本发明涉及石墨电极生产技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯石墨电极的制备装置及其方法。
背景技术：
石墨烯是一种又碳原子以sp²杂化连接形成的单质子层二维晶体，本质上是分离出来的单原子层石墨。2004年英国曼彻斯特大学科学家geim和novoselov等人发现存在单片层状态的二维石墨烯。石墨烯由于其特殊的二维单原子层晶体结构特征，使其具有优良的热学、光学、电学及机械性能，在复合材料、催化剂载体和环境修复等领域有广泛应用前景。但现有石墨电极的电子传导性能较差，而且生产工艺繁琐，不适于推广。
因此，发明一种氧化石墨烯石墨电极的制备装置及其方法来解决上述问题很有必要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯石墨电极的制备装置及其方法，通过在天然石墨棒的表面包覆一层石墨烯膜来增强石墨电极的电子传导性能，以解决上述背景技术中提出的现有石墨电极的电子传导性能较差，而且生产工艺繁琐，不适于推广的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化石墨烯石墨电极的制备装置，包括基台和水浴锅，所述基台顶部设置有水浴锅，所述水浴锅顶部垂直设有支撑杆，所述支撑杆上套设有调节机构，所述调节机构设有两个，两个所述调节机构一端均连接有托架，顶部所述托架上设置有磁力搅拌棒以及底部所述托架上设置有烧杯，所述水浴锅一侧设置有封闭腔体，所述封闭腔体一侧设置有电机，所述封闭腔体内腔顶部设置有气缸，所述气缸端部连接有定位槽，所述封闭腔体内侧壁设置有固定夹，所述电机输出轴端部与固定夹传动连接，所述封闭腔体正面设置有盖子，所述盖子与封闭腔体之间通过活页铰链相连接，所述封闭腔体底部贯穿设有通槽，所述通槽底部配合设有集尘箱。
优选的，所述调节机构由左调节块和右调节块组成，所述左调节块和右调节块一端连接处设置有转轴以及另一端均设置有凸块，所述左调节块和右调节块之间通过转轴活动连接，所述左调节块端部的凸块一侧焊接有螺母，所述左调节块和右调节块端部的凸块上贯穿设置有调节螺柱。
优选的，所述定位槽形状设置为弧形，所述定位槽内侧包覆有砂纸。
优选的，所述盖子上设置有视窗口。
本发明还提供了一种氧化石墨烯石墨电极的制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
（1）按浓硫酸：浓磷酸=9:1的配比来配制混酸溶液，并放入到干净干燥的烧杯中待用，同时，用电子秤称取适量的高锰酸钾待用；
（2）用电子秤称取一定量的天然石墨粉置于反复洗刷干净干燥的大烧杯中，并将上述混酸缓慢沿杯壁倒入盛有天然石墨粉的烧杯中；
（3）将上述混合反应物置于水浴锅中，并开始缓慢加入高锰酸钾，在加入高猛酸钾的过程中，始终用磁力搅拌棒对烧杯中的混合物进行搅拌；
（4）待高锰酸钾加完后，用一张大滤纸盖住烧杯口，并将反应体系在50℃的条件下加热6小时；
（5）继续在50℃加热搅拌的条件下向混合物中加入稀释后的双氧水，至溶液颜色由黑色变成略带紫色，最后变成亮黄色，且不再产生气泡为止；
（6）将上述反应体系继续置于50℃的条件下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；
（7）将上述反应体系的产物置于烧杯中加水进行稀释，并将稀释后的反应产物以9000rpm离心3-5min，进行五次离心洗涤后过滤；
（8）将上述过滤产物置于烘箱中烘干得到氧化石墨烯粉末，备用；
步骤二：石墨电极的制备：
（1）将天然石墨棒采用200目的砂纸进行打磨3-5次；
（2）先对打磨后的天然石墨棒立即用清水进行冲洗，再用稀释后的乙醇对天然石墨棒进行超声清洗；
（3）将清洗处理后的天然石墨棒风干备用；
步骤三：石墨电极的镀膜处理：
（1）取步骤一中的氧化石墨烯粉末适量来配制氧化石墨烯溶液，并向氧化石墨烯溶液中加入表面活性剂，以降低氧化石墨烯的表面张力和表面自由能；
（2）将步骤二中的天然石墨棒置于氧化石墨烯溶液中浸泡一段时间后，取出自然晾干即可制得氧化石墨烯石墨电极。
优选的，所述步骤一中的浓硫酸与浓磷酸的质量浓度分别为98%和85%，所述双氧水的质量浓度为1.5-5%。
优选的，所述步骤一中高锰酸钾与天然石墨粉的质量比为6:1。
优选的，所述步骤一中烘干温度为60-110℃。
优选的，所述步骤二中乙醇的质量浓度为5%。
优选的，所述步骤三中采用的表面活性剂为硬脂酸或卵磷脂，且其浓度为0.01mg/ml，同时，天然石墨棒浸泡的时间为10-50min。
本发明的技术效果和优点：
1、通过将天然石墨棒与氧化石墨烯分开进行制备，并采用浸泡法使得天然石墨电极表面包覆一层氧化石墨烯膜，大大简化了工艺，增强了石墨电极的电子传导性能；
2、通过采用现有的简易生产设备，其制作过程简单，便于控制，而且成本低廉，大大提高了其经济的可行性。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的调节机构结构示意图；
图3为本发明的定位槽剖视图；
图4为实施例2-4中烘干温度和浸泡时间对附着厚度的影响数据表；
图中：1基台、2水浴锅、3支撑杆、4调节机构、41左调节块、42右调节块、43转轴、44凸块、45螺母、46调节螺柱、5托架、6磁力搅拌棒、7烧杯、8封闭腔体、9电机、10气缸、11定位槽、12砂纸、13固定夹、14盖子、15视窗口、16通槽、17集尘箱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了如图1-3所示的一种氧化石墨烯石墨电极的制备装置，包括基台1和水浴锅2，所述基台1顶部设置有水浴锅2，所述水浴锅2顶部垂直设有支撑杆3，所述支撑杆3上套设有调节机构4，所述调节机构4设有两个，两个所述调节机构4一端均连接有托架5，顶部所述托架5上设置有磁力搅拌棒6以及底部所述托架5上设置有烧杯7，所述水浴锅2一侧设置有封闭腔体8，所述封闭腔体8一侧设置有电机9，所述封闭腔体8内腔顶部设置有气缸10，所述气缸10端部连接有定位槽11，所述封闭腔体8内侧壁设置有固定夹13，所述电机9输出轴端部与固定夹13传动连接，所述封闭腔体8正面设置有盖子14，所述盖子14与封闭腔体8之间通过活页铰链相连接，所述封闭腔体8底部贯穿设有通槽16，所述通槽16底部配合设有集尘箱17。
进一步的，在上述技术方案中，所述调节机构4由左调节块41和右调节块42组成，所述左调节块41和右调节块42一端连接处设置有转轴43以及另一端均设置有凸块44，所述左调节块41和右调节块42之间通过转轴43活动连接，所述左调节块41端部的凸块44一侧焊接有螺母45，所述左调节块41和右调节块42端部的凸块44上贯穿设置有调节螺柱46，便于对托架5的高度进行调节，以获得最佳的水浴效果。
进一步的，在上述技术方案中，所述定位槽11形状设置为弧形，所述定位槽11内侧包覆有砂纸12，可增大砂纸与天然石墨棒之间的接触面积，提高打磨效率。
进一步的，在上述技术方案中，所述盖子14上设置有视窗口15，便于观察内部天然石墨棒的打磨情况。
实施例2：
本发明还提供了一种氧化石墨烯石墨电极的制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
（1）将质量浓度分别为98%和85%的浓硫酸与浓磷酸，按浓硫酸：浓磷酸=9:1的配比来配制混酸溶液，并放入到干净干燥的烧杯中待用，同时，用电子秤称取适量的高锰酸钾待用；
（2）用电子秤称取一定量的天然石墨粉置于反复洗刷干净干燥的大烧杯中，并将上述混酸缓慢沿杯壁倒入盛有天然石墨粉的烧杯中；
（3）将上述混合反应物置于水浴锅中，并开始缓慢加入高锰酸钾，在加入高猛酸钾的过程中，始终用磁力搅拌棒对烧杯中的混合物进行搅拌；
（4）待高锰酸钾加完后，用一张大滤纸盖住烧杯口，避免杂质等掉入到烧杯中，并将反应体系在50℃的条件下加热6小时；
（5）继续在50℃加热搅拌的条件下向混合物中加入稀释后的双氧水，其质量浓度为1.5-5%，至溶液颜色由黑色变成略带紫色，最后变成亮黄色，且不再产生气泡为止，为了使体系温度不至于因为加双氧水而变得太高，可先用注射器吸一点，再把注射器针头插入反应体系的底部慢慢推注射器，使其温度不至于变化太多；
（6）将上述反应体系继续置于50℃的条件下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；
（7）将上述反应体系的产物置于烧杯中加水进行稀释，并将稀释后的反应产物以9000rpm离心3-5min，进行五次离心洗涤后过滤，进行稀释时需缓慢加水，避免反应体系中未反应的浓硫酸遇水产生大量的热，使反应体系中得液体沸腾而造成事故；
（8）将上述过滤产物置于烘干温度为60℃的烘箱中烘干得到氧化石墨烯粉末，备用；
步骤二：石墨电极的制备：
（1）将天然石墨棒采用200目的砂纸进行打磨3-5次；
（2）先对打磨后的天然石墨棒立即用清水进行冲洗，再用稀释后的质量浓度为5%的乙醇对天然石墨棒进行超声清洗；
（3）将清洗处理后的天然石墨棒风干备用；
步骤三：石墨电极的镀膜处理：
（1）取步骤一中的氧化石墨烯粉末适量来配制氧化石墨烯溶液，并向氧化石墨烯溶液中加入硬脂酸或卵磷脂，且其浓度为0.01mg/ml的表面活性剂，以降低氧化石墨烯的表面张力和表面自由能；
（2）将步骤二中的天然石墨棒置于氧化石墨烯溶液中浸泡10min后，取出自然晾干即可制得氧化石墨烯石墨电极。
实施例3：
与实施例2不同的是，步骤一中（8）的烘干温度为90℃，且步骤三中（2）的浸泡时间为30min。
实施例4：
与实施例2和3均不同的是，步骤一中（8）的烘干温度为110℃，且步骤三中（2）的浸泡时间为50min。
依据实施例2-4的对比可得以下数据，具体见说明书附图4。
由表中数据可知，当烘干温度为90℃，氧化石墨烯的烘干时间相对较短短，且当浸泡时间为30min时，天然石墨棒表面的膜厚度达到最大。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。