本发明涉及一种均一型抗静电薄膜材料的制备方法，属于薄膜技术领域。
背景技术
静电带来很多问题，主要是静电吸附和静电放电。带电体会吸附空气中带相反电荷的微粒，造成产品不美观。静电吸附的灰尘会造成电子器件失灵、热封困难等其他难题。这些微粒可能会携带病毒，对人体的健康造成威胁。静电放电分为电晕放电、刷型放电和火花放电。带电的薄膜表面形成一定的电位，两个相对的电极系统中，若是其中一个或者两个电极曲率比较大，如同平板电极相对针状电极或者针状电极相对针状电极，电场会在尖端附近聚集，在周围形成一定的电场。如果电场强度高于介质的击穿强度，就会产生连续或间断式的静电放电。电晕放电是在不均匀电场中以式局部击穿形式表现出的气体放电，放电的能量较低，有微弱发光现象，发光区域和极间电压是正比关系。刷型放电是导体和绝缘体之间的放电形式，能量较大，有放电声光，发生于尖端电极和平面之间。火花放电需要足够高的电压，两电极的电荷瞬间被中和，静电放电存在很大的安全隐患。
静电的预防可分为防止静电的产生、减少和消除静电荷两种。防止静电荷的产生包括控制温度、湿度和尘埃等。工作人员应佩戴静电防护产品，防止人体带电；控制运送和分离的速度；使用抗静电包装；通过掺杂增加基体的导电性能等。对于静电敏感产品，比较简单的方法就是使用静电包装，阻止静电的产生。多数薄膜具有优良的机械性能、高透光度等被广泛应用在很多日常用品的包装上面，比如各类食品、电子器件和元件像是液晶显示器、阴极射线管、等离子体显示器、电脑电视和各类仪器仪表等等和建筑材料。但是薄膜大多是高分子材料，绝缘性比较好，薄膜的表面积比较大，在薄膜卷曲和折叠的过程中容易摩擦产生静电荷。为了达到抗静电的目的必须对其进行改性使它具有抗静电的能力，常用的方法是添加抗静材料。
抗静电材料种类比较多，常用的抗静电材料大概分为以下几类，第一类抗静电剂根据在水中电离后，按既含有亲油基又含有亲水基的部分分为阴离子型、阳离子型和中性的分别分为阴离子抗静电剂、阳离子抗静电剂和中性抗静电剂。如二醇属于中性抗静电剂，磺酸盐属于阴离子型抗静电剂而季铵盐类属于阳离子抗静电剂。第二类是导电聚合物，主要分为噻吩类、吡咯类和苯胺类等。第三类是金属和金属氧化物，比如铜微粒、银纳米线、氧化锌、氧化铟锡和氧化钛等。第四类是碳系材料，常用的碳材料包括炭黑、碳纤维和碳纳米管等。
抗静电薄膜的制备方法有很多种，一般根据不同的抗静电剂种类分为不同的方法。表面活性剂类型的抗静电剂，常用的方法是内加抗静电剂和表面涂敷法。导电颗粒型如金属、金属氧化物、抗静电剂和碳系等抗静电剂和碳系等常用的方法是导电填料技术或者表面沉积技术。而导电聚合物常用的方法是和塑料薄膜共混法；其它制备抗静电薄膜的方法还有涂层法、接枝法、表面改性法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有抗静电薄膜受涂布条件的影响，薄膜表观易存在不均匀现象的问题，提供了一种均一型抗静电薄膜材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1：10，将硫酸氧钛添加至去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数调节ph至8.0，静置3～5h后，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥并研磨过筛，得过筛粉末；
（2）按质量比1：10，将过筛粉末添加至去离子水中，搅拌混合并超声分散，得分散液并按质量比1：5，将质量分数10％双氧水滴加至分散液中，待滴加完成后，静置陈化，油浴反应，得改性溶胶液；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份氯化锑、10～15份氯化锡、25～30份异丙醇和45～50份无水乙醇置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，得混合液并按质量比1：5，将质量分数5％氨水滴加至混合液中，搅拌混合并加热，静置冷却至室温，得基体溶胶液；
（4）按质量比1：5，将改性溶胶液添加至基体溶胶液中，搅拌混合并调节ph至5.5，水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，得改性抗静电溶胶液；
（5）取改性抗静电溶胶液并涂覆于洁净的玻璃板表面，干燥后，再升温加热，保温反应，静置冷却至室温，收集固化薄膜，即可制备得所述均一型抗静电薄膜材料。
步骤（2）所述的双氧水滴加速率为2～3ml/min。
步骤（5）所述的升温加热为按5℃/min升温至200～250℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用过氧化氢溶液改性处理二氧化钛溶胶，由于二氧化钛溶胶与过氧化氢发生反应生成过氧钛酸络合物，过氧键的存在使二氧化钛胶体带负电荷，二氧化钛胶体在静电斥力的作用下不会相互聚集长大，从而稳定分散在溶液中，通过其有效分散并与基体溶胶有机的结合，通过有效的分散体系掺杂至基体溶胶中，材料之间的结合强度变高，均匀性能有效提高；
（2）在本发明技术方案中，通过在抗静电薄膜的胶凝过程中，氧化锡通过与硅酸乙酯水解产物的缩聚形成–sn–o–si–的三维网络结构而嵌入到sio2的凝胶骨架中，其中一部分sn原子被sb3+取代，产生多余的电子使载流子浓度提高从而使薄膜产生导电性，从而有效改善材料的导电性能。
具体实施方式
按质量比1：10，将硫酸氧钛添加至去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数5％氨水调节ph至8.0，静置3～5h后，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得过筛粉末，再按质量比1：10，将过筛粉末添加至去离子水中，搅拌混合并置于200～300w下超声分散10～15min，得分散液并按质量比1：5，将质量分数10％双氧水滴加至分散液中，控制滴加速率为2～3ml/min，待滴加完成后，静置陈化20～24h后，再在100～110℃下油浴下反应6～8h，得改性溶胶液；按重量份数计，分别称量10～15份氯化锑、10～15份氯化锡、25～30份异丙醇和45～50份无水乙醇置于烧杯中，搅拌混合并置于85～95℃下水浴加热2～3h，得混合液并按质量比1：5，将质量分数5％氨水滴加至混合液中，搅拌混合并置于75～80℃下加热2～3h，静置冷却至室温，得基体溶胶液，按质量比1：5，将改性溶胶液添加至基体溶胶液中，搅拌混合并用质量分数10％盐酸调节ph至5.5，在55～65℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，得改性抗静电溶胶液；取改性抗静电溶胶液并涂覆于洁净的玻璃板表面，在45～50℃下干燥10～15min后，再按5℃/min升温至200～250℃，保温25～30min后，静置冷却至室温，收集固化薄膜，即可制备得所述均一型抗静电薄膜材料。
实例1
按质量比1：10，将硫酸氧钛添加至去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数5％氨水调节ph至8.0，静置3h后，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得过筛粉末，再按质量比1：10，将过筛粉末添加至去离子水中，搅拌混合并置于200w下超声分散10min，得分散液并按质量比1：5，将质量分数10％双氧水滴加至分散液中，控制滴加速率为2ml/min，待滴加完成后，静置陈化20h后，再在100℃下油浴下反应6h，得改性溶胶液；按重量份数计，分别称量10份氯化锑、10份氯化锡、25份异丙醇和45份无水乙醇置于烧杯中，搅拌混合并置于85℃下水浴加热2h，得混合液并按质量比1：5，将质量分数5％氨水滴加至混合液中，搅拌混合并置于75℃下加热2h，静置冷却至室温，得基体溶胶液，按质量比1：5，将改性溶胶液添加至基体溶胶液中，搅拌混合并用质量分数10％盐酸调节ph至5.5，在55℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温，得改性抗静电溶胶液；取改性抗静电溶胶液并涂覆于洁净的玻璃板表面，在45℃下干燥10min后，再按5℃/min升温至200℃，保温25min后，静置冷却至室温，收集固化薄膜，即可制备得所述均一型抗静电薄膜材料。
实例2
按质量比1：10，将硫酸氧钛添加至去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数5％氨水调节ph至8.0，静置4h后，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得过筛粉末，再按质量比1：10，将过筛粉末添加至去离子水中，搅拌混合并置于250w下超声分散12min，得分散液并按质量比1：5，将质量分数10％双氧水滴加至分散液中，控制滴加速率为2ml/min，待滴加完成后，静置陈化22h后，再在105℃下油浴下反应7h，得改性溶胶液；按重量份数计，分别称量12份氯化锑、12份氯化锡、28份异丙醇和48份无水乙醇置于烧杯中，搅拌混合并置于90℃下水浴加热2h，得混合液并按质量比1：5，将质量分数5％氨水滴加至混合液中，搅拌混合并置于78℃下加热2h，静置冷却至室温，得基体溶胶液，按质量比1：5，将改性溶胶液添加至基体溶胶液中，搅拌混合并用质量分数10％盐酸调节ph至5.5，在60℃下水浴加热4h后，静置冷却至室温，得改性抗静电溶胶液；取改性抗静电溶胶液并涂覆于洁净的玻璃板表面，在48℃下干燥12min后，再按5℃/min升温至220℃，保温28min后，静置冷却至室温，收集固化薄膜，即可制备得所述均一型抗静电薄膜材料。
实例3
按质量比1：10，将硫酸氧钛添加至去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数5％氨水调节ph至8.0，静置5h后，过滤并收集滤饼，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得过筛粉末，再按质量比1：10，将过筛粉末添加至去离子水中，搅拌混合并置于300w下超声分散15min，得分散液并按质量比1：5，将质量分数10％双氧水滴加至分散液中，控制滴加速率为3ml/min，待滴加完成后，静置陈化24h后，再在110℃下油浴下反应8h，得改性溶胶液；按重量份数计，分别称量15份氯化锑、15份氯化锡、30份异丙醇和50份无水乙醇置于烧杯中，搅拌混合并置于95℃下水浴加热3h，得混合液并按质量比1：5，将质量分数5％氨水滴加至混合液中，搅拌混合并置于80℃下加热3h，静置冷却至室温，得基体溶胶液，按质量比1：5，将改性溶胶液添加至基体溶胶液中，搅拌混合并用质量分数10％盐酸调节ph至5.5，在65℃下水浴加热5h后，静置冷却至室温，得改性抗静电溶胶液；取改性抗静电溶胶液并涂覆于洁净的玻璃板表面，在50℃下干燥15min后，再按5℃/min升温至250℃，保温30min后，静置冷却至室温，收集固化薄膜，即可制备得所述均一型抗静电薄膜材料。
对照例：东莞某公司生产的抗静电薄膜。
将实例及对照例的抗静电薄膜进行检测，具体检测如下：
电阻率：采用高阻计（pc-68型，上海精密科学仪器有限公司）对样品进行电阻率测试。
耐热性：采用热重－差热综合热分析仪（tg/dta-6300型，日本精工株式会社）对样品进行耐热性测试。
机械性能：采用微机控制电子万能试验机（wdw-5型，常州三丰仪器科技有限公司）对样品进行机械性能测试。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的抗静电薄膜具有良好的抗静电性能、热稳定性和力学性能。