一种纳米石墨薄片的制备方法与流程

本发明涉及石墨产品的制备方法，特别是一种纳米石墨薄片的制备方法纳米。

背景技术：

随着石墨烯具有高热导性、出色的机械强度和良好的抗断强度，近年来俨然已经成为一种受瞩目的新型材料。虽然要实现以石墨烯为材料的装置，还需要持续努力，但是现在已经可以使用石墨烯作为聚合物纳米复合物的填充材料。

不过，如何有效地大量生产纯度高且分散好的石墨烯，仍是重要且急需达成的课题。过去利用机械剥离石墨获得纯石墨烯片体的方法，相当简单且受广泛应用，不过此方法常因产量过低而无法进行大规模生产。另外，曾有学者提出将石墨微粒或石墨纤维浸泡于含硫酸与硝酸等强氧化剂的混合液中，使石墨各层均匀氧化形成插层的氧化石墨复合物，并以水不断清洗移除酸溶液至中性后，再利用高温炉以1100℃至1250℃的高温，使氧化石墨复合物迅速膨胀剥离，而形成二维的石墨烯；或者，将数百克的石墨微粒以硫酸与硝酸氧化形成插层石墨复合物后，以去离子水不断清洗获得膨胀石墨，再以不同温度600℃与1050℃热处理膨胀石墨后，分散于水中并以超音波振荡剥离膨涨石墨，最后利用球磨机研磨让剥离的膨涨石墨形成厚度为纳米等级的石墨烯。

不过，此类混酸氧化加热处理的方法步骤繁杂琐碎，难以用于大规模生产。除上述方法外，亦有学者提出以哈默(hummer)法制备氧化石墨，并旋转涂布于氧化硅基材上，再利用联胺水合物高温蒸气(100℃)，进行20小时的还原反应，将氧化石墨还原成石墨烯。

技术实现要素：

为解决现有存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种纳米石墨薄片的制备方法。该方法所使用的原材料成本低廉，可以快速得到高度方向性排列的质量优异石墨薄片，避免使用高制作成本的聚亚酰胺材料。

为了实现上述目的，本发明提供的一种纳米石墨薄片的制备方法，中间相沥青浆料该方法包括下列步骤：

以中间相沥青与有机溶剂制作中间相沥青浆料，该中间相沥青含量大于45-48wt％以上，其有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶其中之一；

判断是否介于粘度要求范围，该粘度要求范围为1100～2000cps；

以刮刀涂布于玻璃板表面；

氧化热处理，该热处理温度控制在150～180℃之间；刮除玻璃板表面的薄膜材料；

碳化热处理及石墨化热处理，该碳化热处理温度控制在1600～2500℃之间及石墨化热处理温度控制在3200～4300℃之间；

生成石墨膜薄片材料。

作为优选，该刮刀涂布还刮刀速度。

作为优选，该刮刀速度控制在0.1～10mm/sec。

作为优选，该氧化热处理时间控制在0.1～5hr之间。

作为优选，刮除玻璃板表面的薄膜材料还刮刀表面包覆一层柔性材料。

作为优选，该柔性材料，可以是无纺布、棉布、棉纸、离形纸中的一种或多种。

与现有技术比较，本发明主要目的是以中间相沥青为原料，制作出成本低廉、快速成型、质量优的石墨薄片，并节省制程操作成本。

附图说明

图1为本发明的一种纳米石墨薄片的制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案做进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供的一种纳米石墨薄片的制备方法，包括：步骤(1)有机溶剂，可以是乙醇、丙酮、甲苯、甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶中的一种或多种及含45-48wt％以上的中间相沥青(异方向性沥青)，将有机溶剂与中间相沥青，两者均匀地搅拌制得中间相沥青浆料，时间控制在0.1～5hr之间，最佳时间控制在0.5～3hr之间，搅拌速度控制在5～100rpm之间，最佳搅拌速度控制在10～50rpm之间。

步骤(2)量测的黏度是否介于1100～2000cps，最佳粘度为1100～1500cps，若是，则进入步骤(3)，若不是，则是回到步骤(1)，若是黏度大于2,000cps时，该浆料黏度高且流动性不佳，说明中间相沥青比例过高，导致后续制程不易成膜，若是黏度小于950cps时，该浆料黏度低且流动性佳，说明有机溶剂比例过多，刮膜时容易产生膜的连续相，导致膜的破碎或断裂现象，若是介于1100～2000cps之间就进入步骤(3)以刮刀涂布中间相沥青浆料于玻璃板表面，其中刮刀速度控制在0.1～10mm/sec，最佳刮刀速度控制在0.2～5mm/sec，以刮刀成型后薄膜厚度小于400微米以下，并将薄膜放置于烘箱内，以步骤(4)氧化热处理，以氧气或空气为气氛，其中热处理温度控制在150～180℃之间，最佳热处理温度控制在220～280℃之间，热处理时间控制在0.1～5hr之间，最佳热处理时间控制在0.5～3hr之间。步骤(5)以无纺布、棉布、棉纸、离形纸中的一种或多种，包覆一层柔性材料于刮刀表面，刮除玻璃板表面之薄膜材料，步骤(6)碳化热处理，热处理温度控制在1600～2500℃之间，最佳热处理温度控制在1000～1400℃之间，利用碳化处理过程除了热裂解掉较低分子量的物质之外，还可以将高分子转变成易石墨化结构，步骤(6)石墨化热处理，热处理温度控制在2000～3300℃之间，最佳热处理温度控制在2500～3000℃之间，石墨化热处理过程中，将碳材转变成具备石墨结构。步骤(7)可得制得一种具备方向性排列之石墨薄片。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明一种纳米石墨薄片的制备方法，其特征在于，中间相沥青浆料该方法包括下列步骤：以中间相沥青与有机溶剂制作中间相沥青浆料，该中间相沥青含量大于45‑48wt％以上，其有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶其中之一；判断是否介于粘度要求范围，若是，则进入，若不是，则是回到，该粘度要求范围为1100～2000cps；以刮刀涂布于玻璃板表面；氧化热处理，该热处理温度控制在150～180℃之间；刮除玻璃板表面的薄膜材料；碳化热处理及石墨化热处理，该碳化热处理温度控制在1600～2500℃之间及石墨化热处理温度控制在3200～4300℃之间；生成石墨膜薄片材料。

技术研发人员：金闯
受保护的技术使用者：太仓斯迪克新材料科技有限公司
技术研发日：2017.11.24
技术公布日：2019.06.04