一碳化钨(WC)球形粉末的制造的制作方法

本发明涉及粉末冶金，特别是一碳化钨球形粉末的制备，其是用于制造工具、钻头、钢合金化、在强烈磨损条件下操作的元件的耐磨包覆涂层的金属陶瓷硬质合金的主要成分。公开了制造方法以及制备的粉末。

背景

一碳化钨由钨或其化合物如氧化物或酸通过与碳或含碳材料接触而制备。已知例如一碳化钨粉末的合成方法，其中钨和碳的粉末经受强烈机械处理和退火(a.s.kurlovanda.i.gusev“effectofballmillingparametersontheparticlesizeinnanocrystallinepowders”，pis'mavzhurnaltekhnicheskolfiziki.2007；33(19)：46-54.英文译文：tech.phys.lett.2007；33(10)：828-832)

还已知一种基于一碳化钨的粉末制备方法，其中在等离子体反应器中通过烃还原含钨氧化合物如下实现，使用放电等离子体由wc、w2c、钨和游离碳制备混合粉末，随后在氢气氛中在800-1300℃的温度下处理混合物来还原碳化物并除去氧来制备基于一碳化钨的粉末(ru2349424)。通过上述技术制备的一碳化钨作为具有不规则形状的颗粒的粉末形成。因此它不是球形粉末。

然而，对于许多应用，必须使用具有球形颗粒的粉末。球形颗粒的结构的特征在于高密度和实际上没有缺陷(粉碎粉末除外)，因此可以获得更高的球形颗粒强度。

大多数材料的球形粉末是根据现有技术制备的，基本上通过使用各种方法熔融雾化，例如气流雾化、离心雾化、等离子体球化等。已知一种碳化钨球形粉末制备方法，其中在球形粉末形成之前，用碳化合物涂覆wc非球形颗粒，然后通过等离子体加热(us9,079,778)。此外，已知一种碳化钨球形粉末制备方法，其中碳化钨初始材料的熔融在比其熔点高150-300℃的温度下进行，熔体保持并通过惰性气流雾化(us5,089,182)。

但是，要获得具有球形颗粒的一碳化钨粉末是不可能的，因为在加热过程中一碳化钨通过在2500℃的温度下转熔反应分解成w2c和游离碳(c)。随后在硬质材料结构中熔融冷却后，根据状态图，相固定，即w2c、wc、c。根据现有技术，通过熔融限定组合物的雾化获得具有可用含量的球形一碳化钨的粉末是不可能的。

技术实现要素：

本发明的一个目的是减轻现有技术中的至少一些问题，并提供一碳化钨球形粉末的制备方法。

本发明的技术结果之一是最终产品中的一碳化钨含量增加到大于70体积％。

通过以下方法实现该技术效果：在一碳化钨球形粉末的制备方法中，包括熔融雾化形成本发明球形粉末。作为起始材料，使用一碳化钨砂粒，通过在惰性气氛下将砂粒连续填充到离心雾化装置的旋转坩埚中并通过等离子弧将砂粒熔融来进行起始材料的熔融和雾化。之后，在1200-1400℃的温度下将粉末退火w2c分解所需的时间，随后在炉中冷却粉末。

作为要求保护的方法的结果，得到粒度为10μm至2.5mm的粉末。

附图说明

图1显示了一碳化钨球形粉末的电子显微照片(a)和蚀刻后颗粒的横截面(b)。

图2显示了雾化后直接的一碳化钨球形粉末的典型射线图。

图3显示了退火后一碳化钨球形粉末的典型射线图。

发明详述

根据状态图，一碳化钨通过在～2500℃的温度下转熔反应形成。在完全熔融的温度(2870℃)下，一碳化钨分解为w2c和碳。在雾化工艺下在熔融结晶期间，形成wc、w2c和游离碳的相。由此，在熔融雾化期间获得的球形粉末是上述相的混合物。将获得的雾化粉末混合物退火使得将其转化为平衡态。由此，颗粒中的相w2c转变为相wc。因此，冷却模式和条件的选择允许获得所需的性质。通过实验确定雾化球形粉末在1200-1400℃的温度下退火处理w2c分解所需的保持时间是合适的。随后在炉中缓慢冷却粉末允许获得具有大于70体积％的一碳化钨含量的球形粉末。对于在1200-1400℃下退火时间为1.5-2小时观察到粉末退火的最佳结果。

在第一方面，提供了一种制造一碳化钨(wc)球形粉末的制备方法，所述方法包括以下步骤：将起始材料初始熔融，随后熔融雾化形成球形粉末，其中使用一碳化钨砂粒作为起始材料，通过在惰性气氛下将砂粒连续填充到离心雾化装置的旋转坩埚中并通过等离子弧熔融而进行起始材料的熔融和雾化以形成粉末，然后在1200-1400℃的温度下将粉末退火w2c分解所需的时间，随后在炉中冷却粉末。

在一个实施方案中，起始材料是一碳化钨wc砂粒，粒度为20-80μm。粒度定义为粒子表面上任意两点之间的最大可能距离。对于球形颗粒，粒度对应于直径。

在一个实施方案中，所得粉末的退火进行1.5-2小时。根据本说明书，技术人员可以通过常规实验确定w2c分解的合适时间。合适的值通常为1.5-2小时。

在一个实施方案中，制备粒度为10μm至2.5mm的粉末。在粉末的各个颗粒上测量粒度。

在一个实施方案中，惰性气氛包含至少一种选自氮气、氩气和氦气的气体。在一个实施方案中，惰性气氛是氮气。在一个实施方案中，惰性气氛是氩气。在一个实施方案中，惰性气氛是氦气。在一个实施方案中，惰性气氛是至少一种稀有气体。在一个实施方案中，惰性气氛是至少一种惰性气体。

在第二方面，提供了粒度为10μm至2.5mm的一碳化钨球形粉末，其通过上述方法制备。

在一个实施方案中，wc含量大于70体积％，即一碳化钨的含量。

实施例

将具有不规则形状颗粒(砂粒)的一碳化钨初始粉末(起始材料)在离心雾化装置中从旋转结壳坩埚中雾化。

使用在等离子管和旋转坩埚表面之间燃烧的等离子弧热，直接在旋转坩埚中进行砂粒熔融。将初始砂粒连续填充在坩埚中。

为了研究工作室内气体气氛对颗粒尺寸对其性能的影响，在大气压下在氩气、氦气和氮气下进行雾化。取决于雾化模式，获得粒度为10μm至2.5mm的球形粉末。

在所有情况下，所得粉末的颗粒具有球形形状，也参见图1。

与粒度和雾化条件无关，雾化材料的相组成是相同的，表示为具有以下相的颗粒的混合物：wc(～31-35体积％)，w2c(～42-58体积％)，c(～10-23体积％)，图2，表1。

在高于1200℃的温度下以不同的保持时间对所得球形粉末进行退火。

表1显示了球形粉末材料中的相比，取决于雾化条件和热处理模式。图3显示退火后的一碳化钨球形粉末的典型图。

在关于粉末材料结构的所有情况下，与雾化后直接的材料相组成相比，观察到热处理后材料相组成的变化。

取决于热处理模式，w2c相含量充分降低并且实际上消失。最有效的处理模式下的w2c相含量不超过0.5体积％或甚至更低。该含量如此低以至于对于大多数应用来说它不具有实践意义，因此可以说w2c消失了。

因此，所提出的技术方案提供了具有球形颗粒的雾化粉末形式的实际纯的一碳化钨。对于大多数实际应用，可以认为一碳化钨足够纯。

表1.在雾化之后直接和热处理之后的一碳化钨球形粉末的相组成。