氧化硅玻璃坩埚的制作方法

专利名称：氧化硅玻璃坩埚的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种单晶硅拉晶用氧化硅(silica)玻璃坩埚。
背景技术：
支撑现今IT化社会的电子技术中，应用于此技术中的半导体设备等的制造上硅晶片是不可或缺的。这种硅晶片的特征之一是具有氧析出物、位错、氧化积层缺陷等的微小缺陷。这种微小缺陷一方面具有可以捕获在设备工艺中发生的重金属污染的有益效果，另一方面，会成为设备不良的原因。从而，根据设备的种类或所使用的设备工艺的不同，有必要将结晶中的氧浓度调整为规定浓度。目前，作为单晶硅的制造方法，通常采用被称为切克劳斯基法(Czochralski，下称 CZ法)的单晶硅拉晶方法。另外，还有一种被称为MCZ法(Magneticfield applied CZ法) 的方法，该方法是一种在CZ法上施加强有力的磁场的方法。在CZ法中，一般来讲，将金属杂质的浓度为数ppb (Ippb等于十亿分之一)以下的高纯度多晶硅和电阻率调整用掺杂剂(硼(B)或磷(P)) —同放入到高纯度氧化硅玻璃坩埚内，并在大约1420°C的温度下进行熔化。其次，将晶种硅棒接触到硅溶液的液面上，旋转晶种或氧化硅玻璃坩埚，将晶种减细(无位错化)之后提升，由此获得具有与晶种相同原子排列的单晶硅的锭。如上所述，氧化硅玻璃坩埚是一种熔化多晶硅并作为单晶提升时贮留硅溶融液的装置。并且，氧化硅玻璃坩埚中的熔融硅的量随着单晶硅的拉晶量而减少，熔融硅的液面 (下称熔液面)位置则在氧化硅玻璃坩埚内发生变化。目前，一般是根据目测监视方式来确认该熔液面变动的位置，然而，这种方式中存在无法正确测出因熔液面位置的变动而引起的硅溶融液的体积减少的问题。而且，近几年，单晶硅锭越来越趋向于大口径化(直径300mm以上)。这种单晶硅锭的大口径化导致如下问题当提升单晶硅时，在从形成颈部之处到形成肩部之处为止的区间上，容易发生所谓熔融硅的熔液面之数分钟 数个小时左右的波动(振荡)现象。为了解决此问题，摸索出各种防止熔液面振动的方法，例如，根据如上所述的MCZ法在熔液面上施加磁场的方法，或者，在氧化硅玻璃坩埚上设置被称为特殊区域的防止熔液面振动的区域。然而，目前来看，还未找到在任何拉晶条件下仍能完全防止熔液面振动的方法。因此，熔液面即使位于上述特殊区域时，在容易发生这种熔液面振动区域上，也能通过减慢拉晶速度来应对。在现有的氧化硅玻璃坩埚中，即使设置了上述特殊区域也无法从外观上识别出该特殊区域。而且，在单晶硅的拉晶过程中，支撑氧化硅玻璃坩埚的碳基座与氧化硅玻璃坩埚外表面进行反应，碳基座的内径在每次使用过程中产生变化，因此，即使在氧化硅玻璃坩埚中填充相同重量的硅原料，初期熔液面位置也不会位于同样位置。从而，即使知道初期熔液面位置和拉晶脱层中变动的熔液面位置的距离，也无法正确掌握熔液面和设置于氧化硅玻璃坩埚的特殊区域的相对位置。
S卩，即使抑制了熔液 面的波动，在超过上述特殊区域到达了能提高单晶硅的拉晶速度的区域，也无法判断藉由特殊区域的效果是否抑制了波动，或者是否是提高拉晶速度的区域，而在实际操作中，存在一种不能提高单晶硅拉晶速度的问题。对于此问题，如专利文献1所记载，提供了一种设在单晶的拉晶装置侧的位置测量装置。背景技术文献
专利文献
专利文献1日本专利申请特开2009-67624号公报。

发明内容
发明要解决的课题
然而，在记载于上述专利文献1的技术中，尽管需要大规模的专用设备，也只能测量熔液面的变化量，当使用设置特殊区域的氧化硅玻璃坩埚时，特别是氧化硅玻璃坩埚在单晶硅的拉晶时变形的话，导致无法分清熔液面和特殊区域的位置关系。鉴于上述现状，本发明的目的在于提供一种氧化硅玻璃坩埚，在该氧化硅玻璃坩埚上设置有单晶硅拉晶时用于抑制熔液面振动的特殊区域，由此，即使氧化硅玻璃坩埚因熔融硅的重量等原因而导致局部变形，也能够正确掌握熔液面位置和特殊区域位置。并且，本发明的目的在于提供一种氧化硅玻璃坩埚，该氧化硅玻璃坩埚上赋予一标记部，由此可以正确掌握熔液面位置和特殊区域位置，并抑制单晶硅拉晶时的熔液面振动，且能够简单地实现最适合的拉晶速度。解决课题的手段
即，本发明的主要构成如下所述。(1). 一种可存留熔融硅的氧化硅玻璃坩埚，其中，该氧化硅玻璃坩埚在直筒部的内壁面具备特殊区域，该特殊区域防止熔融硅的波动，至少在该特殊区域的上端及下端具有标记部。(2).如(1)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述特殊区域的主成分是以天然氧化硅为原料的氧化硅玻璃，该特殊区域以外的透明层的主成分是以合成氧化硅为原料的氧化
硅玻璃。( 3 ).如(1)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述特殊区域由内部包含气泡之氧化硅玻璃构成。(4).如(1)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述特殊区域具有表面凹凸形状。(5).如(4)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述表面凹凸形状由多个狭缝构成。(6).如(1) (5)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述特殊区域设置在从坩埚开口边缘部之下5mm到坩埚底面中心之上IOOmm之间，并且，该特殊区域的宽度为1 100mm。(7).如(1) (6)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述标记部为激光标记部。(8).如(1) (6)所述的氧化硅玻璃坩埚，其中，上述标记部为金刚石工具标记部。发明效果
根据本发明，在提升单晶硅时，例如，即使氧化硅玻璃坩埚因硅熔液的质量而发生变形，也能够正确紧握相对特殊区域位置的熔液面位置变动。由此，熔液面经过熔液面振动防止用特殊区域之后，可以立即提高单晶硅的拉晶速度，能够大幅提高生产率。


图1表示氧化硅玻璃坩埚的剖面图。
具体实施例方式接下来，结合

本发明的实施方式。在此，在所有附图中，对相同构成要素赋予相同符号，并适当省略说明。图1表示氧化硅玻璃坩埚的剖面图。在本实施例涉及的氧化硅玻璃坩埚1中，在 CZ法等的单晶硅的拉晶时所使用的氧化硅玻璃坩埚1的直筒部5内壁面上具有一防止熔液面变动的特殊区域2，并且，至少在该特殊区域2的上端及下端，具有可以从CZ炉外部检测的(例如，可目测判断(可视觉辨认))标记部4。再者，本实施方式的氧化硅玻璃坩埚1 可以应用在单一拉晶和多个拉晶之中的任何一种场合。首先，简要说明氧化硅玻璃坩埚1的结构。如图1中的剖面图所示，氧化硅玻璃坩埚1具有曲率比较大的角部9、具有上面开口的边缘部的圆筒形直筒部5以及由直线或曲率比较小的曲线所构成的研钵状的底部8。在本说明书中，所谓角部9是指连接直筒部5和底部8的部分，是从角部9的曲线的切线与氧化硅玻璃坩埚的直筒部5的重合点到与底部具有共通切线的点为止的部分。氧化硅玻璃坩埚1从其内面侧到外面侧具备几乎不含有气泡(气泡含有率少于0.5%)的氧化硅玻璃层(以下称为透明层6)，气泡含有率为0.5%以上且少于50%的氧化硅玻璃层(以下称为气泡含有层7)。另外，在本说明书中所说的气泡含有率，是指相对于坩埚1之一定体积(wl)的气泡占有体积(w2)的比(w2/wl)。接下来，说明设置标记部4的位置。图1中，1表示坩埚开口边缘部，2表示设置在内壁面的用于防止熔液面的波动的特殊区域，3表示底部中心，4表示标记部，5表示可以设置这种标记部的范围(直筒部幻。在该图中，优选的，设置标记部4的位置选自以符号5表示的直筒部的范围中。在此，需要至少在上述特殊区域2的上端及下端上设置上述标记部4。其原因在于，这些标记部4可以成为拉晶条件变更点的记号。并且，除了上述上端及下端的标记部4 之外，为了确认溶融液量，可以在直筒部5的其他位置上设置标记部4。如上所述，特殊区域2是设置在氧化硅玻璃坩埚1的内壁面上的区域，其作用在于，在氧化硅玻璃坩埚1中熔化硅块，并作为单晶锭提升时，可以减少硅熔融液在其液面 (熔液面)波动(振荡)的现象。在本实施方式中，该特殊区域2可以由熔化天然氧化硅而成的天然氧化硅玻璃所构成，除此之外，氧化硅玻璃坩埚1的透明层6的内壁面可以由合成氧化硅玻璃构成。在此，用于形成合成氧化硅玻璃的氧化硅粉(合成氧化硅粉)是指由合成氧化硅所构成的物质，而合成氧化硅是以化学方式合成 制造的原料。由于合成氧化硅的原料是气体或液体，因此能够轻易精制，而且合成氧化硅粉的纯度可以做到高于天然氧化硅粉的纯度。 并且，合成氧化硅粉是非晶质的。作为合成氧化硅粉的原料，有四氯化碳等源自气体原料的物质以及硅醇盐等源自液体原料的物质。合成氧化硅粉，可以把全部杂质控制在0. Ippm以下。
在合成氧化硅粉的根据溶胶-凝胶法而成的物质中，通常，残留有由醇盐的加水分解所生成的50 IOOppm的硅烷醇。在以四氯化碳作为原料的合成氧化硅粉中，可以将硅烷醇控制在0 IOOOppm的广范围内，但通常其中会含有IOOppm左右以上的氯。把醇盐作为原料的情况下，能轻易获得不含有氯的合成氧化硅。而且如述所述，根据溶胶-凝胶法而成的合成氧化硅粉在熔化前含有50 IOOppm 左右的硅烷醇。若对其进行真空熔化，则会发生硅烷醇的脱离，而所获得的合成氧化硅玻璃的硅烷醇会减少到5 30ppm左右。此外，硅烷醇量根据熔化温度、升温温度等的熔化条件的不同而不同。并且，在相同条件下熔化天然氧化硅粉所获得的天然氧化硅玻璃的硅烷醇量低于50ppm。通常，相较于熔化天然氧化硅粉而获得的天然氧化硅玻璃，合成氧化硅玻璃在高温下的粘度更低。作为其原因之一，有硅烷醇或卤素切断SiO4四面体的网眼结构的原因。对于熔化合成氧化硅粉所获得的合成氧化硅玻璃来说，测量其光透射率时发现其易于透过波长为200nm左右为止的紫外线，从而可以认为其具有相近于以紫外线光学用途的四氯化碳作为原料的合成氧化硅玻璃的特性。并且，在熔化合成氧化硅粉所获得的氧化硅玻璃中，对用波长为M5nm的紫外线激发所获得的荧光光谱进行了测量，但未能发现如天然氧化硅粉的熔融物等的荧光光谱。所谓天然氧化硅粉是指由天然氧化硅所构成的物质，所谓天然氧化硅是挖出自然界中存在的氧化硅原石，并经过破碎 精制等工序所获得的原料，天然氧化硅粉由α-石英结晶所形成。在天然氧化硅粉中含有Ippm以上的铝(Al)以及钛(Ti)，其他金属杂质的含量也高于合成氧化硅粉中的相应含量。天然氧化硅粉几乎不含硅烷醇。熔化天然氧化硅粉所获得的天然氧化硅玻璃的硅烷醇量低于50ppm。对从天然氧化硅粉中获得的玻璃进行光透射率的测量，由于作为主要的杂质含有约Ippm的钛，因此波长达到250nm以下时透射率会急剧下降，而波长达到200nm时几乎不发生透射。而且，在M5nm附近发现了缺氧缺陷所导致的吸收峰。而且，在天然氧化硅粉的熔融物中，对用波长为M5nm的紫外线进行激发所获得的荧光光谱进行测量时，在^Onm和390nm上观测到了荧光峰值。这些荧光峰值是玻璃中的氧结合缺陷所导致的。通过测量所含有的杂质浓度、硅烷醇量，或是光透射率之中的任意一项，或者，通过测量用波长为M5nm的紫外线进行激发所得的荧光光谱，能够判断作为被测对象的玻璃材料是天然氧化硅还是合成氧化硅。熔化氧化硅粉层时，从模具侧以_50kPa以上 _95kPa未满的压力对氧化硅粉层进行减压，由此能制作透明层6。并且，形成透明层6之后，把减压压力设定在 +IOkPa -20kPa未满的范围内，由此可以在透明层6外侧形成气泡含有层7。此时，在应形成特殊区域2的区域上，作为内层设置了以天然氧化硅为主要成分(例如，天然氧化硅/ 合成氧化硅=2/1)的氧化硅粉层之后，如上所述，边减压边熔化，由此可以轻易形成特殊区域2。并且，在应形成特殊区域2的之外的区域上，作为内层设置了以合成氧化硅为主要成分的氧化硅粉层之后，如上所述边减压边熔化即可。在本实施方式中，作为原料使用合成氧化硅粉末以及天然氧化硅粉末，然，在此所说的“氧化硅粉末”，如果满足上述条件，这并非局限于石英，也可以将含有二氧化硅(硅石)的水晶、硅砂等公知材料的粉末作为氧化硅玻璃坩埚的原材料而包含到氧化硅粉末
中。 并且，本实施方式的特殊区域2也可以由内含气泡的氧化硅玻璃所构成。而且，在普通的氧化硅玻璃中赋予特殊区域2时，赋予表面凹凸结构即可。另外，该表面凹凸结构也可以作成由多个狭缝组成的结构。接下来进一步具体说明特殊区域2，当然，在本实施方式中，对于以下所述的各个特殊区域2设置方法并无特殊限制，可以适当采用现有技术中的硅熔液面波动防止用特殊区域2的赋予方法中的任意一种。第一种是以如上所述的天然氧化硅玻璃为主要成分的特殊区域。在该天然氧化硅玻璃的存在区域中，从内壁面算起厚度为2mm左右为宜，其高度方向上的幅度IOOmm以内为宜，更优选为30mm左右。另外，在本实施方式中，所谓以天然氧化硅玻璃为主要成分是指，由天然氧化硅粉质量/合成氧化硅粉质量的比值为1以上的原料粉形成的氧化硅玻璃层。第二种是由内含气泡的氧化硅玻璃所形成的特殊区域2。在本实施方式中，所谓气泡是指，利用光的散乱，能用肉眼检测的那种程度(5μπι左右以上)的气泡。S卩，此时气泡的平均直径优选在5μπι 50μπι范围内，更优选在IOym 40μπι范围内，特别优选是 30 μ m左右。并且，作为气泡存在密度，优选为10个/cm2以上，更优选为20个/cm2以上， 更优选为30个/cm2以上，特别优选是40个/cm2左右。另外，作为该气泡的存在密度，优选为100个/cm2以下，更优选为70个/cm2以下。而且，作为该特殊区域2的厚度，优选为从内壁面Imm以上，特别优选为2mm左右。并且，作为该特殊区域2的高度方向上的幅度，优选为IOOmm以内，更优选为40mm左右。并且，作为该特殊区域2高度方向上的幅度，优选为 Imm以上，更优选为IOmm以上。第三种是，具有表面凹凸结构的特殊区域2。该凹凸结构的特征在于，作为其平均粗糙度以十点平均粗糙度Rz计时优选为0. Imm以上，更优选为0. 3mm以上，特别优选为 0. 5mm左右。而且，作为其凹凸结构的平均粗糙度，优选为1. Omm以下，更优选为0. 7mm以下。而且，作为该特殊区域2之高度方向上的幅度，优选为IOOmm以内，更优选为40mm左右。 并且，作为该特殊区域2高度方向上的幅度，优选为Imm以上，更优选为IOmm以上。另外， 上述表面是指氧化硅玻璃坩埚的1内壁面。第四种是上述的表面凹凸结构由多个狭缝组成的特殊区域2。该狭缝的特征在于， 作为其平均长度优选为IOmm以上，更优选为30mm以上，特别优选为50mm左右的特征。而且，作为该狭缝的平均长度，优选为IOOmm以下，更优选为70mm以下。作为该狭缝的平均宽度，优选为0. Imm以上，更优选为0. 3mm以上，特别优选为0. 5mm左右。并且，作为该狭缝的平均宽度，优选为1. Omm以下，更优选为0. 7mm以下。并且，作为该狭缝的平均深度，优选为 0. Imm以上，更优选为0. 3mm以上，特别优选为0. 5mm左右。并且，作为该狭缝的平均宽度， 优选为1. Omm以下，更优选为0. 7mm以下。并且，作为该狭缝的存在密度，优选为5个/cm2 以上，更优选为10个/cm2以上，特别优选为20个/cm2左右。并且，作为该狭缝的存在密度，优选为50个/cm2以下，更优选为30个/cm2以下。并且，作为该特殊区域2之高度方向上的幅度，优选为IOOmm以内，更优选为40mm左右。并且，作为该特殊区域2高度方向上的幅度，优选为Imm以上，更优选为IOmm以上。如图1所示，作为上述特殊区域2的设置位置，优选设置在从坩埚开口端面之下5mm的位置到坩埚底面中心之上IOOmm左右的位置之间，更优选设置在从坩埚开口端面之下IOmm的位置到坩埚底面中心之上200mm左右的位置之间。并且，作为上述特殊区域2高度方向上的幅度，优选为Imm IOOmm左右。另外，在本实施方式中，所谓高度方向是指图 1的箭头方向。标记部4形状为点(圆形)或形(四角形)状，至于点的个数、线的长度等，在单晶硅拉晶时，可以以目测方式观察到标记部4的程度即可(或者，可以采用光学测量装置等进行测定即可)，因此，按照实际CZ炉等的可见性适当选择即可。例如，如果是点，则每个点的深度优选为0. Imm以上且氧化硅玻璃坩埚1厚度的1/2以下左右，更优选为0. 2mm以上且氧化硅玻璃坩埚1厚度的1/3以下左右。而且，该直径优选为0. 5mm以上，更优选为0. 7mm 以上，特别优选为Imm左右。并且，该直径优选为3. Omm以下，更优选为2. Omm以下。并且， 如果是线，则每个线的深度优选为0. Imm以上且氧化硅玻璃坩埚1厚度的1/2以下左右，更优选为0. 2mm以上且氧化硅玻璃坩埚1厚度的1/3以下左右。并且，其宽度优选为0. 5mm 以上，更优选为0. 7mm以上，特别优选为Imm左右。并且，其直径优选为3. Omm以下，更优选为2. Omm以下。并且，该标记部4不一定设置在氧化硅玻璃坩埚1的水平方面上的整个圆周上，其设置长度优选为5cm左右以上，更优选为IOcm以上。因如前所述的理由，有必要至少在特殊区域2的上端及下端上设置本实施方式中的标记部4。此时，在单晶硅拉晶中，由于上端的标记部4几乎或完全不会接触到熔融硅，因此，基本上没必要考虑氧化硅玻璃坩埚1自身的厚度减少。另一方面，由于下端的标记部4能接触到熔融硅，因此，有必要考虑氧化硅玻璃坩埚1自身的厚度减少。另外，除此之外，本实施方式的标记部4还可以设置在上下端之间，或者，下端的下方位置处。即，如果设置在特殊区域2的上下端之间，则可以用作变更单晶硅拉晶条件的阶段之准备点。并且，当设置在特殊区域2下端之下方位置时，可这以用作掌握熔融硅熔液的剩余量的刻度。关于本实施方式的标记部4的设置，重要的是设置在特殊区域2的正确位置上，并能明确地进行目测(或检测)，作为这种标记部4，优选的是为利用激光实施的激光标记部或利用金刚石工具实施的金刚石工具标记部。另外，作为其他进行标记方法，只要是在氧化硅材料上可以赋予标记部4的方法，可以是利用超硬制钻头进行标记等的任何一种现有的公知方法。即，可根据标记部4的深度或者长度来选用不同方法，其中，优选的是选用如上所述的根据金刚石工具或激光的标记部4，特别优选的是使用二氧化碳气体激光来设置标记部4。进而，作为本实施方式所使用的金刚石工具，可根据标记部4的形状而选用适当的现有的公知工具，例如，金刚石轮，带有金刚石尖头(diamond tip)之钻头等。利用金刚石工具实施标记部4时，可以按照如下工序实施。
1.将坩埚以其开口部朝下的状态放置到垫板上的工序，其中，该垫板具备坩埚定心用3爪式自定心卡盘机构，而且，该垫板中心部设有标记部加工机用的开口部；
2.利用3爪式自定心卡盘机构对坩埚进行定心的工序；
3.在坩埚内壁面侧升降金刚石工具加工机的工序；
4.调整加工位置的工序；5.利用金刚石工具设置标记部的工序；
6.转动具有伺服控制机构的垫板，依次重复设置标记部的工序；
7.将金刚石工具加工机退回到原点位置的工序。如上所述，结合

了本发明的实施方式，但是，这些仅仅是本发明的实施示例，当然，本发明还可以采用如上所述之外的各种结构。例如，如图1所述，在以天然氧化硅作为主要成分的特殊区域2中，仅在整个圆周的一部分上设置本实施方式的标记部4，当然也可以设置在整个圆周上。实施例
接下来，藉由实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不局限于这些实施例。(实施例1)
在利用现有的公知方法所制造的口径为800mm的氧化硅玻璃坩埚上，按照以下顺序施加了在上述实施方式中所述之标记部。此时，标记部的形状为具有Imm直径的点状。另夕卜，在本实施例中，使用了具有以天然氧化硅为主要成分(天然氧化硅/合成氧化硅=2/1) 的特殊区域的氧化硅玻璃坩埚，其中，该特殊区域在坩埚高度方向上的幅度为30mm，且深度为 100 μ m。〔激光标记顺序〕
1.将坩埚以其开口部朝下的状态放置到垫板上的工序，其中，该垫板具备坩埚定心用3爪式自定心卡盘机构，而且，该垫板的中心部设有标记加工机用的开口部；
2.利用3爪式自定心卡盘机构对坩埚进行定心的工序；
3.在坩埚内壁面侧升降激光加工机的工序；
4.利用内置于激光装置中的波长为650nm的红色半导体激光，调整坩埚内壁面-激光照射口之间距离的工序；
5.利用激光设置标记部的工序；
6.转动具有伺服控制机构的垫板，依次重复设置标记部的工序；
7.将激光加工机退回到原点位置的工序。并且，二氧化碳激光的照射条件如下所述。 振荡波长频带10. 6 μ m
最大输出能量10 J 光束发散角0. 5 mrad 重复single，0-12 Hz 脉冲宽度180 ns 跳动(jitter) 士 60 ns 开关方式半导体开关方式激光装置尺寸W83cmXH60cmXD271cm 利用以上条件实施了上述实施方式所述之激光标记的结果，可以正确目测以天然氧化硅为主要成分的特殊区域。(实施例2)
其次，将在实施例1中使用过的坩埚加热到1400°C并以模拟的方式使其变形。实施在上述实施方式中所说明的激 光标记时，即使该坩埚变形也可以正确地目测以天然氧化硅为主要成分的特殊区域。(实施例3)
将在实施例1中使用过的坩埚装设于碳基座上，其中该碳基座在其角部可以具有7mm 左右的间隙，在坩埚内放入大约80kg的多晶硅并设置到CZ炉中，在约1450°C的温度下进行熔化并保持20小时。此时，从CZ炉外目测，可以正确目测到以天然氧化硅为主要成分的特殊区域。待坩埚恢复到常温之后，测量氧化硅玻璃坩埚和碳基座之间间隙，其间隙为2mm 左右，发生了较大变形。即，在实施了上述实施方式所述之标记的氧化硅玻璃坩埚中，即使坩埚角落部上发生5mm左右的变形，也能够正确目测到以天然氧化硅为主要成分的特殊区域。(实施例4)
在具有与实施例1相同规格的氧化硅玻璃坩埚上，实施了相同于实施例1的激光标记， 并作为比较例，准备了一未实施标记的具有与实施例1相同规格的氧化硅玻璃坩埚。接着， 各坩埚设置到CZ炉内。进而，在这些氧化硅玻璃坩埚内，硅被熔化时，放入约IOOkg的多晶硅块，使熔液面处于特殊区域，保持在氩气气氛(6.67kPa)之后，经10小时将温度从室温 (200C )升温到1500°C，在此温度下保持规定时间并熔化上述硅块，形成硅熔液。此时，在实施另外上述实施方式所述之激光标记的氧化硅玻璃坩埚中，能够看到上端标记，但是，因硅熔液而无法看到下端标记。在这些硅熔液中晶种浸渍，一边转动坩埚一边慢慢提升直径为 400mm的单晶硅，其提升长度为0. 3m，分别在最小波动条件下进行生长。使用现有之没有标记部的氧化硅玻璃坩埚时，拉晶所需时间为17小时。相对于此，使用实施有上述实施方式所述之激光标记的氧化硅玻璃坩埚时，由于在标记位置上将提升速度从0. 3mm/min提高到0. 6mm/min,因此，拉晶所需时间仅仅为15小时，藉由实施上述实施方式所述之激光标记，可以提高1成以上的生产能力。另外，在实施例和比较例中， 单晶化率均为100%。以上基于实施例说明了本发明。这些实施例仅仅是本发明的优选实施例，对这些实施例还可以进行各种变形，而对于变形例，只要是本技术领域的技术人员均可以理解，即这种变形例也属于本发明的保护范围之内。例如，在上述实施例中，藉由目测方式识别激光标记，然，在此不作特别限定。艮口， 用光学测量装置等来替代目测方式而检测激光标记的位置亦可。产业上的利用可能性
在本发明中，利用CZ法进行单晶硅拉晶时，能够正确且轻易地利用可有效防止贮留有熔融硅的氧化硅玻璃坩埚之液面振荡的特殊区域，因此，可以更有效地进行利用CZ法单晶硅的拉晶。其结果，相较于现有方式，能在更好的时机恰当地设定高品质单晶硅锭的拉晶速度。符号的说明
1坩埚开口边缘部 2特殊区域 3底面中心 4标记部
5可设特殊区域的范围(直筒部)6透明层
7气泡含有层
8底部
9角部
权利要求
1.一种氧化硅玻璃坩埚，可贮留熔融硅，其特征在于该氧化硅玻璃坩埚在直筒部的内壁面具备特殊区域，该特殊区域用于防止熔融硅的波动，至少在该特殊区域的上端及下端具有标记部。
2.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述特殊区域的主成分是以天然氧化硅为原料的氧化硅玻璃，该特殊区域以外的透明层的主成分是以合成氧化硅为原料的氧化硅玻璃。
3.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述特殊区域由内部包含气泡的氧化硅玻璃所形成。
4.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述特殊区域具有表面凹凸形状。
5.如权利要求4所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述表面凹凸形状由多个狭缝所构成。
6.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述特殊区域设置在从坩埚开口边缘部起向下距离5mm的位置到坩埚底面中心起向上距离IOOmm的位置之间，且其宽度为 1 100mm。
7.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述标记部为激光标记部。
8.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于上述标记部为金刚石工具标记部。
全文摘要
本发明提供一种氧化硅玻璃坩埚，在该氧化硅玻璃坩埚上设置有单晶硅拉晶时用于抑制液面振动的特殊区域，同时，在该氧化硅玻璃坩埚上形成有一能够正确掌握通过该特殊区域时的液面变动位置之标记部。在氧化硅玻璃坩埚的直筒部的内壁面上设置有防止熔融硅波动的特殊区域，至少在该特殊区域的上端及下端具有标记部。
文档编号C03B20/00GK102325928SQ201080008269
公开日2012年1月18日 申请日期2010年12月13日 优先权日2009年12月11日
发明者小玉真喜子, 岸弘史, 须藤俊明 申请人:日本超精石英株式会社