本发明属于石英玻璃生产技术领域，特别是涉及一种大尺寸高均匀石英玻璃及其制备方法和装置。
背景技术：
目前，石英玻璃的直接制备工艺主要有电熔、气炼、化学气相沉积和等离子化学气相沉积等。其中，大尺寸高品质石英玻璃主要依赖化学气相沉积工艺制备的。目前，化学气相沉积工艺主要有卧式和立式两种沉积方法。由于卧式化学气相沉积法无法生产大尺寸、高重量的石英玻璃砣，且炉温低、能耗大且效率低，已逐步被立式化学气相沉积所取代。现有立式化学气相沉积技术中，主要是通过将氢气和氧气在燃烧器中燃烧产生水蒸气后与燃烧器下料管中气态四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒直接沉积在基础杆上形成石英玻璃砣。在沉积石英玻璃砣过程，通过高温熔融的石英玻璃砣的离心力和重力作用，迫使中心沉积的石英玻璃逐步向边部扩散而生长成形，以便得到较大直径的石英玻璃砣。而为了保证石英玻璃砣的稳定成形，该沉积方法必然要求沉积砣面存在一定的温度梯度，否则如果中心与边部温度一致，玻璃液在高温下会无限的流动，造成石英玻璃砣无法成形。因此，采用该方法沉积合成石英玻璃，不管设置多少个燃烧器，均要求沉积面的温度梯度至少在200℃以上。
沉积面的温度梯度会使石英玻璃砣的中心到边部的结构存在较大差异，如石英玻璃的羟基含量沿中心到边部逐渐降低，这导致了石英玻璃的折射率、密度等分布不均匀，进而影响石英玻璃的沉积面方向的结构均匀性。同时，采用该方向制造石英玻璃砣的沉积机理是依靠离心力和重力作用被迫由中心逐步向边部扩散而形成的，即整个沉积面为正态分布形态，导致石英玻璃砣的纵向分布出现层状现象，严重影响了其纵向结构均匀性。因此，采用该方法制造的石英玻璃砣都存在结构不均匀的现象，进而影响石英玻璃的一维和三维的光学均匀性、应力等性能，最终破坏航天、核技术、精密仪器等领域精密光学系统的成像质量。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于，提供一种大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉和方法，所要解决的技术问题是，提供了一种石英玻璃沉积炉，采用本发明提供的装置，可制备得到大尺寸、高均匀的石英玻璃，满足了航天、核技术、精密仪器等领域对石英玻璃高均匀性、低应力的需求，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种石英玻璃沉积炉，所述的沉积炉包括平面炉顶、炉体、沉积池、沉积基底、沉积基础杆、旋转与升降系统，其中，沉积基底与沉积池连接；沉积基础杆与沉积基底连接；所述的旋转与升降系统与所述的沉积基础杆连接，所述的旋转与升降系统通过沉积基础杆带动沉积基底运动；反应燃烧器组合部件，所述的反应燃烧器组合部件包括多个反应燃烧器，定义组合部件的中心位置为中心点，以所述的中心点为原点、以原点到反应燃烧器的距离为半径画圆，得到至少两个预设圆，每个预设圆周上至少设置有一个反应燃烧器。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，还包括辅助燃烧器。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布的第一预设圆、第二预设圆，所述的第一预设圆周上设置的反应燃烧器的数量少于第二预设圆周上设置的反应燃烧器的数量。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布的第一预设圆、第二预设圆和第三预设圆，定义第二预设圆的半径与第一预设圆的半径之差为第一值，定义第三预设圆的半径与第二预设圆的半径之差为第二值，所述的第一值大于第二值。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，所述的反应燃烧器组合部件固定于所述的平面炉顶处。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，其中所述的沉积池外设置有缓冲层。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，其中所述的缓冲层的材质为石英砂或耐火材料。
优选的，前述的一种石英玻璃沉积炉，其中所述的缓冲层外设置有固定保护套。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种石英玻璃的制备方法，包括，根据前述的制备装置，将含硅的原料气体或含有掺杂元素的含硅原料气体通入反应燃烧器的火焰中，生成纳米二氧化硅颗粒或含有掺杂元素的纳米二氧化硅颗粒，并沉积在旋转的沉积池中；沉积池位于沉积基体上方，沉积基体带动沉积池进行旋转，使生成的二氧化硅颗粒在水平方向上均匀沉积并熔化形成石英玻璃砣；沉积基体在垂直方向上向下移动，使生成的二氧化硅颗粒在垂直方向上沉积并熔化形成石英玻璃砣；重复多次，得到所述的石英玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种石英玻璃的制备方法，其中所述的沉积基体向下移动的速度为0.1-50mm/h；或者，沉积基体旋转的速度为1-100转/min；或者，沉积温度为1500-2000℃。
借由上述技术方案，本发明大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉和方法至少具有下列优点：
1、本发明提供了一种能够制备大尺寸、高均匀石英玻璃的装置。
本发明提供的制备装置包括沉积池，反应生成的纳米二氧化硅颗粒，在沉积炉内沉积并熔化，形成石英玻璃砣，沉积池的设置可有效防止石英玻璃砣在沉积过程中无限向外流动，解决难以成型的问题。同时，本发明提供的装置中，沉积池外设置有一圈缓冲层，防止降温过程石英玻璃与沉积池膨胀不一致，导致石英玻璃开裂。且，缓冲层外设置有固定保护套，用于固定沉积池，防止石英玻璃在高温沉积过程中涨大。
采用本发明提供的装置，可制备得到大尺寸、高均匀的石英玻璃，满足了航天、核技术、精密仪器等领域对石英玻璃高均匀、低应力的需求。制备得到的石英玻璃的尺寸可以是，直径不小于600mm、厚度不小于50mm的大尺寸、高均匀的石英玻璃砣。
2、本发明提供了一种反应燃烧器组合部件，通过组合部件中反应燃烧器的数量和位置排布，在采用该组合部件制备二氧化硅颗粒时，可使反应生成的二氧化硅颗粒布满整个沉积面，完成水平方向上的均匀、同步沉积，避免了单燃烧器沉积时靠离心力和重力使石英玻璃由中心向边缘扩散时破坏玻璃结构，进而影响石英玻璃的均匀性。
3、本发明提供的大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉中，还包括辅助燃烧器，辅助燃烧器主要提高砣面的温度，降低砣面的温度梯度，进而进一步熔化沉积在砣面上的二氧化硅颗粒，使颗粒充分完全熔化，避免生料颗粒和气泡等缺陷的产生。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石英玻璃沉积炉的示意图。
其中，1燃烧器(全部是反应燃烧器；或者，一部分是反应器燃烧器，另一部分是辅助燃烧器)，2石英玻璃砣，3平面炉顶，4排风口，5炉体，6沉积池，7缓冲层(填充石英砂，或者其他耐火材料)，8固定保护套，9耐火砖墙，10沉积基底，11沉积基础杆，12旋转与升降系统。
图2是本发明实施例提供的反应燃烧器组合件示意图。
图3是本发明实施例提供的反应燃烧器组合件的另一示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉和方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供了一种大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉。如图1所示。
本实施例提供的制备装置包括，沉积炉，沉积内设置有沉积池6；沉积基底10，与沉积池连接；沉积基础杆11，与沉积基底连接；旋转与升降系统12，与沉积基础杆连接，所述的旋转与升降系统通过沉积基础杆带动沉积基底运动；反应燃烧器组合部件，所述的反应燃烧器组合部件包括多个反应燃烧器，定义组合部件的中心位置为中心点，以所述的中心点为原点、以原点到反应燃烧器的距离为半径画圆，得到至少两个预设圆，每个预设圆周上至少设置有一个反应燃烧器。
本实施例提供的装置中包含有沉积池，石英玻璃砣由于沉积温度超过了其流动温度，难以成型，会无限向外流动，沉积池的设置，限制了石英玻璃的流动，为石英玻璃砣的成型提供了模具。优选的，所述的沉积池的材质可以是氧化铝、氧化锆或锆石英等。优选的，沉积基底10与炉膛5尺寸相匹配，如图1所示，防止外界冷空气进入炉膛内，降低炉膛温度，同时可以避免外界杂质进入炉膛，保证石英玻璃的纯度。
实施例2
本实施例提供的石英玻璃沉积炉中进一步包含有辅助燃烧器。
辅助燃烧器用于熔化沉积在石英玻璃砣面上的二氧化硅颗粒，使颗粒充分熔化，避免生料颗粒和气泡等缺陷的产生。优选的，辅助燃烧器提供的温度为800-2000℃，进一步的，所述的辅助燃烧器与反应燃烧器一起，设置在平面炉顶处。本发明不限定辅助燃烧器的数量，优选的，辅助燃烧器的数量可以是1-20。
实施例3
本实施例提供了一种反应燃烧器组合部件，所述的组合部件包括多个反应燃烧器，定义组合部件的中心位置为中心点，以所述的中心点为原点、以原点到反应燃烧器的距离为半径画圆，得到至少两个预设圆，每个预设圆周上至少设置有一个反应燃烧器。
本实施例提供了一种包含有多个反应燃烧器组合部件。其中的“预设圆”是虚拟结构，用于确定多个反应燃烧器在组合部件中的位置。多个反应燃烧器在沉积过程中，同步进行二氧化硅的沉积，使整个沉积面上分布有较多的反应燃烧器，保证各点未离开火焰的燃烧器，减小沉积面的温差，，同时，保证了二氧化硅颗粒分布的均匀一致性，使反应生成的二氧化硅颗粒布满整个沉积面，完成水平方向上的均匀、同步沉积，避免了单燃烧器沉积时靠离心力和重力使石英玻璃由中心向边缘扩散时破坏玻璃结构。且，本发明通过组合部件中反应燃烧器位置的布置，使每个预设圆上都设置有一个或多个反应燃烧器，在沉积基体旋转的情况下，每个预设圆上的反应燃烧器的沉积路线为圆形，多个反应燃烧器则形成多个圆形。随着预设圆半径的增大，可以增加预设圆上反应燃烧器的数量，解决大半径预设圆上所需沉积更多的二氧化硅颗粒才能保证整个沉积面的均匀与平整。同时，该组合部件沉积的二氧化硅颗粒的位点更加准确，提高了制备得到的石英玻璃砣的结构均匀性。优选的，所述的反应燃烧器组合部件中的反应燃烧器出口与沉积板垂直，使二氧化硅垂直沉积在沉积板上。
如图2所示，每个预设圆上均设置有至少一个反应燃烧器1。需要说明的是，本发明对预设圆上反应燃烧器的位置不做限制，优选的，单个预设圆上的多个燃烧器均匀的分布在该预设圆上。
优选的，石英玻璃砣的直径每增加50-200mm，增加1-2个预设圆，且预设圆上设置的反应燃烧器的数量增加1-5个。
实施例4
本实施例进一步提供了一种反应燃烧器组合部件中反应燃烧器的排布方式。
本实施例中，可以通过增加预设圆上反应燃烧器数量的方法，实现二氧化硅颗粒在水平面上的沉积。
以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布第一预设圆、第二预设圆，所述的第一预设圆周上设置的反应燃烧器的数量少于第二预设圆周上设置的反应燃烧器的数量。
例如，如图3所示，预设圆包括第一预设圆111、第二预设圆112、第三预设圆113，第一预设圆上设置有两个反应燃烧器101、102，第二预设圆上设置有三个反应燃烧器103、104、105，第三预设圆上设置有四个反应燃烧器106、107、108、109。
需要说明的是，本实施例为了说明组合部件中反应燃烧器的排列方式，可能省略了部分预设圆。在实际应用中，可以通过增加预设圆的数量、调整预设圆的半径、增加预设圆上反应燃烧器的数量等方式，得到不同的组合方式，以实现二氧化硅颗粒在水平面的沉积。
优选的，相邻两预设圆的半径的差值为50-200mm。
实施例5
本实施例进一步提供了一种反应燃烧器组合部件中反应燃烧器的排布方式。
本实施例中，可以通过逐渐缩小相邻两预设圆之间的距离，实现二氧化硅颗粒在水平面上的沉积。优选的，相邻两预设圆上设置的反应燃烧器的数量可以相同。
以半径从小到大的顺序，所述的预设圆至少包括依次排布第一预设圆、第二预设圆和第三预设圆，定义第二预设圆的半径与第一预设圆的半径之差为第一值，定义第三预设圆的半径与第二预设圆的半径之差为第二值，所述的第一值大于第二值。
需要说明的是，本实施例为了说明组合部件中反应燃烧器的排列方式，省略了部分预设圆。在实际应用中，通过增加预设圆的数量、调整预设圆的半径等方式，得到不同的组合方式，以实现二氧化硅颗粒在水平面的沉积。
实施例6
本实施例进一步提供了一种反应燃烧器的定位装置。
根据多个反应燃烧器在预设圆中的位置，设置反应燃烧器的定位装置，以将多个反应燃烧器固定。
优选的，该定位装置可以是一个或多个圆形支撑件。根据虚拟的多个预设圆设置对应的多个圆形支撑件，进一步的，可以通过连接构件将多个支撑件连接，使得多个反应燃烧器成为一个整体，便于实际应用。具体的，该连接构件与支撑件的连接为可拆卸连接，以便于将不同的支撑件连接，得到不同组合的反应燃烧器组合部件。
实施例7
本实施例进一步提供了另一种反应燃烧器的定位装置。
本实施例提供的反应燃烧器的定位装置为直线型的支撑件。
具体的，可以将位于不同预设圆上的反应燃烧器排列成直线型，通过一个或多个直线型的支撑件将反应燃烧器进行定位。
实施例8
本实施例提供了一种反应燃烧器组合部件的位置。如图1所示，所述的沉积炉包括构成沉积炉顶部的平面炉顶3，和，构成沉积炉侧面的炉体5，所述的反应燃烧器组合部件固定于所述的平面炉顶处。
实施例9
本实施例提供的装置中包含有缓冲层和固定保护套。如图1所示，所述的缓冲层7设置在沉积池外，进一步的，缓冲层外设置有固定保护套8。缓冲层的设置，可有效防止降温过程中石英玻璃与沉积池膨胀不一致导致石英玻璃开裂。缓冲层外的固定保护套，起到固定沉积池的作用，防止石英玻璃在高温沉积过程中涨大。同时，现有技术中，沉积池通常为一次性的，本发明中的缓冲层可以为形状可变结构，可用于不同规格的沉积池的缓冲，这样，可以在不更换固定保护套、改变缓冲层形状的情况下，制备得到不同规格和形状的石英玻璃砣。或者，固定保护套的形状不变，也可以设置不同形状的缓冲层，以用于不同规格石英玻璃砣的制备。
实施例10
本实施例提供了一种石英玻璃的制备方法，包括，采用前述的制备装置，将含硅的原料气体或含有掺杂元素的含硅原料气体通入反应燃烧器的火焰中，生成纳米二氧化硅颗粒或含有掺杂元素的纳米二氧化硅颗粒，并沉积在旋转的沉积池中；沉积池位于沉积基体上方，沉积基体带动沉积池进行旋转，使生成的二氧化硅颗粒在水平方向上均匀沉积并熔化形成石英玻璃砣；沉积基体在垂直方向上向下移动，使生成的二氧化硅颗粒在垂直方向上沉积并熔化形成石英玻璃砣；重复多次，得到所述的石英玻璃。
优选的，所述的沉积基体向下移动的速度为0.1-50mm/h；或者，沉积基体旋转的速度为1-100转/min；或者，沉积温度为1500-2000℃。沉积温度可以由反应燃烧器组合部件或部分反应燃烧器、部分辅助燃烧器供。
本发明提供的石英玻璃的制备方法中，可以是，反应燃烧器完全不移动，沉积基体做连续的缓慢下降移动，保持反应燃烧器出口与沉积基体之间的距离恒定。
本发明可以通过控制每个预设圆周上的反应燃烧器的加料量，或者控制每个预设圆周上的反应燃烧器数量，保证整个沉积面二氧化硅的平整性与均匀性。通常，如果控制加料量，则应该控制沿半径方向由中心向边缘，反应燃烧器的加料量依次增加，其中越靠近中心的反应燃烧器加料量越小，边缘的反应燃烧器加料量最大；如果控制每个圆周上的燃烧器数量，则应该控制沿半径方向上由中心向边缘，在同一圆周上的反应燃烧器的数量依次增加，其中越靠近中心的圆周上反应燃烧器的数量越少，边缘的圆周上的反应燃烧器数量最多。
优选的，所述的原料可以气化后的含硅原料，或者，含硅原料与掺杂原料的混合物。进一步的，含硅原料气体为sicl4、硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的至少一种；所述的掺杂原料包括硼b、铝al、氟f、铁fe、钛ti、铈ce、钙ca、镁mg、钠na、钾k、钡ba、钇y、镧la、锆zr、锗ge中的至少一种化合物。
实施例11
本实施例提供了一种大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉和方法，其中，制备装置如图1所示。
首先将sicl4原料气化后，按一定比例通入反应燃烧器组合部件1(由8个预设圆组成，每个预设圆上反应燃烧器的数量依次为1、1、2、2、3、3、4、4)的所有反应燃烧器的中心下料管，通过质量流量控制器调节每个反应燃烧器的sicl4原料气体流量为20g/min，并保持每个反应燃烧器中氢气和氧气等燃料的流量分别为120l/min、80l/min进行燃烧器，sicl4原料气体在燃烧的火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒；反应燃烧器出口与沉积基底10垂直。
在氢氧火焰中形成的二氧化硅颗粒逐步沉积在旋转的沉积基底10上，沉积基底为石英玻璃基板；沉积板和沉积池直径为1200mm；沉积过程沉积板以3mm/h的速度匀速下降；沉积时间为100小时，制备得到直径为1200mm、厚为300mm的大尺寸石英玻璃砣2。对上述获得的大尺寸石英玻璃砣进行精密退火、滚圆、铣磨、平面磨、研磨和抛光等热处理和冷加工工序后，制得φ1000mm×200mm的石英玻璃成型坯片。利用平面激光干涉仪检测上述成型坯片的光学均匀性为2.5×10-6(通光口径为φ600mm)。不仅在规格尺寸上明显优于现有沉积制备工艺生产的石英玻璃砣，而且光学均匀性等关键技术指标均得到大幅提升。
实施例12
本实施例提供了一种大尺寸高均匀石英玻璃沉积炉和方法，其中，制备装置如图1所示。
首先将八甲基环四硅氧烷(d4)、ticl4原料气化后，按一定比例通入反应燃烧器组合部件1(由8个预设圆组成，每个预设圆上反应燃烧器的数量依次为1、1、2、2、3、3、4、4)的所有反应燃烧器的中心下料管，通过质量流量控制器调节每个反应燃烧器的d4和ticl4原料气体流量为20g/min和1.5g/min，并保持每个反应燃烧器中氢气和氧气等燃料的流量分别为120l/min、80l/min进行燃烧器，d4和ticl4原料气体在燃烧的火焰中发生化学反应，形成掺杂钛的二氧化硅颗粒；反应燃烧器出口与沉积基底10垂直。
在氢氧火焰中形成的掺杂钛二氧化硅颗粒逐步沉积在旋转的沉积基底10上，沉积基底为石英玻璃基板；沉积板和沉积池直径为1200mm；；沉积过程沉积板以3mm/h的速度匀速下降；沉积时间为100小时，制备得到直径为1200mm、厚为300mm的大尺寸掺钛石英玻璃砣2。对上述获得的大尺寸掺钛石英玻璃砣进行滚圆、铣磨、平面磨、研磨和抛光等热处理和冷加工工序后，制得φ1000mm×200mm的石英玻璃成型坯片。通过取样检测其膨胀系数为4×10-8/℃，整个φ1000mm口径范围内膨胀系数的差值为1×10-8/℃，膨胀系数及膨胀系数均匀性明显优于现有工艺制备的石英玻璃。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。