耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚及熔制方法与流程

本发明属于光学玻璃熔炼技术领域，涉及一种耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚及熔制方法，特别是一种用于氟磷玻璃连续熔制生产的坩埚及熔制方法。

背景技术：

氟磷酸盐光学玻璃是一种低折射、低色散的特殊光学玻璃，可以消除二级光谱色差、提高光学镜头的成像质量，同时具有较低的软化点，可通过一次或二次压型制成非球面透镜，是生产高级数码产品的优良光学材料。但是，氟磷玻璃因含有大量氟化物成分而具有强烈的挥发性和侵蚀性。

氟磷玻璃熔炼过程中侵蚀最严重的阶段是玻璃原料熔化阶段，而对埚体侵蚀最严重的位置是玻璃液面处。现有熔炼设备多采用铂金坩埚直接熔解，铂金埚壁受氟磷玻璃持续侵蚀后会有微量铂金粒子进入玻璃形成铂酸盐，而铂酸盐成分在氟磷玻璃中的溶解度极低，因此在降温出炉阶段铂酸盐会从玻璃中析出并形成大量异物，影响氟磷玻璃产品的品质甚至报废，同时，直接采用铂金坩埚熔炼也会使铂金材料产生一定损耗，间接造成产品生产成本升高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种耐氟磷玻璃侵蚀的连续熔制坩埚及熔制方法，用于解决氟磷酸盐在熔化阶段对铂金埚壁侵蚀的问题，提高氟磷玻璃产品的良品率、降低产品生产成本。

本发明连续熔制坩埚的技术解决方案是：一种耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚，用于氟磷玻璃熔制，包括铂金埚，其特征在于：还包括耐侵筒；所述耐侵筒为陶瓷材质，包括与铂金埚入料端口配合的直立筒体，筒体上端外侧设有密封槽及配合的埚盖；所述耐侵筒从铂金埚入料端口伸入，密封槽位于入料端口外，筒体下端至液面以下；所述铂金埚底部设有连通管或漏料管。

本发明的技术解决方案中所述的铂金埚底部设有上端高于耐侵筒下端口的、直立的筒状隔板。

本发明的技术解决方案中所述的铂金埚内设有位于连通管或漏料管上方、耐侵筒下端口下方的平板形隔板。

本发明的技术解决方案中所述的耐侵筒的陶瓷材料成分组成中al2o3≥80%，且sio2≤8%。

本发明的技术解决方案中所述的耐侵筒采用al2o3为85%和sio2为5%、al2o3为90%和sio2为6%、或者al2o3为90%和sio2为3%的陶瓷材料制成。

本发明的技术解决方案中所述的铂金埚的上端口外设有支撑耐侵筒的支撑台。

本发明的技术解决方案中所述的密封槽为截面为u形的环状密封槽；所述的埚盖为铝质埚盖。

本发明熔制方法的技术解决方案是：一种采用上述任一种耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚的熔制方法，其特征在于包括以下工艺操作步骤：

缓慢将铂金埚预热至加料温度，向耐侵筒的密封槽内加注密封液，加料间歇时盖上埚盖，实现坩埚的相对密封；

加料时先向铂金埚内加入垫底玻璃渣，在液面逐渐升高后并淹没耐侵筒下端后，再开始持续加入粉料进行连续熔炼，这样就避免了粉料直接接触铂金埚埚壁，避免了粉料对铂金表面的侵蚀；

熔炼充分的玻璃液通过连通管进入搅拌埚或通过漏料管漏注出炉。

本发明熔制方法的技术解决方案中第步骤所述的粉料在加入前，需要将其放入烘箱预热，预热温度不低于300℃。

本发明熔制方法的技术解决方案中所述的铂金埚采用硅碳棒或硅钼棒进行辐射式加热。

本发明的技术解决方案中所述的铂金埚用作采用粉料连续制备玻璃渣的备料埚或采用粉料进行连续熔炼的连熔炉化料埚。

熔炉修砌时，耐侵筒竖直插入铂金埚内，方便移除更换，其底部距铂金埚埚底需要留有间隙，当进行氟磷玻璃熔炼时，耐侵筒下端处于玻璃液面以下。为了减弱熔炼过程中的成分挥发，熔炼前向耐侵筒上的密封槽内加注密封液，在每次加料后盖上埚盖实现坩埚的相对密封。

该坩埚的使用方式为：用作采用粉料连续制备玻璃渣的备料埚或采用粉料进行连续熔炼的连熔炉化料埚。当用作备料埚时，先使用所述坩埚进行熟料玻璃渣制备，再使用铂金材料制作的坩埚对玻璃渣进行二次熔炼、成型的方式进行氟磷玻璃的生产。当用作连熔炉化料埚时，玻璃熔炼成玻璃液后通过连通管进入搅拌埚、澄清室、工作埚后直接进行漏料成型。

虽然烤炉时可以采用减缓升温速率的方式减少陶瓷耐侵筒的炸裂，但因为此类陶瓷材料具有抗热冲击性差的固有特点而使耐侵筒在玻璃熔制过程中的炸裂现象不能完全被避免。为了防止炸裂后的耐侵筒碎片进入及堵塞连通管或漏料管，在铂金埚底部设置有直立筒状或圆平面形隔板。为了防止耐侵筒碎片影响产品品质，当用作制备玻璃渣的备料埚时，隔板不能采用平面形设计。

本发明可解决氟磷酸盐熔化阶段粉料对铂金埚壁侵蚀的问题，改善产品的内部质量、提高氟磷玻璃产品的良品率、降低生产成本。

附图说明

图1为实施例a剖视图。

图2为实施例b剖视图。

图3为实施例c剖视图。

图中：1.铂金埚；2.液面；3.支撑台；4.耐侵筒；5.密封液；6.埚盖；7.筒状隔板；8.连通管；9.漏料管；10.平面形隔板。

具体实施方式

本发明一种耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚如图1至图3所示，主要用于氟磷玻璃熔制，包括铂金埚1、支撑台3、筒状隔板7或平面形隔板10、耐侵筒4和埚盖6。其中，支撑台3位于铂金埚1的上端口外侧，用于支撑耐侵筒4。耐侵筒4为陶瓷材质，包括与铂金埚1入料端口配合的直立圆筒体，圆筒体上端外侧设有密封槽及配合的埚盖6。密封槽为截面为u形的圆环状密封槽，密封槽内加注密封液5，埚盖6与该密封槽配合。耐侵筒4从铂金埚1入料端口伸入，密封槽位于入料端口外，筒体下端至液面2以下。耐侵筒4的陶瓷材料成分组成中al2o3≥80%，且sio2≤8%。铂金埚1底部设有连通管8或漏料管9。铂金埚1底部设有上端高于耐侵筒4下端口的、直立的筒状隔板7，如图1、图2所示。铂金埚1内设有位于连通管8或漏料管9上方、耐侵筒4下端口下方的圆平面形隔板10，如图3所示。

采用铂金材料制作铂金埚1及筒状隔板7或圆平面形隔板10、连通管8、漏料管9，熔炉采用硅碳棒或硅钼棒进行辐射式加热，先在熔炉内的底部修砌留有漏料孔的坩埚底座，将铂金埚1坐砌在底座之上，并在熔炉上部修砌支撑台3，将耐侵筒4插入铂金埚1内，使密封槽落在支撑台3上并固定，熔炉修砌完毕后密封槽位于炉体之外。氟磷系列玻璃熔化温度较低（≤850℃），在通过合理的隔热和埚体落差设计后可以使密封槽处的温度低于100℃，因此可以向密封槽内注入水做为密封液，实现加料间歇时坩埚的相对密封。

熔炉修砌完成后就可以烤炉了。为了防止陶瓷耐侵筒4出现炸裂现象，在温度达500℃以上时，烤炉升温速率需控制在+25℃/h以下。在耐侵筒4出现炸裂现象或经长期使用被侵蚀较严重时，可以将耐侵筒4提出铂金埚1进行移除更换，但在更换前需要在备用的马弗炉中对新耐侵筒4进行预热，预热温度不低于300℃，耐侵筒4安装过程中必须缓慢、谨慎操作。

本发明一种采用耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚的熔制方法，包括以下工艺操作步骤：

缓慢将铂金埚1预热至加料温度，向耐侵筒4的密封槽内加注密封液5，加料间歇时盖上埚盖6，实现坩埚的相对密封；

加料时先向铂金埚1内加入垫底玻璃渣，在液面2逐渐升高后并淹没耐侵筒4下端后，再开始持续加入粉料进行连续熔炼；在加入粉料前，需要将其放入烘箱预热，预热温度不低于300℃；

熔炼充分的玻璃液通过连通管8进入搅拌埚或通过漏料管9漏注出炉。

因为氟磷玻璃配方中通常含有al³⁺等阳离子，所以本发明采用高铝的陶瓷材料制作熔化埚的优势是：在有效避免了铂金粒子熔入玻璃内的同时，对玻璃内部的阳离子配比也不会产生较大影响，只需在玻璃原料配制时进行相应成分的合理增减即可。

以下提供本发明的实施例，其仅用于解释和说明的目的，并不限制本发明。

实施例a：

如图1所示，采用al2o3为85%，且sio2为5%的陶瓷材料制成耐侵筒4，圆筒状隔板7采用直立筒状设置，连续熔制坩埚做为连熔炉化料埚使用。实施后，产品内含氟成分流失明显减少，耐侵筒4寿命为8天，铂金埚1寿命为6个月，产品内部铂金异物由1.1个/cm³降至0.05个/cm³。

实施例b：

如图2所示，采用al2o3为90%，且sio2为6%的陶瓷材料制成耐侵筒4，圆筒状隔板7采用直立筒状设置，连续熔制坩埚做为玻璃渣备料埚使用。实施后，产品内含氟成分流失明显减少，耐侵筒4寿命为9天，铂金埚1寿命为6个月，产品内部铂金异物由1.1个/cm³降至0.04个/cm³。

实施例c：

如图3所示，采用al2o3为90%，且sio2为3%的陶瓷材料制成耐侵筒4，平面形隔板10采用圆形设置，连续熔制坩埚做为连熔炉化料埚使用。实施后，产品内含氟成分流失明显减少，耐侵筒4寿命为为12天，铂金埚1寿命为6个月，产品内部铂金异物由1.1个/cm³降至0.01个/cm³。