一种低氧高效硅锭的制备方法与流程

文档序号:14666893发布日期:2018-06-12 19:17阅读:196来源:国知局

本发明多晶硅铸锭领域,具体地说是一种低氧高效硅锭的制备方法。



背景技术:

目前,多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备,该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中,通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制,使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。由于常规多晶铸锭,底部形核为随机自发形核,无法得到有效控制。针对常规铸锭方式产生的多晶硅锭存在形核无法控制、硅锭内部错密度高、晶界多且无规则分布的问题,多晶技术人员基于控制形核的考虑推出了两种不同类型的多晶铸锭方式:其中一种为利用单晶引晶生长的原理、在坩埚底部铺设单晶板或块作为生长籽晶,控制形核形成类单晶硅片,其代表厂家如协鑫、凤凰光伏和昱辉等;另一种方式为在坩埚底部铺设碎硅料作为生长用籽晶,控制形核形成表面具有细小晶粒结构的高效多晶硅片,其典型产品如台湾中美矽晶的A4+硅片、赛维的M3硅片、协鑫的S2、S3硅片等。

上述两种方式通过不同的控制形核方式均有效提升了多晶硅锭的光电转换效率,类单晶硅片和细碎晶粒高效多晶硅片的光电转换效率均由普通硅片的16.8%-17.0%左右大幅提升到18.4%-18.6%之间,但也存在如下的问题:

目前高效铸锭虽然通过位错和杂质的控制,大锭光电转换效率得到了大幅度的提升,但一直以来由于坩埚中的氧在高温下由于热扩散作用,扩散到坩埚内的氧并未得到有效的控制,而由于B-O复合对的作用,高氧浓度的多晶硅片光衰大的问题一直未能得到有效的改善,影响了光伏发电的实际效益情况,对推动光伏平价上网产生了不利的影响。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是目前高效铸锭并不能有效控制坩埚中氧对于多晶硅锭的扩散,导致硅片光衰大,实际发电效率低,并克服现有技术的缺点,提供一种低氧高效硅锭的制备方法。

本发明解决以上技术问题的技术方案是:提供一种低氧高效硅锭的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤一:氮化硅涂层制备:将800g氮化硅溶入到2000-2600ml纯净水中,不停地搅拌使其均匀,然后在搅拌均匀的溶液中加入氮化硅总量的20%-50%的粘结剂,然后通过机械搅拌,以200-300r/min搅拌速度搅拌20-30min,使其混合均匀;

步骤二:将步骤一制得的氮化硅溶液利用刷涂的方式刷涂到坩埚四壁及坩埚底部,刷涂使用羊毛刷,然后在恒温车间内静置24h以上,恒温车间温度控制在20-30℃,湿度≤40RH;

步骤三:装料:按照常规的装料方式,先籽晶小料—回收料—常规块料等步骤,将重量在0.8-0.9T的G6硅料装料坩埚中;

步骤四:硅料融化:按照常规流程将G6硅料装入G6多晶炉,按装保温条后正常合炉抽真空,加热到1550-1570℃,使得硅料完全融化后,通过控制TC1温度和隔热笼开度,进入长晶阶段;

步骤五:利用20-30min使得炉内压力由常规的600mbar降低到100-200mbar,后在此压力下保压2-4h,低压过程结束后,利用20-30min使得炉压恢复到600mbar,并在低压保压阶段,加大进气流量设定,由常规的60%设定到75%-85%,确保坩埚底部氧通过高对流作用排除到硅液表面,并通过高气流带出铸锭炉。

本发明的进一步限定技术方案:

前述的步骤一中将800g氮化硅溶入到2200ml纯净水中,不停地搅拌使其均匀,然后在搅拌均匀的溶液中加入氮化硅总量的30%的粘结剂,然后通过机械搅拌,以250r/min搅拌速度搅拌25min,使其混合均匀。

前述的步骤一中粘结剂由高纯度的硅溶胶(金属杂质≤1ppm,固相含量20%-30%)和高纯度PVA溶液(金属杂质≤2ppm,固相含量5%-10%)按照10:1-20:1的比例配比而成。

前述的步骤二中恒温车间温度控制在25℃,湿度35RH。

前述的步骤四中将G6硅料装入G6多晶炉,按装保温条后正常合炉抽真空,加热到1560℃,使得硅料完全融化后。

前述的步骤五中利用20min使得炉内压力由常规的600mbar降低到150mbar,后在此压力下保压3h,低压过程结束后,利用20min使得炉压恢复到600mbar,并在低压保压阶段,加大进气流量设定,由常规的60%设定到80%,确保坩埚底部氧通过高对流作用排除到硅液表面,并通过高气流带出铸锭炉。

本发明的有益效果是:本发明从氮化硅涂层角度出发,通过添加粘结剂的角度制备了高硬度、高致密度的氮化硅涂层,减少了坩埚中氧对于硅锭的扩散作用;引入长晶初期低压工艺,增加坩埚内熔体的对流作用,使得沉积在坩埚底部的氧在对流作用下排出到硅液表面,经大的氩气流量带出炉腔,从而达到降低尾氧的作用,使得硅锭尾氧由常规铸锭的9ppm降低到6ppm以内,氧降低超3ppm;

通过本发明制备的低氧硅锭,电池光衰减显著降低,由常规的2%降低到1.5%以内,使得硅片实际发电效率得到了显著提升。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种低氧高效硅锭的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤一:氮化硅涂层制备:将800g氮化硅溶入到2200ml纯净水中,不停地搅拌使其均匀,然后在搅拌均匀的溶液中加入氮化硅总量的30%的粘结剂,然后通过机械搅拌,以250r/min搅拌速度搅拌25min,使其混合均匀;

步骤二:将步骤一制得的氮化硅溶液利用刷涂的方式刷涂到坩埚四壁及坩埚底部,刷涂使用羊毛刷,然后在恒温车间内静置28h,恒温车间温度控制在25℃,湿度35RH;

步骤三:装料:按照常规的装料方式,先籽晶小料—回收料—常规块料等步骤,将重量在0.8T的G6硅料装料坩埚中;

步骤四:硅料融化:按照常规流程将G6硅料装入G6多晶炉,按装保温条后正常合炉抽真空,加热到1560℃,使得硅料完全融化后,通过控制TC1温度和隔热笼开度,进入长晶阶段;

步骤五:利用20min使得炉内压力由常规的600mbar降低到150mbar,后在此压力下保压3h,低压过程结束后,利用20min使得炉压恢复到600mbar,并在低压保压阶段,加大进气流量设定,由常规的60%设定到80%,确保坩埚底部氧通过高对流作用排除到硅液表面,并通过高气流带出铸锭炉。

实施例2

一种低氧高效硅锭的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤一:氮化硅涂层制备:将800g氮化硅溶入到2300ml纯净水中,不停地搅拌使其均匀,然后在搅拌均匀的溶液中加入氮化硅总量的35%的粘结剂,然后通过机械搅拌,以280r/min搅拌速度搅拌22min,使其混合均匀;

步骤二:将步骤一制得的氮化硅溶液利用刷涂的方式刷涂到坩埚四壁及坩埚底部,刷涂使用羊毛刷,然后在恒温车间内静置30h,恒温车间温度控制在27℃,湿度37RH;

步骤三:装料:按照常规的装料方式,先籽晶小料—回收料—常规块料等步骤,将重量在0.85T的G6硅料装料坩埚中;

步骤四:硅料融化:按照常规流程将G6硅料装入G6多晶炉,按装保温条后正常合炉抽真空,加热到1565℃,使得硅料完全融化后,通过控制TC1温度和隔热笼开度,进入长晶阶段;

步骤五:利用25min使得炉内压力由常规的600mbar降低到130mbar,后在此压力下保压3.5h,低压过程结束后,利用25min使得炉压恢复到600mbar,并在低压保压阶段,加大进气流量设定,由常规的60%设定到82%,确保坩埚底部氧通过高对流作用排除到硅液表面,并通过高气流带出铸锭炉。

除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

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