一种精细纳米粒子的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米新材料制备技术领域，特别涉及一种精细纳米粒子的制备工艺。
【背景技术】
[0002]纳米技术作为21世纪科技前沿备受人们追捧，纳米新材料在机械行业，工业领域，医疗卫卫生等行业发挥着极大作用。目前，市场生产纳米级颗粒技术多采用实验室工艺法，不仅成本高，而且不能走出实验室，成长为工业化大规模生产，本发明公布一种工厂化规模生产精细纳米级粒子的制备工艺。
【发明内容】
[0003]一种碳纤维制作工艺流程，至少需要按照:退丝一集线一卧式干燥炉一预氧化炉I—预氧化炉2 —预氧化炉3 —低温炭化炉一高温炭化炉一表面处理I—表面处理2 —水洗一卧式干燥炉一上浆一立式干燥炉一收丝等工艺流程进行；
有益效果该工艺流程适合工厂化规模化大生产，方法简单，对设备要求条件不高，生产的碳纤维产品质量高。
【具体实施方式】
[0004]退丝是把原丝分束送人下一步的工序。从退丝区出来的原丝经集线板一束束的进入干燥炉进行下面的工艺。退丝区中要注意原丝走完后，新丝与旧丝的连接。用耐热纤维把两丝连接在一起。通过集线板进入干燥炉。
[0005]从退丝区过来的原丝含有大量的水分，经过卧式干燥炉能充分的干燥原丝，使其能够进入预氧化炉更好的进行一系列的反应。
[0006]预氧化工艺是碳纤维生产中的关键步骤。原丝经过预氧化过程由线型分子链转化为耐热的梯型结构，为以后的碳化过程起固氧固碳的作用。在此过程中发生一系列的环化、氧化和脱氢等反应，原先的σ键为主的直链结构形成大量的离域π电子，形成生色的共轭结构。使得原丝由洁白色逐步变深:白色一淡黄色一米黄色一浅棕色一棕色一黑色。此过程中PAN发生化学反应脱去大量小分子，发生结构变化，需施加一定的牵伸力保证丝的结构不发生解取向，保证预氧丝的强度。预氧化过程中温度在200°C?300°C之间，在240°C左右时，氧含量迅速上升，发生化学反应。此过程中炉膛内温度保持均匀，并有循环空气带走反应中产生的小分子等杂质及反应热，保证预氧化能连续进行。预氧化过程反应时间较长，需80?lOOmin，制约碳纤维生产效率。车间采用三台预氧化炉同时对丝进行预氧化，使得丝有足够的预氧化反应时间，并且能连续不断的走丝，进行流水化生产。
[0007]PAN原丝经预氧化转化为含氧8%?10%的预氧丝，然后进入碳化炉进行碳化。低温炭化炉温度在300°C?800°C之间，分为几个温度区间，逐步对预氧丝在隔绝空气的条件下进行碳化反应，形成初级的乱层石墨结构。在预氧化中，预氧丝发生热解和缩聚反应，会产生大量的废气和焦油，，应通过排气口及时排出保证生产稳定。高温碳化温度在1000°C?1600°C，一般可能在1400°C左右，此过程中预氧丝发生进一步的反应，形成乱层石墨结构，并脱出一些小分子。在碳化过程中发生分子结构的转变，应给予一定的牵伸力，保证结构的取向度。
[0008]为碳纤维能更好的用于复合材料生产，需对碳纤维的表面进行处理，使其能形成更好的接触表面。使用阳极电极氧化法，用脉冲通电的方法进行表面处理，使得碳纤维表面发生刻蚀和生产含氧官能团。表面处理中通一 1V左右的电压，形成25A左右的电流。采用碳酸氢铵中性电解质进行表面处理。
[0009]水洗过程用浸溃法对碳丝进行清洗，将碳丝表面的电解液等杂质清洗掉，为以后的上浆过程做准备。在水洗中水温设定在50°C左右，之后在加以100°C左右的干燥过程。
[0010]碳纤维是脆性材料，在后续的深加工过程中容易出现起毛丝等不良的现象，经过上浆过程能很好的改良碳纤维的表面性质。上浆后，碳丝的表面形成一层皮膜，使得碳丝的集束性好，耐磨性提高，深加工中的起毛现象减少，并且碳纤维的吸水性会变小，开纤扩幅容易。稳定性更好，并能改善复合材料中的接触面性质，提高材料的强度。上浆过程采用浸溃的方法，使每根碳纤维的单丝上附着一层上浆剂，干燥后在碳丝上形成一层薄薄的皮层，完成上浆。过程中要使得碳纤维表面附着的上浆剂均匀，没有死区和富集区，保证上浆均匀。上浆后，经过干燥(180°C左右)，收丝即可得到成品的碳纤维。
【主权项】
1.一种碳纤维制作工艺流程，其特性为:退丝一集线一卧式干燥炉一预氧化炉I —预氧化炉2 —预氧化炉3 —低温炭化炉一高温炭化炉一表面处理I—表面处理2 —水洗一卧式干燥炉一上浆一立式干燥炉一收丝。
2.根据权利要求1所述，一种碳纤维制作工艺流程，其特征为预氧化过程中温度在200°C?300°C之间，低温炭化炉温度在300°C?800°C之间，高温碳化温度在1000°C?1600°C，一般可能在1400°C左右，表面处理中通一 1V左右的电压，在水洗中水温设定在50°C左右，之后在加以100°C左右的干燥过程，上浆后，经过干燥180-200°C。
【专利摘要】一种碳纤维制作工艺流程，至少需要按照：退丝→集线→卧式干燥炉→预氧化炉1→预氧化炉2→预氧化炉3→低温炭化炉→高温炭化炉→表面处理1→表面处理2→水洗→卧式干燥炉→上浆→立式干燥炉→收丝等工艺流程进行，适合工厂化规模生产，且质量好，成品率达到95%以上。
【IPC分类】D01F9-22, D06M10-00, D06M11-76
【公开号】CN104562300
【申请号】CN201310466264
【发明人】不公告发明人
【申请人】杜淑卿
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月9日