一种低温水热制备炭材料的方法与流程

本发明属于化工领域，涉及一种炭材料，具体来说是一种低温水热制备炭材料的方法。

背景技术：

水热炭化是制备炭材料的一种常用方法，由于水热炭化是在水溶液下进行，在反应脱水过程中，将释放出自身三分之一的燃烧能，因此具有高能高效的特点。此外水热炭化设备简单，操作简便且生物质炭的产率较高，是一种绿色、可持续的产炭途径。通常水热炭化温度一般高于180℃，这对材料的制备设备提出了一定的要求，并且，水热反应在密封的条件下进行，太高温度也存在安全隐患。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种低温水热制备炭材料的方法，所述的这种低温水热制备炭材料的方法要解决现有技术中制备炭材料的方法温度太高存在安全隐患的技术问题。

本发明提供了一种低温水热制备炭材料的方法，包括如下步骤：

1)将水溶性的碳源配制成水溶液，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、木糖或者木质纤维素中的任意一种，所述的水溶液的浓度为1-1000g/l，然后与氧化石墨烯混合均匀而得到混合液；所述的氧化石墨烯的质量为碳源质量的0.001%-10%；

2)将混合液置于水热釜中，在80-160℃的温度下，水热反应1-24h；

3)将步骤2）制备的样品洗涤、干燥后得到炭材料，在得到的炭材料中，所述的炭的质量百分含量为50%至80%。

进一步的，步骤2）的温度为80~100℃。

进一步的，所述的水溶液的浓度为400-500g/l。

进一步的，步骤2）的温度为在100℃至160℃之间；反应时间为10-16小时。

进一步的，碳源优选为葡萄糖和蔗糖。

进一步的，将葡萄糖配制成100g/l的溶液，加入与葡萄糖质量百分比为0.1%的氧化石墨烯，混合均匀而得到混合液；将混合液置于水热釜中100℃反应12h，将产物用去离子水充分洗涤后干燥即可得到水热炭材料，水热炭材料中炭的质量百分含量为62%。

本发明通过加入氧化石墨烯，不仅实现了在更低的温度下（最低80℃）水热炭化制备炭材料，而且氧化石墨烯或者石墨烯作为一种经济、高效的催化剂经水热炭化后也转变为炭材料，从而解决了催化剂回收及产物提纯的问题。氧化石墨烯或者石墨烯在充当催化剂的同时也为生物质炭化提供了模板，使得制备的炭材料具有很高的比表面积，拓展了其应用领域。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明较常规水热炭化方法，能够有效降低水热炭化温度。本发明不仅在低温条件下能够将生物质转化为炭材料，而且省去了利用其它催化剂的净化处理步骤。本发明降低了水热炭化温度，不仅能够节约能源，而且更加安全，对设备的要求较低。

附图说明

图1为根据本发明的方法在100℃所制备的炭材料样品图。

图2为根据本发明的方法在120℃所制备的炭材料样品图。

图3为根据本发明的方法在140℃所制备的炭材料样品图。

图4为根据本发明的方法在160℃所制备的炭材料样品图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步进行阐述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作类似改动或修改，这些等价形式同样落于

本技术：
所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

取20g/l的葡萄糖溶液35ml，加入质量百分比为0.1%氧化石墨烯，混合均匀后置于容积为50ml的水热釜中，将其在100℃下反应16h，收集反应产物得到炭材料样品，通过xps检测所得材料的碳含量为52%，如图1所示。左边为没有氧化石墨烯存在的情况下，相同温度下反应后未得到炭材料；右边为添加葡萄糖质量的0.1%氧化石墨烯后，可以获得黑色的炭产物。

实施例2

取200g/l的蔗糖溶液35ml，加入质量百分比为1%氧化石墨烯，混合均匀后置于容积为50ml的水热釜中，将其在120℃下反应8h，收集反应产物得到炭材料样品，通过xps检测所得材料的碳含量为60%。如图2所示。左边为没有氧化石墨烯存在的情况下，相同温度下反应后未得到炭材料；右边为添加蔗糖质量的1%氧化石墨烯后，可以获得黑色的炭产物。

实施例3

取500g/l的果糖溶液35ml，加入质量百分比为5%氧化石墨烯，混合均匀后置于容积为50ml的水热釜中，将其于140℃下反应20h，收集反应产物得到炭材料样品，通过xps检测所得材料的碳含量为72%。如图3所示。左边为没有氧化石墨烯存在的情况下，反应后得到的产物。右边为添加果糖质量5%的氧化石墨烯反应后得到的产物。

实施例4

取800g/l的乳糖溶液35ml，加入质量百分比为7%氧化石墨烯，混合均匀后置于容积为50ml的水热釜中，将其于160℃下反应5h，收集反应产物得到炭材料样品，通过xps检测所得材料的碳含量为68%。如图4所示。左边为没有氧化石墨烯存在的情况下，反应后得到的产物。右边为添加乳糖质量8%的氧化石墨烯反应后得到的产物。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种低温水热制备炭材料的方法，将水溶性的碳源配制成水溶液，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、木糖或者木质纤维素中的任意一种，所述的水溶液的浓度为1‑1000g/l，然后与氧化石墨烯混合均匀而得到混合液；所述的氧化石墨烯的质量为碳源质量的0.001%‑10%；将混合液置于水热釜中，在80‑160℃的温度下，水热反应1‑24h；将制备的样品洗涤、干燥后得到炭材料，在得到的炭材料中，所述的炭的质量百分含量为50%至80%。本发明实现了在低温度下（最低80℃）水热炭化制备炭材料，本发明方法简单，且节约能源，能够降低成本。

技术研发人员：唐志红;张芝文;杨俊和
受保护的技术使用者：上海理工大学
技术研发日：2018.01.16
技术公布日：2018.05.22