一种快速制备SAPO-18分子筛的方法与流程

文档序号:15841407发布日期:2018-11-07 08:29阅读:187来源:国知局

本发明涉及一种快速制备sapo-18分子筛的方法。



背景技术:

低碳烯烃的传统制备工艺为石脑油蒸汽裂解和催化裂化等,当前石油资源日益匮乏,我国的石油对外依存度逐年增高,这就要求人们开发出非石油路径制取低碳烯烃的新途径。甲醇制烯烃(mto)是以煤为原料,经过甲醇制备低碳烯烃的反应过程,由于我国煤多油少,因此mto在我国具有很大的应用前景。催化剂性能的好坏是决定mto工艺盈亏的关键。前人发现,具有cha结构的sapo-34对mto过程具有较好的催化性能,当cha结构中出现适量aei结构会提高sapo-34对mto的催化性能。截止到目前,研究具有aei结构的sapo-18分子筛催化mto过程报道较少。催化寿命、双烯的选择性是mto催化剂两个最关键的指标,寿命短,就意味着更多的碳原子转化为积炭,降低了碳原子的有效利用率。sapo-18分子筛现有的制备方法晶化时间较长,合成的成本较高,不利于其在工业中的推广,所以需要人们探究缩短其结晶时间的方法。oh–由于具有较强的亲核性以及合适的大小,能够亲核进攻si原子生成五配位硅,从而使si-o-si键断裂,加速了硅源的解聚过程,此过程消耗能量为79.1kj/mol。此外,•oh在催化si-o-si键断开过程中生成产物硅氧自由基(si-o•),oh-离子催化si-o-si键断开过程中生成产物硅氧负离子(si-o-),前者与水反应所需的能量仅为27.6kj/mol,后者与水反应所需能量则高达61.2kj/mol。综合考虑,选择•oh来加速sapo-18分子筛的结晶,•oh能够促进沸石分子筛中硅酸根离子及硅铝酸根离子的解聚和缩聚,从而加速分子筛的结晶速率,减少结晶时间。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种快速制备sapo-18分子筛的方法。

本发明通过下面技术方案实现:

一种快速制备sapo-18分子筛的方法,包括如下步骤:以为模板剂,在65-75℃的条件下将35-45份n,n-二异丙基乙胺、5-15份sio2、12-18份al2o3、9-15份p2o5和75-85份h2o依次混合,最后加入4-6份过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化47-49h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在145-155℃的条件下晶化71-73h,最后经离子交换、洗涤、65-75℃干燥、450-470℃焙烧2-3h即得;各原料均为重量份。

优选地,所述的方法中,混合均匀并陈化48h。

优选地,所述的方法中,在150℃的条件下晶化72h。

优选地,所述的方法中,70℃干燥。

优选地,所述的方法中,460℃焙烧2.5h。

本发明技术效果:

该方法简便、快捷、易操作,制备的sapo-18分子筛的结晶度高,形貌好,粒径适中,骨架结构良好,酸性增强。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种快速制备sapo-18分子筛的方法,包括如下步骤:以为模板剂,在70℃的条件下将40份n,n-二异丙基乙胺、10份sio2、15份al2o3、12份p2o5和80份h2o依次混合,最后加入5份过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化48h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在150℃的条件下晶化72h,最后经离子交换、洗涤、70℃干燥、160℃焙烧2.5h即得;各原料均为重量份。

实施例2

一种快速制备sapo-18分子筛的方法,包括如下步骤:以为模板剂,在65℃的条件下将35份n,n-二异丙基乙胺、5份sio2、12份al2o3、9份p2o5和75份h2o依次混合,最后加入4份过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化47h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在145℃的条件下晶化71h,最后经离子交换、洗涤、65℃干燥、450℃焙烧2-3h即得;各原料均为重量份。

实施例3

一种快速制备sapo-18分子筛的方法,包括如下步骤:以为模板剂,在75℃的条件下将45份n,n-二异丙基乙胺、15份sio2、18份al2o3、15份p2o5和85份h2o依次混合,最后加入6份过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化49h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在155℃的条件下晶化73h,最后经离子交换、洗涤、75℃干燥、470℃焙烧3h即得;各原料均为重量份。

该方法简便、快捷、易操作,制备的sapo-18分子筛的结晶度高,形貌好,粒径适中,骨架结构良好,酸性增强。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种快速制备SAPO‑18分子筛的方法,步骤如下:以为模板剂,在65‑75℃的条件下将N,N‑二异丙基乙胺、SiO2、Al2O3、P2O5和H2O依次混合,最后加入过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化47‑49h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在145‑155℃的条件下晶化71‑73h,最后经离子交换、洗涤、65‑75℃干燥、450‑470℃焙烧2‑3h即得。该方法简便、快捷、易操作,制备的SAPO‑18分子筛的结晶度高,形貌好,粒径适中,骨架结构良好,酸性增强。

技术研发人员:不公告发明人
受保护的技术使用者:启东祥瑞建设有限公司
技术研发日:2018.07.08
技术公布日:2018.11.06
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