一种三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法与流程

本发明涉及一种fe3o4磁性材料的制备方法，尤其是涉及一种分散性良好的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术：

近年来，磁性材料由于具有独特的磁特性，在信息存储、环境保护、水处理、电子设备、医疗诊断和药物输送等领域具有非常大的应用潜力。因此，磁性材料的合成，特别是磁铁矿（fe3o4）颗粒，已成为一个特别重要的研究领域，吸引着越来越多的研究者的关注。

磁性材料的性能与形貌结构存在较大的构效关系，所以制备特殊形貌结构的fe3o4是其研究的热点之一。fe3o4磁性材料具有较大的比表面积、较高的孔隙度以及独特的磁特性，它的合成对于信息存储、环境保护、水处理、电子设备等领域具有非常重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备方法。

本发明三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备方法，是以乙酰丙酮铁作为铁源，以n-聚乙烯吡咯烷酮k-30（pvp）作为结构导向剂，乙二醇作为溶剂，通过热溶剂法制得。具体包括以下工艺步骤：

（1）酒红色前驱体溶液的制备：将乙酰丙酮铁和n-聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇中充分混合，搅拌3~3.5h，得到均一的酒红色前驱体溶液；

乙酰丙酮铁和n-聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1.5~1:2.0；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述酒红色前驱体溶液转移至反应釜中，密闭后在175~185℃反应27~28h；反应结束后冷却至室温，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，真空干燥，即得三维花状多孔结构fe3o4磁性材料。

所述干燥是在40~50℃下真空干燥10~12h或真空冷冻干燥。

下面对本发明实施例1合成的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料进行结构的形貌结构和性能进一步解释说明。

图1为本发明制备的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的xrd图。将合成的样品的xrd谱图与fe3o4的标准谱图相对照，发现出峰位置完全一样，因此证明合成的样品为fe3o4。

图2为本发明合成的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料低倍率扫描电镜图(a)和高倍率扫描电镜图（b）。从图2a可以看出fe3o4磁性材料呈现花束状并且具有良好的分散性。由图2b可以看出fe3o4磁性材料表面呈现多孔状，很容易在空隙中引入各种基团（如金属氧化物或者药物等），从而可制得由各种基团修饰的fe3o4磁性复合材料。

图3为本发明合成的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的磁滞曲线图（vsm）。从图3中可以看出，花状多孔结构fe3o4磁性材料显示出较强得磁性。

图4为本发明合成的三维合成的花状多孔结构fe3o4磁性材料的比表面积图（bet），可以看出，其具有较大的比表面积。

综上所述，本发明制备的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料具有良好的分散性，较大的比表面积，较高的孔隙度以及独特的磁特性，在信息存储、环境保护、水处理、电子设备等领域具有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明制备的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的xrd图。

图2为本发明合成的三维花状多孔结构fe3o4磁性材料低倍率扫描电镜图（a）和高倍率扫描电镜图（b）。

图3为本发明制备的三维合成的花状多孔结构fe3o4磁性材料的磁滞曲线图（vsm）。

图4为本发明制备的三维合成的花状多孔结构fe3o4磁性材料的比表面积图（bet）。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备性作进一步说明。

实施例1

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：称取0.24g乙酰丙酮铁和0.48gn-聚乙烯吡咯烷酮k-30（pvp），加入烧杯中；量取36ml的乙二醇加入其中，磁力快速搅拌3h，得到均一的酒红色前驱体溶液；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后在180℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得三维花状多孔结构fe3o4磁性材料。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7579m²/g，室温下磁性强度为36emu/g。

实施例2

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在180℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在0℃下真空冷冻干燥10~12h，即得到类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7579m²/g，室温下磁性强度为36emu/g。

实施例3

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在180℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为73.7218m²/g，室温下磁性强度为32emu/g。

实施例4

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在175℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得到类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为73.5698m²/g，室温下磁性强度为35emu/g。

实施例5

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在175℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7290m²/g，室温下磁性强度为36emu/g。

实施例6

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在175℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7361m²/g，室温下磁性强度为35emu/g。

实施例7

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在185℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为73.2878m²/g，室温下磁性强度为37emu/g。

实施例8

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在185℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为75.0156m²/g，室温下磁性强度为35emu/g。

实施例9

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在170℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得到结构不规整的fe3o4磁性材料。该材料比表面积为18.0356m²/g，室温下磁性强度为6.91emu/g。

实施例10

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在170℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得到结构不规整的fe3o4磁性材料。该材料比表面积为13.1023m²/g，室温下磁性强度为5.28emu/g。

实施例11

（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；

（2）三维花状多孔结构fe3o4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在190℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得到结构不规整的fe3o4磁性材料。该材料比表面积为40.5026m²/g，室温下磁性强度为12.3emu/g。

有上述实施例可以看出，溶剂热温度和反应时间对于产物的形貌、性能至关重要，因此要严格控制溶剂热温度和反应时间，才能得到形貌规整的花状fe3o4磁性材料。