钛粉，待冷却至室温后，通过对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥除去附着在得到高纯钛粉上的Li2O,得到高纯低氧钛粉。
[0029]实施例5:
选取高纯熔盐电解钛为原料，采用雾化法对熔盐电解钛加工制得钛粉；将50g等离子旋转电极雾化法得到的钛粉放入真空密封加热炉内料框的筛网上，选用M g作为还原金属，在真空密封加热炉料框底部加入50gMg，抽取真空至真空密封加热炉内真空度达到8.2X10 3Pa后密封，然后在真空环境下升温加热至1275K并保温2h，反应完成后得到高纯钛粉，待冷却至室温后，通过对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥除去附着在高纯钛粉上的MgO,即可得到高纯低氧钛粉。
[0030]上述实施例1至5中，氢化脱氢法对熔盐电解钛加工包括氢化、球磨和脱氢三个步骤，具体是，先将原料置于氢化脱氢炉中氢化得到氢化钛颗粒，再将氢化钛颗粒球磨破碎得到氢化钛粉末，然后将氢化钛粉末置于氢化脱氢炉中脱氢制得钛粉；雾化法对熔盐电解钛加工包括惰性气体雾化法和旋转电极雾化法，惰性气体雾化法和旋转电极雾化法均为现有技术，其中，惰性气体雾化法即借助高速气流来击碎金属液流；旋转电极雾化法即用金属或合金制作成一对电极，通过放电使得金属端面与电弧接触区域变成熔融状态，再通过高速旋转的离心力将金属液滴甩出，完成雾化过程。
[0031]实施例6:
如图1所示，一种用于金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的装置，包括具有炉腔的炉体1，炉腔的中部设有炉膛2，炉膛2内设有炉罐3，炉罐3中放置有料框4，料框4上装设有筛网5，筛网5与炉罐3的底部之间留有间距，炉罐3的顶部开口端密封连接有可拆卸的炉盖6，炉盖6上设有排气阀7、压力表8和抽真空管道9，炉罐3还连接有进气管10。
[0032]本实施例中，炉盖6通过压紧装置11密封安装于炉罐3上，在其他实施例中，炉盖6也可以采用螺钉、螺栓等方式与炉罐3连接；进气管10上设有流量计12。
[0033]本实施例中，炉膛2与炉体I内壁之间填充有保温棉13。炉体I的外壁上设有电控柜14。
[0034]本实施例中，炉体1、炉膛2、炉罐3、料框4和炉盖6均由不锈钢制成。筛网5为表面分布有多个圆形气孔的板，这种圆形气孔能使气体通过而不让钛粉掉落。炉盖6升降进一步可由电动丝杆升降机完成，且壳体由型钢和钢板焊接成型，炉盖衬采用全纤维结构，保温性能好。
[0035]以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)选取高纯度熔盐电解钛为原料，采用氢化脱氢或雾化法对熔盐电解钛加工制得钛粉； (2)将重量相同的活泼金属和钛粉置于真空密封加热炉中，在真空环境下加热至使活泼金属形成蒸气，活泼金属蒸气与钛粉中的杂质发生还原反应得到高纯钛粉； (3)对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥去除附着的金属氧化物，得到高纯低氧钛粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，钛粉与活泼金属非直接接触地置于真空密封加热炉中。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:活泼金属制备成颗粒置于真空密封加热炉内料框的底部，钛粉通过筛网放置在活泼金属颗粒的上方。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，加热温度为1273~1290K，保温时间为2~3小时，所述真空密封加热炉内的真空度为3.3X10 3Pa?8.2X10 3Pa05.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述活泼金属为Na，K，Ca，Li或Mg。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述活泼金属和钛粉的加入量均为50?60go7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述氢化脱氢法对熔盐电解钛加工包括氢化、球磨和脱氢三个步骤，具体是，先将原料置于氢化脱氢炉中氢化得到氢化钛颗粒，再将氢化钛颗粒球磨破碎得到氢化钛粉末，然后将氢化钛粉末置于氢化脱氢炉中脱氢制得钛粉；所述雾化法对熔盐电解钛加工包括惰性气体雾化法和旋转电极雾化法。8.一种用于金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的装置，其特征在于:包括具有炉腔的炉体(1)，所述炉腔的中部设有炉膛(2)，所述炉膛(2)内设有炉罐(3)，所述炉罐(3)中放置有料框(4)，所述料框(4)上装设有筛网(5)，所述筛网(5)与炉罐(3)的底部之间留有间距，所述炉罐(3)的顶部开口端密封连接有可拆卸的炉盖(6)，所述炉盖(6)上设有排气阀(7)、压力表(8)和抽真空管道(9)，所述炉罐(3)还连接有进气管(10)。9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于:所述炉盖(6)通过压紧装置(11)密封安装于炉罐(3 )上；所述进气管(10 )上设有流量计(12 )。10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于:所述炉膛(2)与炉体(I)内壁之间填充有保温棉(13)。
【专利摘要】本发明公开了一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置，该方法包括采用一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置，将活泼金属和钛粉置于真空密封加热炉中进行金属蒸气还原制得高纯钛粉，然后对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥得到高纯低氧钛粉的步骤；该装置包括具有炉腔的炉体，炉腔的中部设有炉膛，炉膛内设有炉罐，炉罐中放置有料框，料框上装设有筛网，筛网与炉罐的底部之间留有间距，炉罐的顶部开口端密封连接有可拆卸的炉盖，炉盖上设有排气阀、压力表和抽真空管道，炉罐还连接有进气管。本发明具有成本低、效率高、环保清洁等优点。
【IPC分类】B22F1/00, B22F9/04, B22F9/22, B22F9/08
【公开号】CN104999073
【申请号】CN201510421467
【发明人】袁铁锤, 李瑞迪, 蒋明祥, 邱子力, 周立波
【申请人】中南大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月17日