一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法与流程

本发明属于能源利用领域，更具体地，涉及一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法。

背景技术：

苦卤富含氯化镁，是卤水经日晒产盐之后的“废液”。在这种“废液”中镁离子的浓度很高，是制备镁盐晶须的极优良的原材料。盐湖地区有数量巨大的苦卤，科学利用这些苦卤的镁资源研制碱式水镁石晶须对满足增韧补强材料及阻燃材料市场需要、变废为宝、环境保护有着重大的现实意义，也是实现盐场镁资源高值化利用的重要途径之一。

碱式氯化镁晶须与其它晶须一样，具有不含或极少含缺陷，其原子排列高度有序，不易与其他离子共生、包埋或结合等特性，是制备氢氧化镁晶须和氧化镁晶须的重要中间产物。现有技术中通过利用电能或煤气能可制备出碱式氯化镁晶须，但该种方法主要适用于实验室条件，能耗高、污染大，无法推广到盐湖苦卤中。

因此，开发一种能耗低且环保的从盐湖苦卤中制备碱式氯化镁晶须的方法具有重大的现实意义和经济价值。

技术实现要素：

本发明目的在于弥补现有技术中从盐湖苦卤中制备碱式氯化镁晶须的方法的研究空白，提供一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法。本发明提供的制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法，利用盐湖地区的自然能源——风能，可得到高分散性的碱式氯化镁晶须，且反应时间短，能耗低，环保无污染。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法，所述方法包括如下步骤：

S1：取盐湖苦卤，过滤后得滤液；

S2：在滤液温度为35±2℃条件下，搅拌并缓慢加入碱性溶液得晶须制备体系；

S3：将晶须制备体系置于风速为4~5m/s条件下风吹至少120h，过滤，烘干即得碱式氯化镁晶须。

盐湖地区具有充足的风能资源，将该风能利用到制备碱式氯化镁晶须中时，可加快晶须制备体系的水分蒸发，在较短时间内得到碱式氯化镁晶须；并且，风吹晶须制备体系时，减小了晶须制备体系中局部过浓现象，使得晶须制备体系不会引起太大的pH变化形成Mg(OH)2絮凝沉淀而影响碱式氯化镁晶须的生长，这就为晶须的生长提供了良好的pH环境，从而得到高分散性的碱式氯化镁晶须，质量好；另外，风能为可再生能源，既节省了能源又环保无污染。

优选地，所述S2中碱性溶液为一元强碱；更为优选地，所述S2中碱性溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.600±0.05mol/L。

优选地，所述S2中NaOH溶液与滤液的体积为1:3。在该体积比条件下，苦卤中的镁离子是略过量的，使得最终得到的产物为碱式氯化镁晶须，且具有更高的产率。

优选地，所述S3中风吹时间为120~140h。

优选地，所述S3中置于风速为4~5m/s的盐湖地区空旷处风吹。

优选地，所述S3中风速为4.5m/s。

优选地，所述S3中烘干的温度为80±3℃，烘干时间为24h。

优选地，所述盐湖苦卤为柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖苦卤中的一种或数种。

柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖均位于青海地区，苦卤资源丰富，且具有充足的风能资源。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明首次利用风能实现了从盐湖苦卤中制备碱式氯化镁晶须，制备得到的碱式氯化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、质量高；且该方法反应时间短，能耗低，环保无污染。

附图说明

图1为本发明实施例1制备碱式氯化镁晶须的路线图；

图2为本发明实施例1~3制备的碱式氯化镁晶须的形貌图；

图3为本发明对照例1~2制备的样品的形貌图；

图4为本发明实施例1制备的碱式氯化镁晶须的XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料和试剂等，如无特殊说明，均为可从常规的商业途径购买得到。

实施例1

本实施例提供的利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法的合成路线如图1所示。具体方法如下：

1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。

2. 配制0.600mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL,置于1000mL广口圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.800mol/L的NaOH溶液50mL。

3. 将玻璃槽置于空旷处（风速为4.5m/s），自然风吹120h后，过滤收集沉淀，置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得高分散的碱式氯化镁晶须。

本实施例制备得到的碱式氯化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。

实施例2

本实施例提供的利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法如下：

1. 取300mL苦卤（苦卤取于茶卡盐湖），过滤并弃去不溶物。

2. 配制0.600mol/L的KOH溶液。取苦卤溶液150mL，置于1000mL广口圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.800mol/L的KOH溶液50mL。

3. 将玻璃槽置于空旷处（风速为4m/s），自然风吹120h后，过滤收集沉淀，置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得高分散的碱式氯化镁晶须。

本实施例制备得到的碱式氯化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。

实施例3

本实施例提供的利用风能从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法如下：

1. 取300mL苦卤（苦卤取于察尔汗盐湖），过滤并弃去不溶物。

2. 配制0.600mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL，置于1000mL广口圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.800mol/L的NaOH溶液50mL.

3. 将玻璃槽置于空旷处（风速为5m/s），自然风吹140h后，过滤收集沉淀，置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得高分散的碱式氯化镁晶须。

本实施例制备得到的碱式氯化镁晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。

对比例1

本对比例提供的从盐湖苦卤中制备高分散的碱式氯化镁晶须的方法如下：

1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。

2. 配制0.600mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL，置于1000mL广口圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.800mol/L的NaOH溶液50mL。

3. 无风条件下，自然静置120h后，过滤收集沉淀，置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得不到晶须。

对比例2

1. 取300mL苦卤（苦卤取于茶卡盐湖），过滤并弃去不溶物。

2. 配制0.600mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL，置于1000mL广口圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于30℃水浴锅至30℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.800mol/L的NaOH溶液50mL.

3. 无风条件下，自然静置180h后，过滤收集沉淀，置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得不到晶须。

对比例3

1. 取300mL苦卤（苦卤取于柯柯盐湖），过滤并弃去不溶物。

2. 配制0.600mol/L的NaOH溶液。取苦卤溶液150mL,置于1000mL广口圆柱状玻璃槽内，并将玻璃槽内置于35℃水浴锅至35℃，然后在搅拌状态下慢滴加入0.800mol/L的NaOH溶液50mL。

3. 将玻璃槽置于水温为60℃的水浴锅中水浴反应6h，过滤收集沉淀，置于烘箱中（T=80±3℃，t=24h）烘干，即得块状物，得不到碱式氯化镁晶须。

性能测试

（1）SEM形貌测试

如图2所示，为实施例1~3制备得到的样品的形貌图。从图中可以看出，实施例1~3制备得到的几乎全为晶须，产率高，晶须的长径比为20~30:1，分散性好、晶须晶形好。而对比例1和2制备得到的样品不具晶须状，而是其他非晶须状，如图3所示。

（2）XRD测试

如图4所示，为实施例1提供的碱式氯化镁晶须的XRD图。从图中可知，样品峰形尖锐，各主要衍射峰的位置与强度都与碱式氯化镁标准衍射相吻合。