连续法氯乙酸生产过程中副产HCl的处理系统及方法与流程

文档序号:14561473发布日期:2018-06-01 06:03阅读:2007来源:国知局

本发明涉及HCl的处理系统和处理方法,特别是一种连续法氯乙酸生产过程中副产HCl的处理系统及方法。



背景技术:

氯乙酸是一种重要的有机化工原料,主要用来生产羧甲基纤维素、甘氨酸、氯乙酸乙酯等。目前工业化生产氯乙酸的主要方法是醋酸催化氯化法,具体又可分为连续法和间歇法。连续法与间歇法相比,具有装置规模小、产能大、生产技术先进、产品质量高、污染腐蚀少等优点。

醋酸氯化会产生大量HCl尾气,连续法氯乙酸工艺是以醋酐为催化剂,由醋酸经氯气氯化反应生成,尾气中除含大量HCl,还含有少量氯气、乙酰氯、醋酸、氯乙酸。在氯乙酸生产中,一般将尾气用水吸收生产盐酸,作为副产品。但是,由于此种盐酸纯度低、品质差,含有氯乙酸、乙酸等有机物,游离氯含量超标,导致应用领域严重受限,更无经济的、具有可操作性的无害化处置途径。



技术实现要素:

本发明的发明目的在于克服现有技术之不足而提供一种连续法氯乙酸生产过程中副产HCl的处理系统及方法。

本发明的处理系统采用如下技术方案:

一种连续法氯乙酸生产过程中副产HCl再利用的处理系统,包括气体冷凝器,缓冲罐,氯氢合成炉,气体冷凝器与氯化釜上的出气口连接,冷凝器出口与HCl缓冲罐连接,HCl缓冲罐出口管道接入纯净氯气管道后与氯氢合成炉连接。

该处理系统所采用的技术方案,与现有技术相比,能够去除HCl中的氯气,使副产HCl能够用于氯碱企业氯乙烯单体的合成,达到废物利用的目的。

该处理系统的优选方案是:

氯氢合成炉还通过管路与氢气水捕集器连接。

气体冷凝器通过泵与氯化釜连接。

气体冷凝器采用石墨冷凝器。

处理方法采用的技术方案是:

一种连续法氯乙酸生产过程中副产HCl再利用的处理方法,尾气先期冷凝纯化与后期通入氯氢合成炉掺烧纯化,最后纯化后的HCl用于氯乙烯单体的合成。

本发明具有的优点和积极效果是:①实现副产HCl气体的废物利用;②减少低品质副产盐酸的产生,减少纯水消耗;③将尾气中混有的氯化反应催化剂、中间产物返送回氯化釜,降低催化剂醋酐的消耗,降低生产成本。

处理方法采用的优选方案是:

氯化后的混合尾气由氯化釜进入气体冷凝器,在-20~-30℃下冷凝出的多余的有机物杂质以液相返回氯化釜,再将混有氯气的HCl冷凝尾气送入HCl缓冲罐,之后与氯气混合,进入氯氢合成炉;制得不含游离氯的HCl气体,用于氯乙烯合成。

混合气体与氢气按照1:1.05~1.2体积比混合进入氯氢合成炉掺烧。

含有有机物杂质的液相混合物返送至氯化釜,用于氯化反应,降低催化剂醋酐消耗量制质量比5.2~6.1%。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例详述本发明:

一种连续法氯乙酸生产过程中副产HCl再利用的处理系统,参见附图1,图中:氯化釜1、气体冷凝器2、HCl缓冲罐3、氯气缓冲罐4、氢气水捕集器5、氯氢合成炉6。

本处理系统中,气体冷凝器2与氯化釜1上的出气口连接,气体冷凝器1出口与HCl缓冲罐3连接,HCl缓冲罐3出口管道接入与氯气缓冲罐4连接的纯净氯气管道后与氯氢合成炉6连接。

氯氢合成炉6还通过管路与氢气水捕集器5连接;气体冷凝器2通过泵与氯化釜1连接。

气体冷凝器1采用石墨冷凝器;

尾气经先期冷凝纯化与后期通入氯氢合成炉6掺烧纯化,最后纯化后的HCl用于氯乙烯单体的合成。

氯化后的混合尾气由氯化釜1进入气体冷凝器2,在-20~-30℃下冷凝出的多余的有机物杂质(有机物杂质包括少量的氯乙酸、乙酰氯和乙酸)以液相返回氯化釜1中,再将混有氯气的HCl冷凝尾气送入HCl缓冲罐3中,之后与氯气缓冲罐4中供应的氯气混合,混合气体与氢气按照1:1.05~1.2体积比,进入氯氢合成炉6;制得不含游离氯的HCl气体,用于氯乙烯合成。

含有有机物杂质的液相混合物返送至氯化釜,用于氯化反应,降低催化剂醋酐消耗量5.2~6.1%(质量百分比)。

上述处理方法与现有技术相比,将HCl尾气进行先期冷凝提纯处理后,再将含氯气的HCl尾气通入氯氢合成炉掺烧,除去HCl中的氯气,使副产HCl能够用于氯碱企业氯乙烯单体的合成,达到废物利用的目的。

实施例1:

一种氯乙酸生产过程中副产HCl尾气精制再利用的方法,经过氯化后,尾气混合气体(体积比:含HCl 95%、氯气1%、乙酰氯1.2%,其他气体占2.8%)进入到气体冷凝器2中,经过-30℃冷凝,除去混合气体中的乙酰氯与其他杂质,并将此液相混合物返送回氯化釜1,使其回用于氯化反应,降低催化剂醋酐消耗量约6.1%(质量百分比),冷凝纯化后的HCl杂质主要为氯气(1%体积比),经HCl缓冲罐3后与氯气以1:10的体积比例混合,后进入氯氢合成炉6的石英灯头中层,氢气进入石英灯头内、外层,在灯头上部燃烧,进入氯氢合成炉的混合气体,(HCl+氯气):氢气=1:1.05,合成HCl,反应过程稳定,反应后HCl出炉纯度95.5%,送入氯乙烯单体合成设备用于氯乙烯的合成。

实施例2:

一种氯乙酸生产过程中副产HCl尾气精制再利用的方法,经过氯化后,尾气混合气体(体积比:含HCl 93%、氯气1.5%、乙酰氯1%,其他气体占4.5%)进入到气体冷凝器2中,经过-20℃冷凝,除去混合气体中的乙酰氯与其他杂质,并将此液相混合物返送回氯化釜1,使其回用于氯化反应,降低催化剂醋酐消耗量约5.2%(质量百分比),冷凝纯化后的HCl杂质主要为氯气(1.5%体积比),经HCl缓冲罐3后与氯气以0.5:10的体积比例混合,后进入氯氢合成炉6的石英灯头中层,氢气进入石英灯头内、外层,在灯头上部燃烧,进入氯氢合成炉的混合气体,(HCl+氯气):氢气=1:1.2,合成HCl,反应过程稳定,反应后HCl出炉纯度96%,送入氯乙烯单体合成设备用于氯乙烯的合成。

本发明与传统的用水吸收生成盐酸外售,吨产氯乙酸可减少约1.03吨低品质盐酸(按31%浓度计)的生成,同时可节省0.71吨新鲜水消耗;采用本发明的方法,副产品HCl能够全部用于氯乙烯生产,同时冷凝液回用于醋酸氯化反应,降低催化剂醋酐消耗量。

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