本发明涉及化工技术领域，尤其是一种电子级盐酸的生产工艺。
背景技术：
超纯电子级化学试剂，又称工艺化学品，或湿化学品，是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一。超纯电子级盐酸便是其中的一种，目前已广泛用于半导体元件的生产、超大规模集成电路装配以及加工过程中的清洗和腐蚀等方面。近年来，随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对电子级盐酸的纯度提出了更为苛刻的要求；电子级盐酸的纯度已由单一阳离子含量的ppm级，发展到目前的ppb级。
超纯电子级盐酸通常由工业级盐酸制备而得。工业盐酸由氢气和氯气混合点燃制得氯化氢气体，氯化氢气体被水吸收而得，该过程容易残留氯气。同时，工业盐酸中通常含有fe3+/fe2+而显黄色/黄绿色。现有技术中，为了出去游离的氯气，通常加入少量的氯化亚锡以将其还原，然后通过间歇蒸馏法、等温扩散法、亚沸蒸馏法等方法制备得到电子级盐酸。该过程的缺陷在于：（1）除去游离氯气的同时引入锡，容易造成细粒子超标，难以达到电子级盐酸的标准；（2）生产量很小，在工业生产中基本没有使用价值，只有在制备少量实验室超纯盐酸时才使用；（3）残留杂质以及过程中产生的废气得不到合理的处理或应用，污染环境，浪费资源。
技术实现要素：
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。
本发明采用的技术方案如下：
一种电子级盐酸的生产工艺，其包括如下步骤：
（1）将工业级盐酸置于反应釜中，向其中加入水合肼，搅拌混合至完全反应；
（2）将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔内维持负压，并向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液；
（3）将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩；
（4）经压缩的逃逸气体进入酸洗塔酸洗即得电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环，酸洗塔中维持负压。
由于采用了上述技术方案，采用水合肼去除工业盐酸中的游离氯气，其反应为：n2h4＋2cl2＝n2＋4hcl，生成氮气和氯化氢，并不会引入新的杂质，不会造成金属离子超标。反应后，物料全部进入脱酸塔，生成的少量氮气并不直接排放。在脱酸塔中经鼓泡脱吸，逃逸气体经压缩机压缩后酸洗，氯化氢经酸洗吸收，不凝气体也不直接排放而是回到脱酸塔用于鼓泡脱吸，即整个过程中，没有气体直接排放，一直在过程中循环利用，避免污染环境。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，步骤（1）中，水合肼配制成水溶液后使用，水合肼溶液的质量浓度为45-60%。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，所述水合肼溶液与所述工业级盐酸的体积比为0.5-2:104。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，步骤（2）中，脱酸塔中气压为0.05-0.09mpa。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，收集所述塔底液，向其中加入碱性溶液，同时通入空气，完全沉淀，过滤除去其中的铁。
由于采用了上述技术方案，一方面除去了工业盐酸中的铁，另一方面还可以将其合理回收并应用，避免污染环境，同时实现资源回收利用。
需要说明的是，本发明中的碱性溶液为现有技术中的常用碱性溶液，如碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠溶液。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，步骤（3）中，压缩机与脱酸塔之间设置有与大气连通的三通阀。
由于采用了上述技术方案，有利于平衡脱酸塔与酸洗塔之间的压力，促进整个生产过程。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，步骤（4）中，酸洗所用的吸收液为纯水或电子级的稀盐酸。
本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，酸洗塔中气压为0.1-0.4mpa。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）采用水合肼去除工业盐酸中的游离氯气，生成氮气和氯化氢，不会引入新的杂质，不会造成金属离子超标。
（2）整个过程中没有废水、废渣、废气排除，避免环境污染，同时将杂质回收，实现资源循环利用。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。其包括如下步骤：
步骤一：取工业盐酸，将其置于反应釜中，向其中加入水合肼，将反应密封，然后搅拌物料至完全反应。
步骤二：将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔内维持负压，并向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液。
步骤三：将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩。
步骤四：将经压缩的逃逸气体导入酸洗塔进行酸洗即得电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环，酸洗塔中维持负压。
实施例2
本实施例提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。其包括如下步骤：
步骤一：取工业盐酸1000l，将其置于反应釜中，向其中加入质量浓度为60%的水合肼50ml，然后将反应釜密封，搅拌物料至完全反应。
步骤二：将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔中气压维持在0.05mpa，向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液。
步骤三：将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩。
步骤四：将经压缩的逃逸气体导入酸洗塔进行酸洗即得电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环，酸洗塔中维持负压。
实施例3
本实施例提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。其包括如下步骤：
步骤一：取工业盐酸1000l，将其置于反应釜中，向其中加入质量浓度为50%的水合肼100ml，然后将反应釜密封，搅拌物料至完全反应。
步骤二：将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔中气压维持在0.08mpa，向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液。收集塔底液，向其中加入碳酸钠溶液，在空气中充分反应，生成沉淀后过滤。
步骤三：将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩，压缩机与脱酸塔之间设置有与大气连通的三通阀。
步骤四：将经压缩的逃逸气体导入酸洗塔用纯水进行酸洗，酸洗塔中气压维持在0.1mpa。纯水将氯化氢气体酸洗吸收即得到电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环。
实施例4
本实施例提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。其包括如下步骤：
步骤一：取工业盐酸1000l，将其置于反应釜中，向其中加入质量浓度为45%的水合肼200ml，然后将反应釜密封，搅拌物料至完全反应。
步骤二：将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔中气压维持在0.09mpa，向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液。收集塔底液，向其中加入碳酸氢铵溶液，在空气中充分反应，生成沉淀后过滤。
步骤三：将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩，压缩机与脱酸塔之间设置有与大气连通的三通阀。
步骤四：将经压缩的逃逸气体导入酸洗塔用电子级稀盐酸进行酸洗，酸洗塔中气压维持在0.2mpa。电子级稀盐酸将氯化氢气体酸洗吸收即得到电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环。
实施例5
本实施例提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。其包括如下步骤：
步骤一：取工业盐酸1000l，将其置于反应釜中，向其中加入质量浓度为60%的水合肼200ml，然后将反应釜密封，搅拌物料至完全反应。
步骤二：将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔中气压维持在0.07mpa，向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液。收集塔底液，向其中加入氢氧化钠溶液，在空气中充分反应，生成沉淀后过滤。
步骤三：将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩，压缩机与脱酸塔之间设置有与大气连通的三通阀。
步骤四：将经压缩的逃逸气体导入酸洗塔用电子级稀盐酸进行酸洗，酸洗塔中气压维持在0.4mpa。电子级稀盐酸将氯化氢气体酸洗吸收即得到电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。