本发明属于高温胶技术领域，尤其涉及一种副枪探头用灌封胶及其制备方法。
背景技术
副枪探头是一种兼具测温、取样、定氧、定碳等功能的传感器，主要用于转炉，通过副枪探头，可以不倒炉连续或单独地测定温度、碳、氧、液面并取样，很大程度提高转炉的作业率。副枪探头采用高精度的定碳室，通过测定钢水的凝固温度，计算出钢水中的碳含量，同时通过取样器取出一个具有特殊形状和厚度的钢样以供光谱和气体分析。定碳室入口及取样器渣室入口均设置有石英管，需要用耐高温无机灌封胶进行固定。目前市场上在用的耐高温无机灌封胶体系有很多，使用最多的是高铝水泥系和双组分硅(铝、锆)酸盐系，也有人使用硼酸盐系。这些耐高温无机灌封胶都存在使用不简便的缺点，而且经常出现漏浆或者固化后开裂的现象，影响取样成功率和定碳准确率；除了高铝水泥外，后两者的价格非常昂贵。
灌封胶的灌装是副枪探头生产的一个重要工序，其工时长，要求高，灌装的质量对取样和定碳有重要的影响。因此，如何提高副枪探头灌封胶的灌装效率和质量，是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种副枪探头用灌封胶及其制备方法，本发明中的灌封胶固化后不开裂，且固化强度高。
本发明提供一种副枪探头用灌封胶，由以下质量分数的组分制成：
10～90wt％的高铝细粉，5～40wt％的板刚玉，10～50wt％的水玻璃，0.5～10wt％的活泼金属化合物；
所述活泼金属化合物为活泼金属的氧化物、碳酸盐和氯化物中的一种或几种；
所述活泼金属为锌、铝、镁和钙中的一种或几种。
优选的，所述高铝细粉的粒度为200目。
优选的，所述高铝细粉的氧化铝含量为70～80wt％。
优选的，所述板刚玉的粒度为0.1～1mm。
优选的，所述水玻璃的模数为3.2～3.5；
所述水玻璃的波美度为35～40°。
优选的，所述水玻璃的ph值为12～13。
本发明提供一种副枪探头用灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将0.5～10wt％的活泼金属化合物依次进行干燥、研磨和烧结，得到活化粉体；
b)将所述活化粉体与所述10wt％～90wt％的高铝细粉、5wt％～40wt％的板刚玉、10wt％～50wt％水玻璃进行球磨混合，得到副枪探头用灌封胶。
优选的，所述烧结的温度为500～800℃；
所述烧结的保温时间为3～6小时。
优选的，所述烧结温度通过升温实现，所述升温的速率为1～6℃/min。
优选的，所述球磨的速度为50～200r/min；
所述球磨的时间为4～8小时。
本发明提供了一种副枪探头用灌封胶，由以下质量分数的组分制成：10～90wt％的高铝细粉，5～40wt％的板刚玉，10～50wt％的水玻璃，0.5～10wt％的活泼金属化合物；所述活泼金属化合物为活泼金属的氧化物、碳酸盐和氯化物中的一种或几种；所述活泼金属为锌、铝、镁和钙中的一种或几种。本发明使用水玻璃为溶剂，添加了活泼金属化合物，进一步提高了灌封胶的使用性能，本发明中的灌封胶流动度较低，固化初凝时间短，但是固化强度可达54mpa，固化收缩很小，仅0.05％，热震稳定性好，最高可耐1720℃高温。满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
具体实施方式
本发明提供了一种副枪探头用灌封胶由以下质量分数的组分制成：
10～90wt％的高铝细粉，5～40wt％的板刚玉，10～50wt％的水玻璃，0.5～10wt％的活泼金属化合物；
所述活泼金属化合物为活泼金属的氧化物、碳酸盐和氯化物中的一种或几种；
所述活泼金属为锌、铝、镁和钙中的一种或几种。
在本发明中，所述高铝细粉的质量分数为10～90wt％，，优选为20～80％，更优选为30～70％，最优选为40～60％，具体的，在本发明的实施例中，可以是34.5％、38.8％、48.9％、58.2％或60.3％；所述高铝细粉的粒度优选为200目；所述高铝细粉中氧化铝的含量优选为70～80％，更优选为75％。
在本发明中，所述板刚玉的的质量分数为5～40wt％，优选为10～35wt％，更优选为15～30wt％，最优选为20～25wt％。具体的，在本发明的实施例中，可以是32.8％、21.5％、16.5％、6.4％或5.0％；所述板刚玉的的粒度优选为0.1～1mm，更优选为0.3～0.5mm。
在本发明中，优选采用水玻璃溶液作为制备灌封胶的原料，所述水玻璃的模数优选为3.2～3.5，更优选为3.3～3.4；所述水玻璃的波美度优选为35～40°；所述水玻璃的ph值为12～13。所述水玻璃的质量分数为10～50wt％，优选为15～45wt％，更优选为20～40wt％，最优选为25～35wt％。具体的，在本发明的实施例中，可以是24.1％、32.8％、30.1％、32.6％或32.4％。
所述活泼金属化合物优选为活泼金属的氧化物、碳酸盐和氯化物中的一种或几种；所述的活泼金属优选为锌、铝、镁和钙中的一种或几种。具体的，所述活泼金属化合物可以是碳酸锂、氯化钙、氯化镁、硅酸钙或氯化锌。所述活泼金属化合物的质量分数为0.5～10wt％，优选为1～9wt％，更优选为2～8wt％，最优选为3～7wt％。具体的，在本发明的实施例中，可以是8.6％、6.9％、4.5％、2.8％或1.4％。
本发明还提供了一种副枪探头用灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将0.5～10wt％的活泼金属化合物依次进行干燥、研磨和烧结，得到活化粉体；
b)将所述活化粉体与所述10wt％～90wt％的高铝细粉、5wt％～40wt％的板刚玉、10wt％～50wt％水玻璃进行球磨混合，得到副枪探头用灌封胶。
在本发明中，所述活泼金属化合物、高铝细粉、板刚玉以及水玻璃的种类、来源和用量与上文中的活泼金属化合物、高铝细粉、板刚玉以及水玻璃的种类、来源和用量一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述活泼金属化合物的干燥方法优选为真空烘干，优选在真空烘箱中烘干；所述干燥的温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，最优选为70～80℃；所述干燥的时间优选为5～10小时，更优选为6～9小时，最优选为7～8小时。
所述活泼金属化合物的烧结温度优选为500～800℃，更优选为600～700℃；达到所述烧结温度后的时间优选为3～6小时，更优选为4～5小时。
所述烧结过程中的升温速率优选为1～6℃/min，更优选为2～5℃/min，最优选为3～4℃/min。
所述球磨的速度优选为50～200r/min，更优选为100～150r/min；所述球磨的时间优选为4～8小时，更优选为5～7小时，最优选为6小时。
本发明提供了一种副枪探头用灌封胶，由以下质量分数的组分制成：10～90wt％的高铝细粉，5～40wt％的板刚玉，10～50wt％的水玻璃，0.5～10wt％的活泼金属化合物；所述活泼金属化合物为活泼金属的氧化物、碳酸盐和氯化物中的一种或几种；所述活泼金属为锌、铝、镁和钙中的一种或几种。本发明使用水玻璃为溶剂，添加了活泼金属化合物，进一步提高了灌封胶的使用性能，本发明中的灌封胶流动度较低，固化初凝时间短，但是固化强度可达54mpa，固化收缩很小，仅0.05％，热震稳定性好，最高可耐1720℃高温。满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种副枪探头用灌封胶及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中，高铝细粉粒度200目，氧化铝含量为80％；
板刚玉粒度为0～1mm；
水玻璃模数为3.5，波美度为35°，ph值为12。
实施例1
将10g的碳酸锂(活泼金属化合物)在80℃下进行干燥，研磨后以2℃/min的速率升温至750℃，烧结6小时，得到活化粉体。
将得到的活化粉体与40g的高铝细粉、38g的板刚玉以及28g的水玻璃进行球磨7小时混合，球磨速度60r/min，得到灌封胶。
本实施例制备的耐高温无机灌封胶流动度较低，固化初凝时间15min，但是固化强度可达54mpa，固化收缩很小，仅0.05％，热震稳定性好，最高可耐1720℃。满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
实施例2
将8g的氯化钙(活泼金属化合物)在85℃下进行干燥，研磨后以4℃/min的速率升温至780℃，烧结6小时，得到活化粉体。
将得到的活化粉体与45g的高铝细粉、25g的板刚玉以及38g的水玻璃进行球磨5小时混合，球磨速度100r/min，得到灌封胶。
本实施例制备的耐高温无机灌封胶为浅棕色粘稠胶状，固化初凝时间20min，固化强度可达45mpa，固化收缩较小，仅0.1％，热震稳定性好，最高可耐1720℃。满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
实施例3
将6g的氯化镁(活泼金属化合物)在80℃下进行干燥，研磨后以4℃/min的速率升温至780℃，烧结6小时，得到活化粉体。
将得到的活化粉体与65g的高铝细粉、22g的板刚玉以及40g的水玻璃进行球磨5小时混合，球磨速度100r/min，得到灌封胶。
本实施例制备的耐高温无机灌封胶为浅棕色粘稠胶状，固化初凝时间28min，固化强度可达42mpa，固化收缩较小，仅0.12％，热震稳定性好，短时间最高可耐1750℃。
满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
实施例4
将4g的硅酸钙(活泼金属化合物)在75℃下进行干燥，研磨后以4℃/min的速率升温至600℃，烧结4小时，得到活化粉体。
将得到的活化粉体与82g的高铝细粉、9g的板刚玉以及46g的水玻璃进行球磨4小时混合，球磨速度180r/min，得到灌封胶。
本实施例制备的耐高温无机灌封胶为棕黄色粘稠胶状，固化初凝时间38min，固化强度可达49mpa，固化收缩小，仅0.15％，热震稳定性好，最高可耐1750℃。
满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
实施例5
将2g的氯化锌(活泼金属化合物)在80℃下进行干燥，研磨后以4℃/min的速率升温至780℃，烧结5小时，得到活化粉体。
将得到的活化粉体与85g的高铝细粉、7g的板刚玉以及45g的水玻璃进行球磨5小时混合，球磨速度160r/min，得到灌封胶。
本实施例制备的耐高温无机灌封胶为棕黄色粘稠胶状，固化初凝时间38min，固化强度可达54mpa，固化收缩小0.21％，热震稳定性好，短时间最高可耐1750℃。满足现场耐高温需求，可显著提高副枪探头灌封效率，不渗漏，灌封后固化不开裂。灌封质量高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。