一种双模式温度传感的微晶玻璃及其制备方法和应用与流程

文档序号:15713104发布日期:2018-10-19 21:43阅读:261来源:国知局

本发明涉及温度传感领域,特别涉及一种双模式温度传感的微晶玻璃及其制备方法和应用。



背景技术:

传统的温度计需要与被测物体相接触,才能实现温度测量。在腐蚀性环境、生物体内等很多极端条件下,这种热接触的测量方法有相当大的局限性。另外传统的液体温度计、热电偶、高温计以及热敏电阻等都不容易小型化,当被测物体的尺寸很小时,测量结果就会存在很大的误差。

随着时代的发展,基于物质光学传感的新型温度计替代传统温度计的趋势已经不可阻挡。该技术采用发光材料作为温度探针,通过测量材料的荧光性质随温度的变化来进行温度探测。在一定温度范围内,发光材料的某些光学特性,例如峰值位置、荧光强度比、光谱线宽以及荧光衰减寿命等,随着温度的改变而发生改变。相较于传统温度计,这种新型温度计具有成本低廉、精确度高、可测温度范围大等优势。目前很多常规的温度探针材料是基于一种光学特性进行温度探测。



技术实现要素:

为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种双模式温度传感的微晶玻璃,用于测温,具有快速响应、精确度高的优点。

本发明的另一目的在于提供上述双模式温度传感的微晶玻璃的制备方法。

本发明的再一目的在于提供上述双模式温度传感的微晶玻璃的应用。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

一种双模式温度传感的微晶玻璃,其原料的摩尔组成为:sio2:30~50%、al2o3:20~30%、na2o:10~20%、naf:5~15%、yf3:5~15%、ybf3:0.01~10%、lnf3:0.01~5%、cr2o3:0.01~5%,所述ln为三价稀土离子。

所述三价稀土离子为er3+离子、nd3+离子、dy3+离子、ho3+离子、pr3+离子。

一种双模式温度传感的微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:

(1)对玻璃原料进行充分研磨,摩尔组成为:sio2:30~50%、al2o3:20~30%、na2o:10~20%、naf:5~15%、yf3:5~15%、ybf3:0.01~10%、lnf3:0.01~5%、cr2o3:0.01~5%;

(2)将步骤(1)得到的玻璃原料置于坩埚中,然后将坩埚置于高温炉中,升温至1400~1600℃后保温0.5~2小时;

(3)将步骤(2)得到的玻璃熔液迅速浇注到已预热至150-300℃的模具中,放入已升温至450-550℃的马弗炉中保温2-3h后,降温至50℃以下,获得前驱体玻璃;

(4)将步骤(3)得到的前驱体玻璃置于马弗炉中,升温至600~800℃后保温1~5小时,获得透明微晶玻璃。

步骤(2)所述升温至1400~1600℃,具体为:

先以8℃/min的速率升温至1000℃,接着再以5℃/min的速率升温至1400~1600℃。

所述降温至50℃以下,具体为:

以5-20℃/h的速率降温至50℃以下。

步骤(4)所述升温至600~800℃,具体为:以5℃/min的速率从室温升至600~800℃。

步骤(1)所述研磨的时间为20-40min。

所述的双模式温度传感的微晶玻璃,用于腐蚀极端测量条件下的温度测量。

所述极端测量条件为腐蚀性环境或强磁场环境。

与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:

(1)本发明的双模式温度传感的微晶玻璃含有nayf4和naalsio4双晶体的双模式温度传感的微晶玻璃材料。玻璃热处理析晶后,稀土离子和过渡金属离子分别进入nayf4和naalsio4晶体中,通过空间上的隔离,微晶玻璃的稀土离子和过渡金属离子的非辐射能量传递得到了有效的抑制,因此可以利用稀土离子和过渡金属离子的发光与温度或磁场的关系,实现多种模式的温度测量或温度和磁场的双功能传感。

(2)基于荧光强度比和荧光衰减寿命,本发明的双晶体掺杂玻璃实现两种模式的温度测量。本发明的双模式温度传感的微晶玻璃,在980nm激光的激发条件下,稀土发光离子的荧光强度比随温度改变而变化;在420nm蓝光的激发条件下,过渡金属发光离子的荧光衰减寿命随温度改变而变化。

(3)本发明的微晶玻璃,用于测温,具有快速响应、精确度高的优点。

(4)本发明的微晶玻璃的制备方法简单。

附图说明

图1为实施例1中微晶玻璃的x射线衍射图谱(xrd);

图2为实施例1中微晶玻璃的透射电镜照片(tem);

图3为实施例1中微晶玻璃的er3+发射强度与温度的关系图谱;

图4为实施例1中微晶玻璃的cr3+荧光衰减寿命与温度的关系图谱;

图5为实施例2中微晶玻璃的nd3+发射强度与温度的关系图谱。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)前驱体玻璃的制备:摩尔组成为:sio2:45%、al2o3:22%、na2o:16%、naf:9%、yf3:8%、ybf3:1%、erf3:0.5%、cr2o3:0.5%,称取100g原料,在玛瑙研钵中研磨30min,使其充分混合均匀。将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚,再将刚玉坩埚放入高温炉中。先以8℃/min的速率升温至1000℃,接着再以5℃/min的速率升温至1550℃后保温1h。然后将玻璃熔液迅速浇注到250℃的预热模具中,放入已升温至500℃的马弗炉中保温3h后,再以10℃/h的速率降温至50℃以下,获得前驱体玻璃。

(2)透明微晶玻璃的制备:将前驱体玻璃置于马弗炉中,以5℃/min的速率从室温升至670℃保温2h,获得浅绿色的微晶玻璃,再将表面抛光成镜面。

(3)透明微晶玻璃的表征:x射线衍射和透射电镜结果(如图1和图2所示)表明,该微晶玻璃析出了两种晶相:naalsio4和nayf4。两种晶相的结晶度都很高,naalsio4晶体呈棒条状,nayf4晶体呈球状,大小为20-50nm。吸收光谱研究表明微晶玻璃中,稀土离子yb3+和er3+进入nayf4晶体取代y3+,cr3+进入naalsio4晶体。980nm激光激发条件下的温度相关光致发射图谱(如图3所示)表明,对2h11/2→4i15/2跃迁发射强度归一化后,4s3/2→4i15/2跃迁发射强度随温度升高而下降,以两者的荧光强度比作为测温参量,得到的最高灵敏度为0.32%k-1。420nm蓝光激发条件下的温度相关荧光寿命衰减曲线(如图4所示)表明,监测707nm红光时,荧光寿命随温度升高而减小,得到的最高的灵敏度为0.28%k-1

实施例2

除以下特征,本实例的制备过程与实例1相同:

本实例的前驱体玻璃摩尔组成为:sio2:45%、al2o3:22%、na2o:16%、naf:9%、yf3:8%、ybf3:1%、ndf3:0.5%、cr2o3:0.5%。

980nm激光激发条件下的温度相关光致发射图谱(如图5所示)表明,随温度升高,4f7/2/4s3/2→4i9/2、4f5/2/2h9/2→4i9/2和4f3/2→4i9/2跃迁发射强度逐渐提高,当以4f7/2/4s3/2→4i9/2和4f3/2→4i9/2两者的荧光强度比作为测温参量,得到的最高灵敏度为0.22%k-1

实施例3

(1)前驱体玻璃的制备:摩尔组成为:sio2:41%、al2o3:25%、na2o:15%、naf:11%、yf3:8%、ybf3:1%、erf3:0.5%、cr2o3:0.5%,称取100g原料,在玛瑙研钵中研磨30min,使其充分混合均匀。将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚,再将刚玉坩埚放入高温炉中。先以8℃/min的速率升温至1000℃,接着再以5℃/min的速率升温至1550℃后保温1h。然后将玻璃熔液迅速浇注到250℃的预热模具中,放入已升温至500℃的马弗炉中保温3h后,再以10℃/h的速率降温至50℃以下,获得前驱体玻璃。

(2)透明微晶玻璃的制备:将前驱体玻璃置于马弗炉中,以5℃/min的速率从室温升至650℃保温2h,获得浅绿色的微晶玻璃,再将表面抛光成镜面。

本实例制备的微晶玻璃性能与实施例1相近,在此不再赘述。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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