本发明属于泡生法制备蓝宝石晶体领域，具体涉及一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法。此外，本申请还涉及一种晶体生长炉。
背景技术：
蓝宝石晶体的化学成分为氧化铝(al203)，它具有优异的光学性能、机械性能和化学性能，因而被广泛应用于整流罩、窗口材料等军工领域，以及led衬底材料、手机屏等民用领域。
蓝宝石晶体生长方法主要有泡生法、提拉法、热交换法、温度梯度法、导模法等，其中泡生法是较为常用的制备方法之一。请参考图1，泡生法(kyropoulos)制备蓝宝石晶体的过程如下：首先将晶体生长炉内抽真空，加热至高于氧化铝熔点50k左右，使炉内的坩埚中的氧化铝原料熔化，形成熔体。然后将一根安装在受冷提拉杆上的籽晶(seedcrystal)插入熔体10-70mm进行引晶。控制熔体液面温度处于氧化铝熔点，将提拉杆连同籽晶一起，以极缓慢的速度向上提拉和转动，使籽晶逐渐长大。待结晶速率稳定后，提拉杆及籽晶便不再拉升，也不作旋转，仅以控制冷却速率的方式来使晶体从上往下逐渐凝固，实现蓝宝石晶体生长的扩肩、等径生长以及收尾生长的过程。晶体生长完成后进行分离和退火，得到蓝宝石晶体。
在采用泡生法制备蓝宝石晶体的过程中，晶体生长炉炉内温度非常高，炉内承受高温的部分，统称为热场。热场是晶体生长炉的核心部分，通常使用高温性能好的钨/钼材料来制备，主要包括了坩埚、坩埚盖、发热体、底座、籽晶夹等。这些热场零部件往往使用寿命不够长，导致设备成本增加。
技术实现要素：
本申请在现有的泡生法的基础上进行改进，提供了一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法，以减少热场中钨/钼材料的零部件的升华损耗，减少氧化铝熔体的蒸发，从而延长热场中钨/钼材料的零部件的使用寿命。
第一方面，本申请提供一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法，包括以下步骤：
(a)将晶体生长炉内抽真空，加热使所述晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化，得到熔体；
(b)往所述晶体生长炉内充入惰性气体，维持炉内压力为0.1-100pa；
(c)在压力为0.1-100pa的所述惰性气体氛围下，将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长；
(d)晶体生长完成后进行退火处理，得到蓝宝石晶体。
结合第一方面，在第一方面第一种可能的实现方式中，在步骤(b)中，往所述晶体生长炉内充入惰性气体的步骤，具体包括：
往所述晶体生长炉内坩埚的底部中心处充惰性气体。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第二种可能的实现方式中，在步骤(c)中，所述将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶的步骤包括：
将所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下20-50mm处，清洗所述蓝宝石籽晶；
将清洗后的所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下10-40mm处，使所述蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第三种可能的实现方式中，在步骤(c)中，还包括判断熔体温度是否适合引晶的步骤，包括：
将清洗后的所述蓝宝石籽晶插入熔体液面以下10-40mm处，恒定10-30min；如果所述蓝宝石籽晶在固液界面处长粗2-5mm，则判断熔体温度适合引晶。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第四种可能的实现方式中，在步骤(c)中，所述扩肩生长的步骤包括：
将晶结以3-5转/min的转速转动，以0-100w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长；直到生长的晶体重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的0.2-0.4％时，停止转动晶体；继续扩肩生长，直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的11.5-14％。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第五种可能的实现方式中，在步骤(c)中，所述等径生长的步骤包括：
将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-60w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的85-90％。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第六种可能的实现方式中，在步骤(c)中，所述收尾生长的步骤包括：
将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-30w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，进行收尾生长。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第七种可能的实现方式中，在步骤(d)中，所述进行退火处理的步骤包括：
在晶体与坩埚分离以后，以200-600w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，以0.1-0.5l/min的流速向所述晶体生长炉内通入惰性气体至一个大气压，所述晶体生长炉的总降温时间为100-200h。
结合第一方面及上述可能的实现方式，在第一方面第八种可能的实现方式中，在步骤(b)中，所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任一种。
第二方面，本申请还提供一种晶体生长炉，包括炉体、坩埚和坩埚轴，所述坩埚架设于所述炉体内，所述坩埚轴设置于所述坩埚底部，所述坩埚轴中空形成第一通道，所述第一通道的一端与所述炉体外部的惰性气体充气管道连通，所述第一通道的另一端与所述炉体内的空间连通。
在上述的改进的泡生法中，蓝宝石的整个生长阶段都处于0.1-100pa的惰性气体氛围下进行，一方面使得钨/钼材料的挥发减少，延长了钨/钼材料的热场零部件的使用寿命。另一方面0.1-100pa的惰性气体能够有效地抑制氧化铝熔体的蒸发，由于熔体挥发急剧减少，热场零部件上基本不会附着氧化铝蒸发后的沉积物，故而无需清理这些零部件，从而避免了清理过程中对钨/钼材料的热场零部件造成的损伤，进而也延长了热场零部件的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为泡生法制备蓝宝石晶体的示意图；
图2为本申请的改进的泡生法所使用的晶体生长炉的结构示意图。
附图标记说明：
图1：坩埚11；提拉杆12；籽晶13；晶体14；熔体15；
图2：炉体2；坩埚3；坩埚轴4；第一通道41；坩埚支撑块5；惰性气体充气管道6；流量阀61；加热器7；侧壁保温件81；底部保温件82；顶部保温件83；氧化锆砖9。
具体实施方式
下面对本申请的实施例作详细说明。
针对现有的热场零部件往往使用寿命不长的现象，发明人经过分析认为，这主要是因为，在制备蓝宝石晶体的过程中，一方面钨/钼材料的零部件在高度真空和高温条件下升华损耗，另一方面氧化铝熔体蒸发后沉积在热场中的零部件上，只能采用打磨或者敲击等方法来清理，但钨/钼材料的零部件本身脆性大，在清理过程中很容易被损坏。
为此，本申请提出一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法，以减少热场中钨/钼材料的零部件的升华损耗，减少氧化铝熔体的蒸发，从而延长热场中钨/钼材料的零部件的使用寿命。该方法包括以下步骤：
(a)将晶体生长炉内抽真空，加热使晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化，得到熔体；
(b)往晶体生长炉内充入惰性气体，维持炉内压力为0.1-100pa；
(c)在压力为0.1-100pa的惰性气体氛围下，将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下，进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长；
(d)晶体生长完成后进行退火处理，得到蓝宝石晶体。
需要说明的是，上述步骤(a)、(b)、(c)、(d)的标号不用于限定制备方法中各个步骤的顺序，方法中的各个步骤，只要逻辑上合理，各步骤的顺序可以变化。例如，步骤(b)可以在步骤(a)完成以后进行，也可以在步骤(a)融化氧化铝原料的过程中进行，本申请对此不做限定。
在步骤(a)中，晶体生长炉抽真空，通常不要求抽至绝对真空，只需要达到一定的真空度即可，例如，可以抽至1×10-3pa。
可以根据热场和原料来确定化料的具体工艺参数，例如，对于制备200kg规格的蓝宝石晶体而言，在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw来加热使得氧化铝原料融化，然后保持熔体在高温条件(例如2100-2120℃)下恒定3-7小时。
可选地，在步骤(b)中，往晶体生长炉内充入惰性气体，可以往晶体生长炉内坩埚底部的侧面充入惰性气体，也可以往坩埚底部中心处充入惰性气体。
在现有的蓝宝石晶体生长方法中，晶体径向温度梯度一般较小，在晶体生长到后期时，晶体界面的锥形界面就比较平缓甚至造成凹界面，从而产生界面翻转，晶体底部就会产生馒头状云雾气泡。而在本申请中，通过往晶体生长炉内坩埚底部的中心处充入惰性气体，使惰性气体从坩埚底部中心向外侧扩散，可以降低坩埚底部中心处的温度，从而提高径向温度梯度，防止晶体界面翻转，进而减少晶体底部出现的馒头状云雾气泡，提高制备出的蓝宝石晶体的良品率。
另外，现有的蓝宝石晶体生长方法中，引晶工程师在引晶过程中的操作难度往往很高。这其中一个可能的原因是晶结的径向温度梯度较小，在提拉的时候容易与熔体液面脱离。而通过往坩埚底部中心处充入惰性气体，提高了晶结的径向温度梯度，能够有效防止晶结与熔体液面脱离，从而降低了引晶工程师在引晶过程中的操作难度。
可选地，在步骤(b)中，惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任一种。其中，使用氩气的生产成本最低，而使用其他几种惰性气体的成本相对较高。
本申请对于惰性气体的抽入速度不做限定，由于晶体生长炉内原本就具有抽气的装置，故而只要抽气与充气的速度大致相当，维持晶体生长炉内惰性气体的压力在0.1-100pa即可。
可选地，在步骤(c)中，将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下，进行引晶的步骤包括：
将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，清洗蓝宝石籽晶；
将清洗后的蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下10-40mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm。
在进行引晶之前，先清洗蓝宝石籽晶，确保籽晶末端由方形熔为圆弧面，籽晶透亮、无黑色沉积物附着，以免沉积物等影响生长出的晶体的质量。然后再判断熔体温度是否适合引晶，如果适合引晶，则将清洗后的蓝宝石籽晶放置到熔体液面以下10-40mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，引晶完成。
更具体地，在判断熔体温度是否适合引晶的时候，可以通过以下的方法来判断：
(1)将清洗后的透亮的蓝宝石籽晶插入熔体液面以下10-40mm处，将晶体计重的重量清零，恒定10-30min。如果籽晶在固液界面处慢慢长粗2-5mm，则判断熔体温度适合引晶。
(2)如果籽晶在1-5min内快速长粗，则可以将加热功率提高200-500瓦，恒定2-3小时，再重新清洗籽晶，重复前述步骤(1)。
(3)如果30min内籽晶不长粗或者籽晶熔化，则可以将加热功率降低300-500瓦，恒定2-3小时，再重新清洗籽晶，重复前述步骤(1)。
可选地，在步骤(c)中，扩肩生长的步骤包括：
将晶结以3-5转/min的转速转动，以0-100w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长；直到晶体重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的0.2-0.4％时，停止转动晶结；继续扩肩生长，直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的11.5-14％。
在扩肩生长阶段，通过控制转速和加热功率的降幅，以控制晶体的生长速度。将扩肩生长的转速和加热功率降幅控制在这样的范围中，这一阶段晶体出现缺陷的概率会大幅降低，缺陷率从原本的50％左右下降到10％左右。
可选地，在步骤(c)中，等径生长的步骤包括：
将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-60w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的85-90％。
在等径生长阶段，通过控制提拉速度和加热功率的降幅，以控制晶体在这一阶段的生长速度。在这样的条件下，生长出的晶体的质量不会有明显的差异，但是可以缩短生长时间，在工业化生产中提高了生产效率。
可选地，在步骤(c)中，收尾生长的步骤包括：
将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-30w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行收尾生长，直至晶体重量趋于平稳。
需要说明的是，无论是扩肩生长阶段、等径生长阶段还是收尾生长阶段，加热功率的降幅都会随着晶体的生长而在一定范围为进行调整，故而在具体的实施例中，即便是一个实施例中，加热功率的降幅也是在一个范围值内变化调整。与此类似的，无论是等径生长阶段还是收尾生长阶段，晶体的提拉速度也会围着晶体的生长而在一定范围内进行调整，故而在具体的实施例中，即便是一个实施例中，提拉速度也是在一个范围值内变化调整。
可选地，在步骤(d)中，进行退火处理的步骤包括：
在晶体与坩埚分离以后，以200-600w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，以0.1-0.5l/min的流速向晶体生长炉内通入惰性气体至一个大气压，晶体生长炉的总降温时间为100-200h。
在步骤(d)中，惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任一种。
在退火处理时，往晶体生长炉中缓慢通入惰性气体，可以加速晶体生长炉内的冷却速度，缩短冷却时间。同时，由于整个生长到退火的过程中，晶体都处于惰性气体中，与现有的仅在退火阶段通入氩气的方法相比，本申请的方法所制备出的蓝宝石晶体内部的应力相对更小。
在上述的改进的泡生法中，蓝宝石的整个生长阶段都处于0.1-100pa的惰性气体氛围下进行，一方面使得钨/钼材料的挥发减少，延长了钨/钼材料的热场零部件的使用寿命。另一方面0.1-100pa的惰性气体能够有效地抑制氧化铝熔体的蒸发，由于熔体挥发急剧减少，热场零部件上基本不会附着氧化铝蒸发后的沉积物，故而无需清理这些零部件，从而避免了清理过程中对钨/钼材料的热场零部件造成的损伤，进而也延长了热场零部件的使用寿命。
下面通过实施例进一步说明本申请的技术方案，但并不因此将本申请限制在所述的实施例范围之中。
下列实施例中的氧化铝原料购自东莞精研科技股份有限公司，蓝宝石定向籽晶购自苏州恒嘉晶体材料有限公司。此外，实施例中其他未做特别说明的试剂、原料和仪器设备均可通过商业途径直接购得。未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例一制备200kg级蓝宝石晶体
1、将200公斤纯度5n的氧化铝原料装入坩埚内，然后将装满原料的坩埚装入晶体生长炉的炉膛内。将定向籽晶安装在籽晶夹头上，并将籽晶夹头固定于籽晶杆上。关上晶体生长炉的炉盖，将晶体生长炉内抽真空至1×10-3pa，检漏。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。从晶体生长炉内坩埚的底部中心处往炉内充入氩气，使氩气不断从坩埚底部的中心向外周扩散，维持炉内压力为70-100pa。
3、引晶：在压力为70-100pa的氩气氛围下，通过籽晶杆将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，反复清洗蓝宝石籽晶，直到籽晶透亮且无沉积物附着。判断熔体温度是否适合引晶。如果适合引晶，则将清洗后的籽晶插入到熔体的液面以下35-40mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，则引晶完成。
4、扩肩生长：将晶结以3-5转/min的转速转动，以60-100w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长，使得晶体生长的速度控制在10-50g/h。直到晶体重量达到400g时，停止转动晶体。继续扩肩生长，直到晶体的重量达到28kg时，扩肩生长的过程完成。
5、等径生长：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-60w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，使晶体的生长速度为1-2kg/h，直到晶体的重量达到180kg。
6、收尾生长：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-30w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行收尾生长，直到晶结重量维持在200kg左右，趋于平稳，此时晶体已经生长完成。
7、退火处理：将晶体与坩埚分离以后，以200w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，以0.5l/min的速度向晶体生长炉内通入氩气，直至炉内气压达到一个大气压，晶体生长炉总降温时间为200h。然后开炉取出制得的蓝宝石晶体。
实施例二制备200kg级蓝宝石晶体
1、同实施例一步骤1。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。从晶体生长炉内坩埚的底部中心处往炉内充入氩气，使氩气不断从坩埚底部的中心向外周扩散，维持炉内压力为50-70pa。
3、引晶：在压力为50-70pa的氩气氛围下，通过籽晶杆将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，反复清洗蓝宝石籽晶，直到籽晶透亮且无沉积物附着。判断熔体温度是否适合引晶。如果适合引晶，则将清洗后的籽晶插入到熔体的液面以下30-35mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，则引晶完成。
4、扩肩生长：将晶结以3-5转/min的转速转动，以25-50w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长，使得晶体生长的速度控制在10-50g/h。直到晶体重量达到800g时，停止转动晶体。继续扩肩生长，直到晶体的重量达到23kg时，扩肩生长的过程完成。
5、等径生长：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-50w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，使晶体的生长速度为1-2kg/h，直到晶体的重量达到170kg。
6、收尾生长：同实施例一步骤6。
7、退火处理：将晶体与坩埚分离以后，以600w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，以0.1l/min的速度向晶体生长炉内通入氩气，直至炉内气压达到一个大气压，晶体生长炉总降温时间为160h。然后开炉取出制得的蓝宝石晶体。
实施例三制备200kg级蓝宝石晶体
1、同实施例一步骤1。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。从晶体生长炉内坩埚的底部中心处往炉内充入氩气，使氩气不断从坩埚底部的中心向外周扩散，维持炉内压力为30-50pa。
3、引晶：在压力为30-50pa的氩气氛围下，通过籽晶杆将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，反复清洗蓝宝石籽晶，直到籽晶透亮且无沉积物附着。判断熔体温度是否适合引晶。如果适合引晶，则将清洗后的籽晶插入到熔体的液面以下20-25mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，则引晶完成。
4、扩肩生长：将晶结以3-5转/min的转速转动，以0-30w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长，使得晶体生长的速度控制在10-50g/h。直到晶体重量达到600g时，停止转动晶体。继续扩肩生长，直到晶体的重量达到25kg时，扩肩生长的过程完成。
5、等径生长：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-40w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，使晶体的生长速度为1-2kg/h，直到晶体的重量达到170kg。
6、收尾生长：同实施例一步骤6。
7、退火处理：将晶体与坩埚分离以后，以400w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，以0.3l/min的速度向晶体生长炉内通入氩气，直至炉内气压达到一个大气压，晶体生长炉总降温时间为170h。然后开炉取出制得的蓝宝石晶体。
实施例四制备200kg级蓝宝石晶体
1、同实施例一步骤1。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。从晶体生长炉内坩埚的底部中心处往炉内充入氩气，使氩气不断从坩埚底部的中心向外周扩散，维持炉内压力为0.1-20pa。
3、引晶：在压力为0.1-20pa的氩气氛围下，通过籽晶杆将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，反复清洗蓝宝石籽晶，直到籽晶透亮且无沉积物附着。判断熔体温度是否适合引晶。如果适合引晶，则将清洗后的籽晶插入到熔体的液面以下10-15mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，则引晶完成。
4、扩肩生长：将晶结以3-5转/min的转速转动，以30-70w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长，使得晶体生长的速度控制在10-50g/h。直到晶体重量达到600g时，停止转动晶体。继续扩肩生长，直到晶体的重量达到25kg时，扩肩生长的过程完成。
5、等径生长：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-30w/h的降幅降低晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，使晶体的生长速度为1-2kg/h，直到晶体的重量达到170kg。
6、收尾生长：同实施例一步骤6。
7、退火处理：同实施例三步骤7。
实施例五制备200kg级蓝宝石晶体
1、同实施例一步骤1。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。从晶体生长炉内坩埚的底部外侧往炉内充入氩气，使氩气不断从坩埚底部逐渐扩散，维持炉内压力为0.1-20pa。
步骤3-7同实施例四的步骤3-7。
比较例一制备200kg级蓝宝石晶体
1、同实施例一步骤1。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。
3、引晶：通过籽晶杆将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，反复清洗蓝宝石籽晶，直到籽晶透亮且无沉积物附着。判断熔体温度是否适合引晶。如果适合引晶，则将清洗后的籽晶插入到熔体的液面以下10-15mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，则引晶完成。
步骤4-7同实施例四的步骤4-7。
比较例二制备200kg级蓝宝石晶体
1、同实施例一步骤1。
2、在10-15小时内将加热器功率升高至75-90kw，加热晶体生长炉，使坩埚内的氧化铝原料融化得到熔体。保持熔体在2100-2120℃下恒定3-7小时。从晶体生长炉内坩埚的底部中心处往炉内充入氩气，使氩气不断从坩埚底部的中心向外周扩散，维持炉内压力为300pa左右。
3、引晶：在压力为300pa左右的氩气氛围下，通过籽晶杆将蓝宝石籽晶放置于熔体的液面以下20-50mm处，反复清洗蓝宝石籽晶，直到籽晶透亮且无沉积物附着。判断熔体温度是否适合引晶。如果适合引晶，则将清洗后的籽晶插入到熔体的液面以下10-15mm处，使蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm，则引晶完成。
步骤4-7同实施例四的步骤4-7。
下表1列出了五个实施例以及两个比较例的存在区别的部分参数。
表1实施例及比较例中的工艺条件
效果实施例一
采用五个实施例和两个比较例的方法来制备200kg的蓝宝石晶体。分别记录各组中钨/钼材料的零部件的使用寿命情况。分别观测记录各组中制得的蓝宝石晶体底部馒头状云雾气泡的情况。分别计算各组制得的蓝宝石晶体的良品率。分别记录各组中蓝宝石晶体在生长阶段花费的总时间。具体入表2所示。
表2实施例和比较例的效果实验数据
请参考图2，本申请还提供了实施前述任一种改进的泡生法的设备，即一种晶体生长炉，包括炉体2、坩埚3和坩埚轴4，所述坩埚3架设于所述炉体2内，所述坩埚轴4设置于所述坩埚3底部，所述坩埚轴4中空形成第一通道41，所述第一通道41的一端与所述炉体2外部的惰性气体充气管道6连通，所述第一通道41的另一端与所述炉体2内的空间连通。
上述晶体生长炉在使用时，可以向炉体内通入惰性气体，维持炉体内气压在0.1-100pa，使得晶体在惰性气体的氛围中生长，一方面使得钨/钼材料的挥发减少，延长了钨/钼材料的热场零部件的使用寿命。另一方面0.1-100pa的惰性气体能够有效地抑制氧化铝熔体的蒸发，由于熔体挥发急剧减少，热场零部件上基本不会附着氧化铝蒸发后的沉积物，故而无需清理这些零部件，从而避免了清理过程中对钨/钼材料的热场零部件造成的损伤，进而也延长了热场零部件的使用寿命。
可选地，第一通道41的另一端正对坩埚3底部的中心，使通过第一通道41的惰性气体可以从坩埚3底部正中心处充入，然后向四周扩散。从而降低使用时坩埚底部中心处的温度，提高晶体的径向温度梯度，防止晶体界面翻转，进而减少晶体底部出现的馒头状云雾气泡，提高制备出的蓝宝石晶体的良品率。另外，通过往坩埚3底部中心处充入惰性气体，提高晶结的径向温度梯度，还能够有效防止晶结与熔体液面脱离，降低了引晶工程师在引晶过程中的操作难度。
可选地，惰性气体充气管道6上还可以设置流量阀61，以控制充入炉体内的惰性气体的流量，从而准确地控制炉体内惰性气体的压力。此外，坩埚轴4可以通过坩埚支撑块5与所述坩埚3底部连接，以便支撑坩埚3，将坩埚3架设在炉体2内。在炉体2内，坩埚的3外周还可以设置有加热器7，用于加热晶体生长炉。在加热器7的外周还可以设置保温件，包括侧壁保温件81、底部保温件82等，在坩埚3的顶部上方也可以设置顶部保温件83。在炉体2底部与底部保温件82之间还可以铺设隔热耐火的氧化锆砖9。
本说明书中各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。以上所述的本发明实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。