本申请涉及材料合成领域，尤其涉及一种三氯化砷的合成方法。
背景技术：
三氯化砷属于无机盐产品，别名氯化亚砷，是无色或淡黄色发烟油状液体，相对分子量为181.28，熔点为-8.5℃，沸点为130.2℃，溶于乙醇、乙醚、浓盐酸，相对密度(水＝1g/ml)为2.16g/ml。高纯三氯化砷可用作半导体材料及合成含砷有机化合物的原料，也可以用于制备高纯砷，或用于杀虫剂领域等。
目前，生产三氯化砷的方法主要有盐酸法和氯气法。
盐酸法制备三氯化砷的过程为：将三氧化二砷加入反应器中，再加入浓盐酸，在搅拌下缓慢滴加浓硫酸，由于浓硫酸的滴加，使反应所产生的水被除去，生成的三氯化砷发生两相分离而沉于反应器底部。浓硫酸滴完后，加热、蒸馏，收集90℃～107℃的馏分。将馏出液冷却，三氯化砷(下层)和酸层(上层)用分液漏斗分离，制得三氯化砷产品。此方法生成的三氯化砷在反应过程中容易水解形成亚砷酸，造成收率不高，废酸产生量比较大，处理成本较高。
氯气法制备三氯化砷的过程为：将砷原料装入升华炉中，在真空条件下加热使砷升华，升华后的砷蒸汽在冷凝温度下冷凝，获得提纯砷；将提纯后的砷装入氯化炉中，通入氯气并升温与氯气反应，生成三氯化砷；然后将三氯化砷通入脱氯塔中，升温将三氯化砷蒸出，蒸出的三氯化砷经过脱氯塔保温段之后而获得除杂三氯化砷；将除杂三氯化砷通入精馏釜中，经过精馏釜保温段之后获得提纯的三氯化砷。由于氯气与砷蒸汽的反应效率不高，导致工艺流程较长，延长了反应时间，从而增加了成本输出；另外，反应中引入了氯气，对设备设施安全要求较高。
技术实现要素：
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种三氯化砷的合成方法，所述合成方法具有产品纯度高、合成产率高、成本低、过程容易控制、工艺稳定、设备要求低的优点，适于进行大规模工业化生产。
为了达到上述目的，在本申请的一方面，本申请提供了一种三氯化砷的合成方法，其包括步骤：s1，将三氧化二砷加入浓盐酸中，开启搅拌使其进行反应，反应结束后继续搅拌并加入浓硫酸直至完全脱水，然后将反应液置于分液装置中静置分层，接着收集下层液体，得到三氯化砷粗品；s2，将三氯化砷粗品置于蒸馏装置中，升温进行蒸馏提纯，收集130℃～135℃的馏分，得到透明澄清的三氯化砷液体。
相对于现有技术，本申请的有益效果为：
本申请以三氧化二砷和浓盐酸为原料进行反应，再加入浓硫酸进行脱水，得到三氯化砷，通过控制三氧化二砷、浓盐酸、浓硫酸的用量和浓盐酸的浓度，可有效地降低三氯化砷在反应过程中的水解，提高三氯化砷的产率和纯度，同时未完全反应的三氧化二砷和吸水后的浓硫酸经处理后可以重复利用，减少了废料处理成本，避免造成资源浪费。
本申请的合成方法还具有原料简单、成本较低、合成过程容易控制、工艺稳定、设备要求低的优点，适于进行大规模工业化生产。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的三氯化砷的合成方法。
根据本申请的三氯化砷的合成方法包括步骤：s1，将三氧化二砷加入浓盐酸中，开启搅拌使其进行反应，反应结束后继续搅拌并加入浓硫酸直至完全脱水，然后将反应液置于分液装置中静置分层，接着收集下层液体，得到三氯化砷粗品；s2，将三氯化砷粗品置于蒸馏装置中，升温进行蒸馏提纯，收集130℃～135℃的馏分，得到透明澄清的三氯化砷液体。
在本申请的合成方法中，将三氧化二砷加入浓盐酸中进行反应，然后加入浓硫酸进行脱水，静置分层后取三氯化砷粗品在三氯化砷的沸点温度附近进行蒸馏提纯，此过程一方面可以通过控制浓盐酸的浓度而防止生成的三氯化砷因体系的盐酸浓度过低而发生水解，提高三氯化砷的产率，另一方面还可以通过在三氯化砷沸点附近蒸馏提纯使得到的三氯化砷具有较高的纯度。同时，静置分层后的上层清液以浓硫酸为主，并含少量未完全反应的三氧化二砷，可利用一定方法对其进行回收、并重复利用，以减少废液的处理成本，避免造成资源浪费。
本申请的合成方法具有原料简单、成本较低、合成过程容易控制、工艺稳定、设备要求低的优点，适于进行大规模工业化生产。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，优选地，浓盐酸的质量分数为25％～37％，进一步优选地，浓盐酸的质量分数为32％。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，优选地，三氧化二砷与浓盐酸的反应温度为60℃～80℃，进一步优选地，三氧化二砷与浓盐酸的反应温度为60℃。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，优选地，三氧化二砷与浓盐酸的反应时间为0.5h～2h，进一步优选地，三氧化二砷与浓盐酸的反应时间为2h。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，优选地，三氧化二砷、浓盐酸、浓硫酸的质量比为1:(3.8～4.3):(2.9～4.6)，进一步优选地，三氧化二砷、浓盐酸、浓硫酸的质量比为1:(4.0～4.2):(3.6～4.2)。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，优选地，加入浓硫酸时控制搅拌速度为200rpm～500rpm，进一步优选地，加入浓硫酸时控制搅拌速度为300rpm～400rpm。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，若浓硫酸的加入速率过快，则脱水过程中会剧烈放热，会导致生成的三氯化砷水解，优选地，浓硫酸的加入速率为400ml/h～600ml/h。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，由于浓硫酸的主要作用是脱水，因此浓硫酸的质量分数越大，其脱水效果越好，优选地，浓硫酸的质量分数大于等于70％，进一步优选地，浓硫酸的质量分数为98％。
在本申请的合成方法中，步骤s1中，优选地，浓硫酸完全加入后继续搅拌0.5h～3h，进一步优选地，浓硫酸完全加入后继续搅拌1h～2h，以确保脱水完全。
在本申请的合成方法中，步骤s2中，蒸馏方式为常压蒸馏。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
将1kg三氧化二砷溶于3.5l、质量分数为32％的浓盐酸中，开启搅拌使其在60℃反应2h，得到透明澄清的溶液，然后继续搅拌并缓慢加入1.6l、质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的滴加速度为500ml/h，搅拌速度为300rpm，滴加完成后继续搅拌1h，然后将反应液置于分液装置中静置2h直至反应液出现明显的分层，其中，上层清液为浓盐酸和浓硫酸的混合液，下层为油状三氯化砷粗品，将下层液体放出，收集得到三氯化砷粗品约720ml，经计算得知三氯化砷粗品的产率为85％。
将上述三氯化砷粗品置于蒸馏装置中，加热升温后于常压下进行蒸馏，收集130℃～135℃之间的馏分，得到透明澄清的三氯化砷液体715ml，经检测得知三氯化砷的纯度为99.99％以上，经计算得知三氯化砷的收率为99.3％。
实施例2
将1kg三氧化二砷溶于3.5l、质量分数为32％的浓盐酸中，开启搅拌使其在60℃反应2h，得到透明澄清的溶液，然后继续搅拌并缓慢加入2.5l、质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的滴加速度为500ml/h，搅拌速度为300rpm，滴加完成后继续搅拌1h，然后将反应液置于分液装置中静置2h直至反应液出现明显的分层，其中，上层清液为浓盐酸和浓硫酸的混合液，下层为油状三氯化砷粗品，将下层液体放出，收集得到三氯化砷粗品约780ml，经计算得知三氯化砷粗品的产率为94.9％。
将上述三氯化砷粗品置于蒸馏装置中，加热升温后于常压下进行蒸馏，收集130℃～135℃之间的馏分，得到透明澄清的三氯化砷液体775ml，经检测得知三氯化砷的纯度为99.99％以上，经计算得知三氯化砷的收率为99.35％。
实施例3
将1kg三氧化二砷溶于3.4l、质量分数为32％的浓盐酸中，开启搅拌使其在60℃反应2h，得到透明澄清的溶液，然后继续搅拌并缓慢加入2.3l、质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的滴加速度为500ml/h，搅拌速度为300rpm，滴加完成后继续搅拌1h，然后将反应液置于分液装置中静置2h直至反应液出现明显的分层，其中，上层清液为浓盐酸和浓硫酸的混合液，下层为油状三氯化砷粗品，将下层液体放出，收集得到三氯化砷粗品约800ml，经计算得知三氯化砷粗品的产率为97.3％。
将上述三氯化砷粗品置于蒸馏装置中，加热升温后于常压下进行蒸馏，收集130℃～135℃之间的馏分，得到透明澄清的三氯化砷液体795ml，经检测得知三氯化砷的纯度为99.99％以上，经计算得知三氯化砷的收率为99.37％。
对比例1
将1kg三氧化二砷溶于3.4l、质量分数为32％的浓盐酸中，开启搅拌使其在60℃反应2h，得到透明澄清的溶液；然后继续搅拌并缓慢加入2.3l、质量分数为98％的浓硫酸，浓硫酸的滴加速度为500ml/h，搅拌速度为300rpm，滴加完成后继续搅拌1h；将反应液置于蒸馏装置中，加热升温后于常压下进行蒸馏，收集90℃～107℃的馏分；馏出液冷却后置于分液装置中静置2h直至出现明显的分层，其中，上层清液为浓盐酸和浓硫酸的混合液，下层为油状三氯化砷，将下层液体放出，收集得到三氯化砷液体约653ml，经检测得知三氯化砷的纯度为99％以上，经计算得知三氯化砷的收率为81.6％。
从实施例1-3的测试结果分析可知，本申请合成的三氯化砷具有较高的产率，且得到的三氯化砷具有较高的纯度。在对比例1中，采用常规的盐酸法合成三氯化砷，在浓盐酸和浓硫酸的混合液体系中进行蒸馏，加热过程中浓盐酸会挥发，这样体系中盐酸的浓度不断降低，部分三氯化砷在体系中水解，降低了三氯化砷的产率；此外，在90℃～107℃下进行蒸馏，部分盐酸和水分会蒸馏到馏出液中，还会导致三氯化砷的纯度降低。