一种石墨烯粉末的制备方法及设备与流程

文档序号:18333489发布日期:2019-08-03 13:04阅读:408来源:国知局
一种石墨烯粉末的制备方法及设备与流程

本发明涉及从石墨原料中大量生产石墨烯粉末的方法,特别是涉及到的生产石墨烯粉末的装置和生产石墨烯粉末的方法。



背景技术:

近年来,在我国有关石墨烯的研究日趋活跃,使得石墨烯的生产技术得到了极大的发展。现已知的石墨烯生产方法包括:超临界法、超声吹脱法、氧化还原法、等离子体剥离法,一种催化化学气相沉积法、化学气相沉积法、等离子体法、外延法等;

在超临界方法中,将石墨添加到乙醇的超临界溶液中,通过使超临界溶液中的溶剂分子介于各层之间而从其上剥离石墨烯,但是该方法存在的问题是由于超临界溶液在高温和高压下的处理而具有大的差别,并且难以一次处理大量的材料;

在超声剥离法中,在溶液中加入石墨,施加超声波,从而使石墨烯振动剥离,但该方法存在剥离过程费时的问题,同时,也很难同时处理大量的材料;在氧化还原法中,石墨被盐酸或硫酸氧化,从而使石墨变成薄片,但该方法存在一个问题,即石墨烯必然被氧化,然后被电解或用化学试剂还原,但是,由于石墨烯的完全还原很难,导致石墨烯的质量很低;在等离子体剥离法中,石墨被放置在熔炉中,并用等离子体放电剥离,但这种方法存在着由于等离子体而在石墨烯表面形成许多孔的问题;在酒精催化化学气相沉积法,乙醇和金属催化剂被放置在一个真空炉,乙醇是由加热炉1000°c分解,从而提供了石墨烯的晶体,但该方法所用的设备会非常非法庞大的问题,很难立即处理大量的材料;在热化学气相沉积法中,甲烷气体被引入到真空炉中,气体被加热到1000°c分解并在金属基体上形成薄膜,但这种方法存在着石墨烯得到良好的结晶性的问题;在等离子体法中,将甲烷气体引入真空炉中,用等离子体分解气体,在金属基板上形成膜,但是该方法存在的问题是,尽管处理温度低,但石墨烯的结晶度较差,并且需要熔化用于取出石墨烯的基底。

上面所说的方法,都难以以高速处理大量的材料,无法大规模生产石墨烯;也无法生产高纯度不含杂质的纯石墨烯。而本发明可以解决这些问题,目的是提供这种可批量生产的高质量石墨烯粉末的生产装置,从而生产一种高纯度不含杂质的纯石墨烯。



技术实现要素:

本发明针对现有技术存在的不足,提供了一种可批量生产高质量石墨烯粉末的方法及其装置。

本发明生产石墨烯粉末的方法,包括一种气体射流裂解石墨原料的方法;气体包含空气和其他气体,通过气体压缩机加压,形成超高速气体射流,裂解石墨原料。这个方法的过程不会接触其他杂质,所以不会受到其他物质污染;其生产速度也非常快,可以高速生产纯度高、质量好的石墨烯粉末。这里所述的裂解是一种与特定平面平行的晶体断裂,这种方式有容易断裂晶体的属性;这是因为原子间的结合力弱而产生的现象,当原子、离子或分子之间的结合力弱于垂直于平行面的裂解力时,就会发生断裂,石墨烯同样具有来自范德瓦尔斯力的原子、离子或分子之间的结合力,因而容易引起分裂。本发明所述细颗粒是指形成非常细的粉末,其不仅包括球状,还包括如薄叶子般的片状,这种薄片状的石墨烯粉末,具有较大的表面积,其与其它物质的接触面积也会较大,这样可以提高导电性和分散性,这是个很新颖的技术点。

本发明的另一个生产石墨烯粉末的方法,包括一种液体射流裂解石墨原料的方法,液体包含水和其他溶剂,通过加压泵加压,形成超高速液体射流,裂解石墨原料。墨烯粉末可以通过干燥裂解后的液体得到;另在液体被用作有用溶剂的情况下,液体可以不干燥,可以生产含有石墨烯粉末的溶剂,有利于生产多种石墨烯粉末产品。

本发明的另一个生产石墨烯粉末的方法,通过喷射含有石墨原料的射流,使含有石墨原料的射流喷射到封闭腔室内,与腔室壁发生碰撞而裂解形成细小的石墨烯粉末。

本发明的另一个生产石墨烯粉末的方法,是通过至少两个相反方向的射流同时流入装置腔室内,其中至少一个方向的射流中包含石墨原料,石墨原料会因为两个相反方向的射流发生碰撞而产生裂解过程。

本发明的另一个生产石墨烯粉末的方法,是把装置的腔室内充满液体,再把含有石墨原料的射流流入其,创造一个空化效应,从而裂解石墨原料;这里所指的空化效应是指由于液体流动中的压差而在短时间内产生气泡和气泡爆破的物理现象,也称为空化;压差是通过射流流入液体产生的,从而产生裂解力劈开的石墨。

本发明还提供了一种对石墨烯粉末处理的方法,包括常压等离子体的处理方法、紫外线臭氧处理和真空等离子体处理方法;这是对石墨烯粉末进行一种改性处理,包括将分散性、电导率、导热性、绝缘性能、热辐射性能等赋予石墨烯粉末,目的是提高石墨烯粉末的质量。

本发明使用的射流速度为100~1000m/s范围内;使用射流喷嘴的直径在0.1~1mm范围内,提供射流压力在10~500mpa范围内,石墨烯粉末由70%或更多的石墨烯组成,其切割面的长度为厚度的3~10000倍;大约有300层。

本发明的设备包括:石墨的原料输入装置,输出射流的输出装置,封闭空间的制作腔室以及输出石墨烯粉末的输出装置。本发明的设备根据上面所述特性,输入装置包括有输入原料的第一输入单元,和射流输入装置的第二输入单元,以及控制他们进入制作腔室方向的管道。根据本发明的方法,射流可以是气体也可以是液体,所以射流输入置可以用压缩机、泵等进行加压,从而形成超高速射流。本发明设备的腔室中可以是一个密封的容器,里面可以充满气体或液体。

本发明的设备还有一个处理结构,这个处理结构使从腔室输出的石墨烯粉末经受大气压等离子体处理、紫外线臭氧处理和真空等离子体处理,这个结构主要是给石墨烯粉末改性处理,从而提高石墨烯粉末的质量,改性处理包括:可传授的分散性、导电性、导热性、绝缘性、散热性等。

本发明的设备因为涉及到射流输出单元输出液体的射流,所以本发明的设备也具干燥含有石墨烯粉液体的干燥结构,用于含有石墨烯粉末的液体干燥;根据所述特性,可产生不含液体的石墨烯粉末;此外,在液体作为有用作溶剂的情况下,液体可以不干燥,可以生产含有石墨烯粉末的溶剂,有利于生产多种石墨烯粉末产品。

本发明的设备还包含一个回路结构,使得输出的石墨烯粉末再次输入到设备的腔室进行多次裂解,从而产生更精细的石墨烯粉末。

本发明的设备生产石墨烯粉末的速度,至少为1公斤/小时或更高,因为本发明的设备生产石墨粉的过程主要是通过用射流裂解石墨获得石墨烯粉末的,从而可以提高加工能力。

本发明生产的石墨烯粉末可用于电子零件、电路、电子器具、家用电气元件、汽车部件、机器部件、电气元件、陶器或土石制品、纸浆、纸张等产品中;也可以用在加工纸或木制品、化工产品、石油或煤制品、塑料制品和橡胶制品等;还可以用在透明或不透明电极、触摸屏、电阻、电容器、变压器或复合成分,对双电层电容器的电极材料,充电电池,为一级或二级电池的电极材料,用于锂离子电池的电极材料、发电机、电动机、电动旋转机,用于催化剂的燃料电池基板、电机械组件,染料敏化太阳能电池、柔性基板和电子标签、传感器或传感器单元等;同样也可以用在水泥、新鲜混凝土、混凝土制品、电陶瓷制品、实验室或工业陶瓷产品、碳电极、碳或石墨制品、人工骨、石膏制品、塑料、合成橡胶、油漆、油墨、印刷电子元件、明胶或粘合剂、油、润滑油或润滑脂、管道、建筑材料、食品包装膜。一种医用薄膜、厨房产品、玩具、信息处理设备底盘、家用电气设备、pet饮料瓶、机械部件、工业粘合剂、热辐射润滑脂、包装材料、工程塑料。家具,轮胎,医用橡胶,耐热垫圈,防振橡胶,橡胶制品等等。

附图说明

图1:是本发明所述的一种利用气体射流生产石墨烯粉末设备的结构示意图;

图2:图(a)和图(b)是气体射流裂解石墨原料的示意图;

图3:是本发明所述的另一种利用气体射流生产石墨烯粉末设备的结构示意图;

图4:是本发明所述的一种利用液体射流生产石墨烯粉末设备的结构示意图;

图5:图(a)和图(b)是液体射流裂解石墨原料的示意图;

图6:是本发明所述的另一种利用液体射流生产石墨烯粉末设备的结构示意图;

图7:图(a)和图(b)是液体射流裂解石墨原料的示意图;

图8:是本发明所述的一种空利用空化效应生产石墨烯粉末设备的结构示意图;

图9:图(a)和图(b)是石墨原料在空化效应下裂解的示意图;

图10:显示的是用扫描电子显微镜(sem)观察石墨烯粉末所得到的图像。;

图11:图(a)显示的是细颗粒石墨烯的属性示意图;图(b)显示的是片状石墨烯粉属性示意图;

图12:图(a)显示的是通过本发明的设备利用裂解原理将石墨原料三维裂解成细颗粒的示意图,图(b)显示的是通过本发明的设备利用维裂解原理将石墨原料二维裂解成片状石墨烯的示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。

下面将列举具体的实施例描述本发明生产石墨烯粉末的方法及设备,图1、3、4、6、8是描述生产石墨烯粉末设备生产石墨烯的的五个实例,也是石墨烯粉末的生产装置;图1和图3所显示的是使用气体作为喷射流生产石墨烯粉末的实例;图4、图6和图8所显示的是使用液体作为喷射流生产石墨烯粉末的实例。

本发明生产石墨烯的实施例如图1所示,图1是使用高速气体射流作为喷射流生产石墨烯粉末的设备装置1示意图,设备有一个原料罐2和3,用于储存和输入石墨烯原料,例如天然石墨、石墨粉等。原料通过管道8进入到输入单元10e再进入到输入到制作腔室5当中。设备还有一个作为射流输出的结构压缩机4,用于压缩气体形成高速气体射流并持续输送气体射流的装置,压缩的是可以空气或者是其他气体,例如氮气、碳氢化合物气体、氢气等,压缩机4的射流排出压力可设置在大约10~500mpa之间,,喷嘴直径可以设定在0.1~1mm,这样就可以控制射流的速度大约100~1000m/s之间,输出气体射流通过管道9,进入制作腔室5。制作腔室5是一个呈球形的封闭空间,在制作腔室里面利用超高速气体射流完成裂解石墨烯原料;该制作腔室5还可以用图中未示出的阀来封锁空气,并将内部大气保持在高真空状态,气体喷射流以及原料一起被输入到制作室5,进行裂解石墨的过程;气体射流在9a至9d被直接喷射到制作腔室中,他们会发生碰撞而裂解石墨原料3,还可以使石墨裂解的未完成品再与制作室5的内壁以及气体射流一起碰撞,这样是可以给石墨原料造成二次以上或者更多次裂解;图1所示的制作腔室5链接着的输入结构10是通过管道9输入超高速射流的气体射流,他们有用于输入气体射流的第一输入管道10a、第二输入管道10b、第三输入管道10c、第四管道结构10d和第五输入管道10e,第一至第五输入结构10a至10e由喷嘴构成;图显示了具有五个输入结构10的情况,设备也可以提供六个或多个输入管道。输入结构10具有控制结构,这个控制结构在图中未示出的,这个控制结构是可以控制10a至10e的输入方向,也就是控制着气体射流9a至9e的输入方向,这样就可以随意控制原料的输入结构和气体输入射流的方向,使他们可以多次碰撞,控制结构不是必要的部件所以设备图没有示出来。设备还一个除尘器结构6a,用于收集从制作室5出来的石墨烯粉末的粉尘,使产品质量更好,该除尘器6a应用的技术包括利用自然降水粒子的重力式(即重力沉降室),也可以是利用离心力的离心式(即旋风),利用各种过滤介质过滤式、电动式(即电除尘器)、声波式(即声波除尘器)等。在本实施例中,由于空气或其它气体被用作气体,所以使用本实例收集的石墨烯颗粒是干燥形的。设备还有一个收集石墨烯粉末成品的装置6b,在完成裂解后,石墨烯粉末7通过11输出到输出结构6b中,11是一个输出喷嘴,用管道承接,输出罐6b主要是保留和收集输出的石墨烯粉成品,从输出罐6b输出的石墨烯粉末7可以根据切割条件通过管道19再次放置在原料罐2中,用于重复切割。

本发明生产石墨烯的这个实施例中,先是设备制作腔室5被打开,设备将制作腔室5的内部被抽成真空,通过抽成空的过程,制作室5中的杂质被清除;随后,将制作石墨烯粉末的原料3放置在原料罐2中,原料罐2的原料会按照实际情况被控制到原料罐3,原料通过原料罐3从管道8中进入到第五输入单元10e再输入到制作室5中;压缩机4被打开,用于压缩气体,可以是空气或其他气体,压缩完成后的气体射流作为超高速射流以500m/s的速度输出到管道9;这些超高速射流再通过第一至第四输入单元10a至10d输入气体射流9a至9d;在制作腔室5中,被输入的超高速射流与石墨的原料3发生碰撞,从而进行切割石墨造成裂解的过程。在制作腔室5中,还可以控制第一至第五输入单元10a至10e中向制作室5的输入方向,主要是控制气体射流输入方向,使原料在制作腔室5的内壁与气体射流一起碰撞以使气体射流和原料3发生碰撞,而造成更多的裂解,产出不同的石墨烯产品,因为制作腔室5是可以呈球形的,气体射流可沿制作腔室5的内壁旋转,原料3可与气体射流产生多次碰撞,在特定的时间内进行石墨烯原料的裂解过程后,管道11开启,成品会通过管道11进入除尘器6a,除尘器6a中是可以分离和收集与尺寸不符的石墨烯颗粒,符合需求的石墨烯粉末7会被储存在输出罐6b中,在罐6b不符合要求的石墨烯粉末可以再次通过管道19回到原料罐2中,可多次重复进行裂解过程。其裂解原理可以参照图9描述。在实施例中,图9(a)和图9(bb)是描述石墨烯粉末裂解原理示意图。石墨烯原料和超高速气体射流9a至9d相碰撞,气体射流在石墨层间发生相互作用,使石墨断裂;裂解后的石墨烯粉末也会与它石墨层间也会产生相互作用,切割石墨,原料中的石墨与制腔作室5的内壁随着气体射流的流动也会发生碰撞,从而切割石墨。气体射流在制作腔室5中形成气流,使原料3与气体射流多次反复碰撞,石墨烯原料经过多次裂解过程,石墨原料很容易在平面平行破碎。根据上述工艺的生产方法,石墨烯原料也可添加在超高速气体射流中,混合进入制作腔室5,也可以完成裂解过程。通过多次实验,本发明发现气体射流的速度宜在100~1000m/s范围内,当速度小于100m/s时,由于射流强度不足,可能会裂解不充分;当速度超过1000m/s时,石墨烯很难控制到合适尺寸的细颗粒中。石墨烯的晶体中可能会出现气孔,很难保持石墨烯的高质量。

本发明生产石墨烯的另一个实施例中如图3所示,图3是显示利用气体作为射流的另一个石墨烯粉末生产设备装置20示意图,这个生产装置主要是在装置1的基础上,增加利用常压等离子体对石墨烯质量进行改性的装置。生产装置20除了生产装置1的结构外,增加了等离子体处理结构15、高压电源结构16和气瓶13。通过在高压电源16中施加高压,可以在等离子体处理结构15中产生等离子体,等离子体辐射在从制作腔室5的输出管道11中输出的石墨烯粉末7上,能够附着在石墨烯的末端表面,从而提供具有其他功能的石墨烯粉末21。经过据上述过程的改性处理后的石墨烯粉,使其具有更好的分散性、电导率、导热性、绝缘性、热辐射性能等,这种处理可以提高石墨烯粉末的其他性能。经过等离子体处理结构15后的墨烯粉末21,通过管道18收集在除尘器6a中,再储存在输出槽6b中,并按需求输出墨烯粉末。所采用的后处理还可以是其他改性处理,例如紫外线臭氧处理,而不但是等离子体处理。在等离子体处理结构15中,可以产生大气压等离子体,也可以产生真空等离子体,气瓶13输出大气气体,如氩气、氮气、氢气、氨气和氧气等。由图3可以看出,装置与图1装置的的组件大部分相同,而相同组件功能与上文所述相同。这里主要描述添加常压等离子的后处理过程。

本发明生产石墨烯的另一个实施例如图4所示,图4是描述利用液体作为喷射流生产石墨烯粉末的生产装置30。在图4中,设有原料罐32,所使用的原料可以是天然石墨、石墨粉末和石墨粉末与液体(如水或有机溶剂的混合物)的混合物;原料罐32中还设有添加液体的结构45,结构45主要是用来添加液体的,使用的液体包括水和有机溶剂,如醇类溶剂(如乙醇、异丙醇、异丁醇)、酮溶剂(例如,甲基乙基酮,甲基异丁基酮和二酮)和醚类溶剂(如乙醚,二恶烷和二甲基亚砜);使用水为液体的情况下可以生产出纯的石墨烯粉末是不进行改性的,使用有其他机溶剂可以生产其他功能的石墨烯粉末;这样就可以在原料罐32中形成浆状的原料;具体地说,是以石墨作为原料悬浮在液体中形成流体形式的料浆,料浆再由管道38输入到超高压泵34中。装置30的具有至少一个超高压泵34作为液体射流的输出结构,34是一种通过加压来增加液体的压力并连续输送液体的装置,可以使用普通的超高压泵;超高压泵34加压浆料形成超高速射流在管道36和37中,并同时向两个相反方向以液体射流为超高速喷射流输入。从超高压泵34的喷射流的排出压力可设置在大约10~500mpa之间,并且射流喷嘴直径可设置在大约0.1~1mm之间;液体射流的速度范围约速度为100~1000米/s之间。超高压泵34链接着一个封闭的空间室作为制作腔室49,制作腔室49还可以用一个不在图中示出的阀门来屏蔽空气,将内部大气保持在高真空状态(可以抽出空气或者充满液体),使用的普通的矩形制作腔室就可以了。输出石墨烯粉末41的细颗粒是通过原料与液体射流在制作室49裂解石墨烯原料方法形成的。输入结构39具有一第一输入单元39a及第二输入单元39b,分别把料浆33通过管道36和37向制作室49以42和43两个相反方向分别输入超高速喷液体射流;第一输入单元39a和第二输入单元39b每个由喷嘴构成,而且输入方向是相反的,他们在制作腔室室49彼此相对的表面上,装置也可以用多个这样的输入结构;另外输入结构也可以增加一个控制单元(图中没示出),控制输入单元39a第一与第二输入单元39b到工艺室49输入方向,这样就可以控制输入单元喷射液体射流的方向,液体流除了向两个相反方向喷射,还可以相处理室壁喷射。在制作室49中,原料33的以液体射流的方式相互碰撞以直接切割石墨造成石墨的裂解,另一种情况,含有原料33的液体射流也可以与制作室49的内壁相碰撞以裂解石墨。完成裂解后,制作室49通过输出部41输出石墨烯粉末以细小颗粒的形式和液体的混合物40,从输出部41输出的混合物40可根据需求通过管道44再次回到原料罐32中,用于重复切割过程。此外,在裂解之后,石墨烯粉末的混合物40从输出部41输出的液体可以经受干燥过程以除去液体,从而得到纯净的石墨烯粉末;如果混合物40里的液体是预期的有机溶剂的情况下,是可以不干燥的。图4未没示出接收和保留含有石墨烯液体的输出容器,因为这不是必要结构。

本发明生产石墨烯的实施例中,制作室49先充满液体如水,制作腔室49打开,超高压泵34开启。以石墨粉为原料的33和液体被放置在原料罐32中,原料33以浆料的形式通过管道38输入到超高压泵34中。超高压泵34以浆液的形式对原料33进行加压,以300m/s的速度将液体射流作为超高速射流输出到管道36和37。液体射流以42和43两个相反方向从第一输入单元39a和第二输入单元39b输入到制作腔室49,在制作室49中,第一输入单元39a和第二输入单元39b彼此对开,浆料形式的原料33在以液体射流在两个相反方向相互碰撞,从而进行切割石墨形成的裂解过程。在制作室49中,还可以有一个控制单元控制着第一输入单元39a和第二输入单元39b进入制作腔室49的输入方向(不是必要结构,图中没示出),使液体射流相互碰撞,或者,控制液体射流与制作腔室49的内壁碰撞。如图4所示,以浆料形式的原料33通过第一输入单元39a和第二输入单元39b的两个方向输入充满水的制作腔室49,当液体射流相互碰撞时,液体射流会在石墨层间切割石墨,形成裂解过程;此外,当液体射流相互碰撞时,液体里的石墨也会和其他石墨互相切割,形成裂解过程;再者,当液体射流相互碰撞制作腔室49的内壁时,也会切割石墨,形成裂解过程。这是根据石墨烯的性质进行裂解的,石墨烯很容易在平面平行断裂。液体流射的速度在100~1000m/s范围内是最可取的,类似于上述气体的情况。当速度小于100m/s时,由于射流的强度不足,切割可能会不充分,当速度超过1000m/s时,石墨烯难以控制成具有合适尺寸的细颗粒,还会造成石墨烯的晶体中可能产生很多小孔,由此可能难以保证石墨烯的高质量。所以喷射流与石墨一起以100~1000m/s的速度输入到制作腔室49,是最合适切割石墨的速度,可以提供细颗粒的石墨烯粉末。在规定的时间内完成裂解后,产生的石墨烯粉末40可以根据裂解条件,通过管道44再次置于原料罐32中以重复裂解过程,形成裂解环路,从而可多次重复进行石墨烯粉末的裂解过程。直至产生出合格的石墨烯粉末40。此后,可以进一步进行干燥过程,在干燥过程中,可以通过蒸发除去水分,分离出相关的石墨烯粉末产品。裂解过程的原理可以参照图5,5(a)和5(b)是描述液体射流裂解石墨烯原料的的两个示意图。

本发明生产石墨烯的另一个实施例如图6所示,图6也是描述利用液体作为喷射流生产石墨烯粉末的生产装置50,该装置类似于上文所述的图4的生产装置30。其中图里所标出的符号如与生产装置30里的相同的话,该符号显示的部件和功能都是与生产装置30相同,下文仅描述与生产装置30不同的部件和功能。

在图6所示的石墨烯粉末的制造装置50中,在原料罐32中形成浆料形式的原料33不输入到超高压泵34。超高压泵34仅对液体加压以输出在管道55和56上,并向这个两个方向上输出流动的液体射流。液体的液体射流通过管道55从制作腔室49的第一输入单元39a输入,而浆式的原料33通过管道38在汇合点51处与自超高压泵34输出的的液体射流混合,并从制作腔室49的第二输入单元39b输入;在制作腔室49中,以含有浆式的原料33液体喷射流以52和53所示的相反方向彼此碰撞,以进行切割石墨形成的裂解过程。原料33以料浆的形式可以从第二输入单元39b输入到充满液体的制作室49中,而只含液体射流是从第一个输入单元39a中输入,这种情况下,石墨原料直接用液体射流介入石墨层之间进行切割石墨。在这个实施例中,生产的石墨烯全部是由液体射流裂解,无论是生产石墨烯的效率或者生产石墨烯的质量都会有所提高。使用的液体喷射流速度与上述示例相同。这样也可以通过石墨的裂解获得细小形式的石墨烯粉末54。同样装置50也设有再次放入原材料槽32中形成回路的结构44,类似于图4所示的石墨烯粉末的生产装置30。本实施例的裂解原理可以参照图7,图7(a)和7(b)是描述图6装置中石墨烯原料裂解的示意图。

本发明生产石墨烯的另一个实施例如图8所示,图6也是描述利用空化效应生产石墨烯粉末的生产装置60,该装置类似于上文所述的图4的生产装置30。其中图里所标出的符号如与生产装置30里的相同的话,下文仅描述与生产装置30不同的部件和功能。

如图8所示,生产石墨烯粉末的生产装置60是把以浆料形式存在的原料33的通过液射流致向一个方向输入到制作腔室66的。是利用空化效应裂解石墨烯原料的。原料33以浆料形式从原料罐32通过管道38输入到超高压泵34进行加压,而输入液体射流是通过管道36在第一输入单元67a输入到制作腔室66中,制作室66是充满液体形成真空的,当浆料形式存在的原料以液体射流的方式,通过第一输入单元67a输入到制作腔室66中,会产生一个空化效应,利用压力差进行裂解石墨原料的过程。压力差是通过液体射流61流入到充满液体的腔室66形成气泡65,气泡65在短时间内会发生爆破,利用空化效应的压力差进入石墨原料层间从而劈开石墨,形成裂解石墨的过程。当原料33以浆料的形式从第一输入单元67a输入到充满液体的处理室66时,由于过程中的会产生压力差形成生空化效应,并且气泡65在短时间发生爆破。由此产生的气泡65可穿透石墨的裂解表面,从而切割石墨。液体射流61的速度与前面的例子相同,这个过程也是通过石墨的裂解而获得石墨粉末64的细颗粒,裂解过程后的石墨烯粉末可以进行干燥处理,也可以再次放入原材料槽32中形成回路,类似于图4所示的石墨烯粉末的生产装置30。裂解原料可以参照图9描述,9(a)和9(b)描述图8装置中石墨烯原料裂解的示意图。

当然制作室66里面也可以不是充满液体,可以是充满其他气体或者真空的,这样以浆料形式的原料33从第一输入单元67a输入到真空中,再与制作室66内的壁直接碰撞,也可以进行裂解的过程,从而切割石墨,其裂解原理上文有提出。如果使用这样的裂解方式,同一可以产生细小颗粒形式的石墨烯粉末的。

本发明的石墨烯粉末生产方法可由上文所示的五种生产设备生产。此外,可以将上述五种装置中的多个装置组合起来,以进行包含两个或多个阶段的切割过程。例如,石墨粉40,是通过对石墨粉生产设备30切割过程中产生的,其可放置生产装置50的再次进行裂解过程,从而进行了一个包含两个阶段的裂解。在这种情况下,石墨烯粉末是可以当作原料被转移到另一个生产装置中形成回路,进行多次循环、替代,形成多次裂解的过程,可以获得更多的石墨烯产品种类。

根据上文的实例,本发明提供了一种生产石墨烯粉末的方法以及该方法所用到的装置。该方法是利用生产装置通过射流切割含有石墨原料而形成,该方法生产的石墨烯不会受其他物质污染,可以生产纯度高、质量好的石墨烯粉末。由于本发明是通过裂解石墨原料的方法成产石墨烯粉末的,其石墨烯粉末可以呈类似于叶子片状和细小的颗粒状,特别是类似于叶子片状的石墨烯粉末,其获表面积较大,增加了与其它物质的接触面积,从而提高了电导率和分散性。

图10是利用本发明提供的生产装置生产出的石墨烯粉末7通过电子显微镜(sem)观察到的图像。如图10所示,石墨烯粉末7在其上表面具有裂解的痕迹,该石墨烯粉末最长部分约为990nm,其厚度(在垂直于裂解面方向)最小(薄)的一部分约为19.5nm,最大部分(厚)是约200nm。通过观察其他石墨烯粉表明,裂解面的长边长度约为其厚度的50~3000倍,石墨烯粉末由70%以上的石墨烯粉末组成。作为石墨烯层,观察到约300层的石墨烯单层。通过对其他生产装置制作的石墨烯粉体的观察,发现裂解面的长边长度为石墨烯粉最小厚度的30~10000倍,石墨烯粉体由70%以上的石墨烯粉末组成。作为石墨烯层,也观察到约300层的石墨烯单层。

图11、12是描述本发明中石墨原料通过不同方式的的裂解过程形成的石墨烯产品以及其不同的产品属性,11(a)所示的是细颗粒石墨烯产品属性示意图,11(b)片状石墨烯产品属性示意图。12(a)所示的是由三维裂解而形成的均匀状的石墨烯细颗粒示意图,12(b)所示的是由二维裂解而形成的片状石墨烯示意图。石墨烯原料通过三维粉碎的裂解原理形成细颗粒,是厚度较大的细颗粒,如图11和12所示的石墨烯粉末100,这细颗粒应用的时候有接触面积小,电导率小,分散性低,比表面积小等的产品属性;而石墨烯原料通过二维粉碎的裂解原理形成的片状石墨烯粉末,如图11和12所示的石墨烯粉末7,其有接触面积大,电导率大,分散性高,比表面积大等的产品属性。可以利用他们的特殊产品属性运用在不同用途上。

另一方面,根据本发明的生产方法和生产装置,石墨被简单地用射流切割,与普通生产方法相比,本发明生产的石墨烯具有高结晶度、高质量、高速度大规模生产等特点。本发明了进行了试验,本发明可以到达1~10000公斤/小时生产速度;在本发明的生产方法中,还可以产生湿的石墨烯和干的石墨烯,解决了发明背景所述的难题。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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