本发明涉及一种从脱硅锆中提纯制取高纯四水硫酸锆的方法，属于耐火材料制备技术领域。
背景技术：
脱硅锆是一种经过高温熔融脱硅而制成的锆的固溶体，目前没有办法低温溶解检验，现在只能经过简单的加工当做低档耐火材料来使用，为了提高它的使用价值我们发明了一种新的工艺方法解决了这一难题，使其得到提纯，实现了它的真正价值。提纯后的四水硫酸锆主要作为催化剂用于鞣制高级皮革和制备其他锆化合物的中间品，还可以用于鱼肝油脱色剂、沉淀离析氨基酸(如谷氨酸)等，用做白色皮革鞣革剂，使皮革表面细腻、丰富并富有弹性，也作为制备锆化合物的原料，可用做润滑剂、催化剂载体等。
传统工艺需要两次结晶处理，传统工艺的生产是在盐酸系统下蒸发浓缩结晶，结晶后还需要水溶二次结晶才能得到合格的四水硫酸锆，不仅工序繁琐，还污染环境，效率低下。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种从脱硅锆中提纯制取高纯四水硫酸锆的方法，采用低温反应焙烧生产，避免高温造成能源浪费，且不污染环境，得到的四水硫酸锆纯度高。
本发明所述的从脱硅锆中提纯制取高纯四水硫酸锆的方法，包括脱硅锆通过酸化反应使其中的氧化锆成分转化为硫酸盐，硫酸盐经过过滤、提纯和结晶得到高纯四水硫酸锆。
所述的脱硅锆粒度为粉末状，棕红色，小于60目，zro2质量含量≥96％，fe2o3质量含量≤0.1％，sio2质量含量≤1％，余量为杂质。
所述的酸化反应是脱硅锆和硫酸在碳酸钠的催化作用下进行的焙烧反应。
所述的硫酸为质量含量≥93％的硫酸；碳酸钠为工业碳酸钠。
所述的硫酸盐加水溶解后，溶液中zro2浓度≥85-110g/l。
所述的脱硅锆、碳酸钠和硫酸以质量比1：0.1-0.3：1.5-3进行酸化反应。
碳酸钠是用其特性碳酸根加速沸腾反应。
所述的酸化反应中的焙烧温度为220-1000℃。
优选的，酸化反应中的焙烧温度为450-1000℃。
所述的酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液蒸发浓缩、浓缩液结晶、离心后得到高纯四水硫酸锆，母液经碱中和压滤固体后返回浸出工序循环使用。
所述的浸取时固液比为1:2-1:6，浸取温度为50-70℃，浸取时酸度为5-8mol/l，浸取时间为2-3h。
所述的浓缩液波美度为30-40°bé，浓缩液结晶温度为40-50℃。
所述的离心速度为1400-1500转/分钟。
所述的高纯四水硫酸锆中zro2的质量含量为33％以上。
优选的，高纯四水硫酸锆中zro2的质量含量为33-33.8％。
本发明涉及的化学反应方程式为：
催化剂
zro2+2h2so4＝＝zr(so4)2+2h2o
反应原理：脱硅锆粉的主要成分为zro2，在碳酸钠的催化下与硫酸反应，使锆转化成硫酸盐即zr(so4)2，将生成的硫酸盐混合物加入水中进行浸取，将浸出液压滤得锆清液并进行蒸发浓缩，锆清液中的锆以硫酸锆晶体析出，用离心机离心出硫酸锆晶体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.所述的制取方法节约了能源，简化了生产工艺，省去了传统工艺盐酸的使用，避免了空气污染，提高了生产效率，脱硅锆提纯后，所得产品颜色白，四水硫酸锆中zro2质量含量高于33％，纯度高，杂质含量低；
2.所述的母液加碱中和后，可回收重复使用，节约资源，提高得率；
3.所述的制取方法，科学合理，简单易行。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明实施例中脱硅锆为粉末状，棕红色，粒度小于60目，zro2质量含量为96.5％，fe2o3质量含量≤0.1％，sio2质量含量≤1％，余量为杂质。
硫酸质量含量为93％，碳酸钠为工业碳酸钠。
实施例1
(1)配料：将脱硅锆、碳酸钠和硫酸按照质量比1:0.1:3混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在700℃焙烧，使之反应生成硫酸盐，转化率为95％；
(3)催化：加入碳酸钠，用其特性碳酸根加速沸腾反应；
(4)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1:6，温度控制在65℃，酸度控制在7mol/l，浸出时间控制在2h；
(5)压滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，压滤出清液；
(6)蒸发浓缩：将清液进行蒸发浓缩，控制浓缩料液波美度在30°bé，得到浓缩液；
(7)结晶：将浓缩液结晶，冷却温度控制在50℃，分离母液获得硫酸锆晶体；
(8)洗涤分离：1400转/分钟离心后，用硫酸淋洗液洗涤晶体，将铁及杂质洗出；
(9)离心：得到高纯度的四水硫酸锆；
(10)回收：加液碱中和母液，压滤出固体后回收到浸出工序，再利用。
制得的产品颜色白，四水硫酸锆中zro2质量含量为33.4％，fe2o3质量含量≤0.002％，sio2质量含量0.002％。
实施例2
(1)配料：将脱硅锆、碳酸钠和硫酸按照质量比1:0.2:2.5混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在800℃焙烧，使之反应生成硫酸盐，转化率为96.5％；
(3)催化：加入碳酸钠，用其特性碳酸根加速沸腾反应；
(4)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1:4，温度控制在55℃，酸度控制在5mol/l，浸出时间控制在3h；
(5)压滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，压滤出清液；
(6)蒸发浓缩：将清液进行蒸发浓缩，控制浓缩料液波美度在37°bé，得到浓缩液；
(7)结晶：将浓缩液结晶，冷却温度控制在45℃，分离母液获得硫酸锆晶体；
(8)洗涤分离：1500转/分钟离心后，用硫酸淋洗液洗涤晶体，将铁及杂质洗出；
(9)离心：得到高纯度的四水硫酸锆；
(10)回收：加液碱中和母液，压滤出固体后回收到浸出工序，再利用。
制得的产品颜色白，四水硫酸锆中zro2质量含量为33.5％，fe2o3质量含量≤0.002％，sio2质量含量0.002％。
实施例3
(1)配料：将脱硅锆、碳酸钠和硫酸按照质量份数1:0.3:3混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在830℃焙烧，使之反应生成硫酸盐，转化率为92.8％；
(3)催化：加入碳酸钠，用其特性碳酸根加速沸腾反应；
(4)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1:2，温度控制在70℃，酸度控制在8mol/l，浸出时间控制在2h；
(5)压滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，压滤出清液；
(6)蒸发浓缩：将清液进行蒸发浓缩，控制浓缩料液波美度在34°bé，得到浓缩液；
(7)结晶：将浓缩液结晶，冷却温度控制在42℃，分离母液获得硫酸锆晶体；
(8)洗涤分离：1500转/分钟离心后，用硫酸淋洗液洗涤晶体，将铁及杂质洗出；
(9)离心：得到高纯度的四水硫酸锆；
(10)回收：加液碱中和母液，压滤出固体后回收到浸出工序，再利用。
制得的产品颜色白，四水硫酸锆中zro2质量含量为33.3％，fe2o3质量含量≤0.002％，sio2质量含量0.002％。