一种高纯氨连续生产系统及其生产工艺的制作方法

本发明涉及氨气生产领域，具体涉及一种高纯氨连续生产系统及其生产工艺。

背景技术：

高纯氨(nh3)，是一种非常重要的工业基础材料，广泛应用于半导体集成电路ic、液晶显示器lcd、半导体发光器件led以及太阳能电池pv等行业。

高纯氨的生产主要以工业氨为原料，通过纯化手段得到高纯度产品。原料氨中含有固体颗粒、烃类、水、二氧化碳、一氧化碳、氧气等。目前高纯氨常用的生产方法为吸附的方式、精馏的方式或者吸附与精馏结合的方式，但是这种方法能耗很高且尾气排放量大，并且很难提纯到很高的纯度。因此，提供一种高质量的高纯氨的连续生产系统和工艺控制方法是本领域需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种高质量的高纯氨连续生产系统及其生产工艺，采用双塔精馏和双缓冲罐，大大提高生产过程中的容错率，达到更高的产品纯度，纯度达到99.99999％。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：

一种高纯氨连续生产系统，其特征在于，包括原料氨储罐、进料泵、汽化器、过滤器、两级氨精馏塔装置、第一缓冲罐、第二缓冲罐、产品罐、倒液泵、分析检测仪，所述原料氨储罐与进料泵入口相连，进料泵出口与汽化器入口相连，汽化器气相出口与过滤器通过氨气管道相连，过滤器与两级氨精馏塔装置相连，两级氨精馏塔装置的产品采出口连接有液氨管道，分析检测仪、第一缓冲罐和第二缓冲罐依次连接在与产品采出口连接的液氨管道上，第一缓冲罐、第二缓冲罐的出口通过液氨管道连接产品罐和倒液泵，倒液泵的出口与原料氨储罐相连，两级氨精馏塔装置包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的顶部设有第一冷凝器，第二精馏塔的顶部设有第二冷凝器，第一精馏塔、第二精馏塔的底部均连接有再沸器，第一冷凝器的气相出口与第二精馏塔的进口连接，第二冷凝器的气相出口连接尾气处理系统。

尾气处理系统利用氨极易溶于水的特性，采用水吸收的方式进行吸收，达到合格的尾气排放指标。

进一步的，第一精馏塔、第二精馏塔的塔内填有波纹丝网填料。

进一步的，所述原料氨储罐、汽化器、第一精馏塔、第二精馏塔、第一缓冲罐、第二缓冲罐、产品罐上均设置有压力表、温度计和安全阀。

进一步的，所述汽化器内附有能水浴加热的加热盘管。

进一步的，所述产品罐、第一缓冲罐、第二缓冲罐上设有冷冻水夹套。冷冻水夹套的作用是控制产品罐及缓冲罐的压力，确保输液氨管道和它们之间存在压差，通过压差将物料输送至缓冲罐及产品罐。

一种高纯氨连续生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：

s1:原料氨检验合格后经液氨管道卸料至原料氨储罐，原料氨储罐压力一般在3-13bar；

s2:原料由原料氨储罐经进料泵输送至汽化器，所述进料泵需采用无油式输送泵；

s3:原料在汽化器内，升温增压，确保足够压力，汽化器升压原理为：汽化器内附有热水盘管，原料氨通过热水盘管提供的热量进行升温增压，热水温度控制在30-45℃，正常运行过程中汽化器控制压力为8-12bar；

s4:氨在汽化器内由液态变为气态，气态氨由汽化器经氨气管道进入过滤器除去部分颗粒物质及油分；

s5：除去油分和颗粒物质的氨气进入第一精馏塔，通过第一精馏塔顶部设有的冷凝器提供下降冷凝液，第一精馏塔底部设有的再沸器提供上升蒸汽，氨在精馏塔内实现气液相传质、传热，除去氨中的重组分杂质，重组分杂质为水，杂质水可除到20ppb以内；

s6:除去重组分的氨气由第一精馏塔的第一冷凝器顶部，进入到第二精馏塔，通过第二精馏塔顶部设有的第二冷凝器提供下降冷凝液，第二精馏塔底部设有的再沸器提供上升蒸汽，氨在第二精馏塔内实现气液相传质、传热，除去氨中的轻组分杂质，轻组分杂质包括甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氢气；

s7:第二精馏塔的产品采出口设置有分析取样管线，直接连通至分析检测仪，对产品品质进行24小时，时时在线监测，监测组分为水、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氢气；

s8：分析检测仪检测合格后的氨气纯度达到99.99999％，经第二精馏塔的产品采出口，由顶部进入第一缓冲罐，第一缓冲罐设有冷却水夹套，第一缓冲罐压力为5-8bar；

s9：第一缓冲罐中的液氨通过压差经底部采出至产品罐；

s10：当生产线出现异常或产品品质异常时，两级氨精馏塔装置的产品采出口切换连接至第二缓冲罐，对生产线工艺进行排查，生产线恢复正常时，产品采出口切换回第一缓冲罐，第二缓冲罐中的液氨可经倒液泵，倒料至原料氨储罐。

进一步的，在上述的步骤s5中，第一精馏塔主要通过压力控制，控制塔压为6-9bar,压力控制通过调节再沸器热水控制。

进一步的，在上述的步骤s6中，第二精馏塔主要通过压力控制，控制塔压为5-8bar,压力控制通过调节再沸器热水控制。

残留在第一精馏塔和第二精馏塔底部的液氨为低纯度液氨，直接从塔底部的排出管排出并收集重新利用。

与现有技术相比，本发明具有积极的效果：

1.本高纯氨连续生产系统采用双塔精馏，一方面可以满足大流量生产，另一方面根据原料中的杂质组分一塔除重组分另外一塔除轻组分，可以达到更高的产品纯度，纯度达到99.99999％。

2.因产品纯度高，采用双缓冲罐，可以实现当产品波动/异常时，产品及时调整到第二缓冲罐，返回至原料氨储罐重新加工，异常情况处理后再调整回第一缓冲罐，这样可以避免不达标产品进入产品罐，污染了产品罐，实现产品持续稳定采出至产品罐的目的。

图1是高纯氨连续生产系统的结构示意图。

图中，1、原料氨储罐；2、进料泵；3、汽化器；4、过滤器；5、第一缓冲罐；6、第二缓冲罐；7、产品罐；8、倒液泵；9、分析检测仪；10、第一精馏塔；11、第二精馏塔；12、再沸器；13、第一冷凝器；14、第二冷凝器；15、尾气处理系统。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

如图1所示，本高纯氨连续生产系统，包括原料氨储罐1、进料泵2、汽化器3、过滤器4、两级氨精馏塔装置、第一缓冲罐5、第二缓冲罐6、产品罐7、倒液泵8、分析检测仪9，所述原料氨储罐1与进料泵2入口相连，进料泵2出口与汽化器3入口相连，汽化器3气相出口与过滤器4通过氨气管道相连，过滤器4与两级氨精馏塔装置相连，两级氨精馏塔装置的产品采出口连接有液氨管道，分析检测仪9、第一缓冲罐5和第二缓冲罐6依次连接在与产品采出口连接的液氨管道上，第一缓冲罐5、第二缓冲罐6的出口通过液氨管道连接产品罐7和倒液泵8，倒液泵8的出口与原料氨储罐1相连，两级氨精馏塔装置包括第一精馏塔10和第二精馏塔11，所述第一精馏塔10的顶部设有第一冷凝器13，第二精馏塔11的顶部设有第二冷凝器14，第一精馏塔10、第二精馏塔11的底部均连接有再沸器12，第一冷凝器13的气相出口与第二精馏塔11的进口连接，第二冷凝器14的气相出口连接尾气处理系统15。

第一精馏塔10、第二精馏塔11的塔内填有波纹丝网填料。所述原料氨储罐1、汽化器3、第一精馏塔10、第二精馏塔11、第一缓冲罐5、第二缓冲罐6、产品罐7上均设置有压力表、温度计和安全阀。所述汽化器3内附有能水浴加热的加热盘管。所述产品罐7、第一缓冲罐5、第二缓冲罐6上设有冷冻水夹套。冷冻水夹套的作用是控制产品罐7及缓冲罐的压力，确保输液氨管道和它们之间存在压差，通过压差将物料输送至缓冲罐及产品罐7。

本高纯氨连续生产工艺，具体步骤如下：

s1:原料氨检验合格后经液氨管道卸料至原料氨储罐1，原料氨储罐1压力一般在3-13bar；

s2:原料由原料氨储罐1经进料泵2输送至汽化器3，所述进料泵2需采用无油式输送泵；

s3:原料在汽化器3内，升温增压，确保足够压力，汽化器3升压原理为：汽化器3内附有热水盘管，原料氨通过热水盘管提供的热量进行升温增压，热水温度控制在30-45℃，正常运行过程中汽化器3控制压力为8-12bar；

s4:氨在汽化器3内由液态变为气态，气态氨由汽化器3经氨气管道进入过滤器4除去部分颗粒物质及油分；

s5：除去油分和颗粒物质的氨气进入第一精馏塔10，通过第一精馏塔10顶部设有的冷凝器提供下降冷凝液，第一精馏塔10底部设有的再沸器12提供上升蒸汽，氨在精馏塔内实现气液相传质、传热，除去氨中的重组分杂质，重组分杂质为水，杂质水可除到20ppb以内；

s6:除去重组分的氨气由第一精馏塔10的第一冷凝器13顶部，进入到第二精馏塔11，通过第二精馏塔11顶部设有的第二冷凝器14提供下降冷凝液，第二精馏塔11底部设有的再沸器12提供上升蒸汽，氨在第二精馏塔11内实现气液相传质、传热，除去氨中的轻组分杂质，轻组分杂质包括甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氢气；

s7:两级氨精馏塔装置的产品采出口设置有分析取样管线，直接连通至分析检测仪9，对产品品质进行24小时，时时在线监测，监测组分为水、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氢气；

s8：分析检测仪9检测合格后的氨气纯度达到99.99999％，经第二精馏塔11的产品采出口，由顶部进入第一缓冲罐5，第一缓冲罐5设有冷却水夹套，第一缓冲罐5压力为5-8bar；

s9：第一缓冲罐5中的液氨通过压差经底部采出至产品罐7；

s10：当生产线出现异常或产品品质异常时，第二精馏塔11的产品采出口切换连接至第二缓冲罐6，对生产线工艺进行排查，生产线恢复正常时，产品采出口切换回第一缓冲罐5，第二缓冲罐6中的液氨可经倒液泵8，倒料至原料氨储罐1。

在上述的步骤s5中，第一精馏塔10主要通过压力控制，控制塔压为6-9bar,压力控制通过调节再沸器12热水控制。

在上述的步骤s6中，第二精馏塔11主要通过压力控制，控制塔压为5-8bar,压力控制通过调节再沸器12热水控制。

残留在第一精馏塔10和第二精馏塔11底部的液氨为低纯度液氨，直接从塔底部的排出管排出并收集重新利用。本高纯氨连续生产系统采用双塔精馏，一方面可以满足大流量生产，另一方面根据原料中的杂质组分一塔除重组分另外一塔除轻组分，可以达到更高的产品纯度，纯度达到99.99999％。因产品纯度高，采用双缓冲罐，可以实现当产品波动/异常时，产品及时调整到第二缓冲罐6，返回至原料氨储罐1重新加工，检查维修完毕后再调整回第一缓冲罐5，这样可以避免不达标产品进入产品罐7，污染了产品罐7，实现产品持续稳定采出至产品罐7的目的。