本发明是一种氧化物纤维增强氧化物多孔陶瓷基复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术：
氧化物/氧化物陶瓷基复合材料是指以氧化物陶瓷为基体，与氧化物纤维复合的一类材料，这类材料具有密度低、耐高温、抗氧化等特点。与SiC基复合材料相比，氧化物/氧化物陶瓷基复合材料具有更好的环境稳定性，而且成本更低，该材料有可能在1000℃-1400℃的燃气环境中长期服役(104h)。氧化物/氧化物陶瓷基复合材料具有优异的高温抗氧化性能，是应用于高温有氧环境的理想候选材料，在航空航天热端部件如发动机燃烧室、尾喷管等部位有着巨大的应用潜力。
氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的设计主要采用了两类基本原理，一是采用界面层，一般采用纤维涂层；二是采用足够弱的基体，如多孔基体。多孔基体的设计方案工艺过程相对简单，更利于实现低成本商业化生产。
专利US20020197465公开了一种能够长期耐温1200℃的氧化物基复合材料及其制备方法，包括料浆浸渍纤维布、手糊成型、真空袋热压、烧结等工艺。料浆由铝溶胶及陶瓷填料组成。专利US 20030022783公开了一种具有优异高温性能的氧化物陶瓷基复合材料，其基体由溶胶和氧化物陶瓷粉体混合而制备。溶胶包括Al2O3、SiO2或氧化铝包覆氧化硅，含量在10％至25％(重量)之间。通过陶瓷料浆来浸渍纤维布、凝胶、干燥及烧结来制备陶瓷基复合材料。上述专利均采用溶胶来制备陶瓷料浆，溶胶中钠/钙离子含量高，会直接影响到复合材料的高温力学性能，而且大多数的溶胶呈强酸性或强碱性，在与氧化物纤维复合时易腐蚀纤维，使纤维丧失增强作用。
专利CN105254320涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。该技术的步骤是，首先利用有机陶瓷前驱体溶液作为溶剂与陶瓷粉体配置料浆，然后将料浆涂刷于氧化物纤维织物表面制备氧化物纤维预浸料，再通过预浸料的叠层模压烧结工艺过程获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体，最后采用有机陶瓷前驱体反复浸渍裂解最终获得理想致密度的连续纤维增强陶瓷基复合材料。该专利在制备复合材料时，需要多次反复浸渍，制备周期长。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氧化物纤维增强氧化物多孔基体陶瓷基复合材料的制备方法，制备的复合材料不含界面层，工艺过程相对简单，制备周期短。
本发明的技术解决方案是：
该种氧化物纤维增强氧化物多孔陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法采用氧化物陶瓷前驱体溶液与陶瓷粉体和烧结助剂粉体混合配制陶瓷料浆，然后将料浆涂刷于氧化物纤维织物表面制备氧化物纤维预浸料，再通过预浸料的铺层、热压、烧结工艺过程获得连续纤维增强多孔基体陶瓷基复合材料，该方法的步骤如下：
(1)陶瓷料浆的制备
将重量百分比为55wt％～85wt％的氧化物陶瓷粉体、0.5wt％～5wt％的烧结助剂粉体和10wt％～40wt％的氧化物陶瓷前驱体溶液混合后置于球磨罐中球磨，获得分散均匀的氧化物陶瓷料浆；
(2)预浸料的制备
将步骤(1)中制备的氧化物陶瓷料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，氧化物纤维在最终获得多孔基体陶瓷基复合材料中的体积分数为30％～50％，然后将涂有氧化物陶瓷料浆的氧化物纤维织物置于空气中干燥至原重量的80％～90％，即获得预浸料；
(3)复合材料的制备
将上述预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1000℃～1300℃，烧结时间为0.5～8小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。
其中：
所述氧化物陶瓷粉体为氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉、氧化硅粉中的一种或两种的混合物。
所述氧化物陶瓷粉体由两种不同粒径的粉体组成，两种粒径分别为1～2μm、0.1～0.3μm，其中，大粒径粉体与小粒径粉体的重量比为1∶1～3∶1。
所述烧结助剂粉体为氧化钙粉、氧化镁粉、氧化硅粉、氧化镧粉、氧化锰粉、氧化钛粉中的一种或几种的混合物。
所述氧化物陶瓷前驱体溶液为聚铝氧烷、聚硅氧烷、聚锆硅烷中的一种或几种的混合物。
所述氧化物纤维织物为氧化铝纤维布、莫来石纤维布、石英纤维布中的一种。
所述氧化物纤维织物的编织方式为平纹、斜纹或锻纹。
氧化物纤维在最终获得多孔基体陶瓷基复合材料中的体积分数为40％～50％。
在模具中铺层完毕后进行的热压处理的温度为150～200℃，压力为0.25～0.75MPa，时间为0.5～4h。
热压后的预成型体的烧结温度为1100℃～1300℃，烧结时间为0.5～6小时。
本发明的优点和特点：
1、本发明在制备复合材料时采用了多孔基体，不需要在纤维表面涂覆界面层，避免了涂覆界面层对纤维性能的损伤。在制备多孔基体时，采用了不同粒径及烧结性能的陶瓷粉体、烧结助剂粉体与氧化物陶瓷前驱体溶液混合配制料浆，在烧结时，粒径较大、不易烧结的陶瓷粉体形成多孔基体的骨架，粒径较小、较易烧结的陶瓷粉体构成基体的连续相，两者混合构成了基体的多孔结构，而烧结助剂粉体在二者之间形成桥联搭接，促进基体的烧结，保证多孔基体的机械性能。
2、本发明采用的氧化物陶瓷前驱体溶液为中性，可以避免溶胶料浆由于酸碱性过强造成的纤维强度下降或粉化，从而发挥纤维增强体的最大效能。
3、本发明采用的氧化物纤维增强氧化物多孔基体陶瓷基复合材料的制备方法，具有生产工艺简单、生产周期短的特点，适于复合材料的批量、低成本生产。
具体实施方式
以下结合具体实例说明氧化物纤维增强氧化物多孔基体陶瓷基复合材料的制备方法。在本发明专利基础上，通过简单改变或替换，但具有相似技术效果的技术均属于本发明权利保护范围。
实施例1
将粒径为1μm的氧化铝粉体40wt％、粒径为0.1μm的氧化铝粉体15wt％、氧化钙粉体1.5wt％、氧化镁粉体1.0wt％、氧化硅粉体2.5wt％、聚铝氧烷溶液40wt％，置于球磨罐中球磨混合均匀，获得分散均匀的氧化物陶瓷料浆；将制备的陶瓷料浆均匀涂刷于氧化铝纤维斜纹织物表面，控制氧化物纤维在复合材料中的体积分数为35％，然后将纤维织物置于空气中干燥至原重量的80％，即获得预浸料；将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，温度为200℃，压力为0.25MPa，时间为2h。然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为6小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。
实施例2
将粒径为2μm的莫来石粉体30wt％、粒径为0.15μm的氧化铝粉体30wt％、氧化锰粉体3.0wt％、氧化钛粉体1.5wt％、氧化镧粉体0.5wt％、聚铝氧烷溶液25wt％、聚硅氧烷10wt％，置于球磨罐中球磨混合均匀，获得分散均匀的氧化物陶瓷料浆；将制备的陶瓷料浆均匀涂刷于莫来石纤维锻纹织物表面，控制氧化物纤维在复合材料中的体积分数为40％，然后将纤维织物置于空气中干燥至原重量的90％，即获得预浸料；将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，温度为175℃，压力为0.50MPa，时间为0.5h，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为0.5小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。
实施例3
将粒径为2μm的氧化铝粉体40wt％、粒径为0.2μm的氧化铝粉体30wt％、氧化锰粉体2.0wt％、氧化钛粉体1.5wt％、氧化钙粉体1.0wt％、氧化镧粉体0.5wt％、聚铝氧烷溶液25wt％，置于球磨罐中球磨混合均匀，获得分散均匀的氧化物陶瓷料浆；将制备的陶瓷料浆均匀涂刷于石英纤维平纹织物表面，控制氧化物纤维在复合材料中的体积分数为35％，然后将纤维织物置于空气中干燥至原重量的85％，即获得预浸料；将预浸料在模具中铺层，铺层完毕后于真空压机中进行热压处理，温度为200℃，压力为0.75MPa，时间为1h，然后将热压后的预成型体在陶瓷烧结炉中进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为4小时，最终获得多孔基体陶瓷基复合材料。