一种钕铁硼磁性材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烧结磁性材料制备技术领域，具体是指一种钕铁硼磁性材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着烧结钕铁硼磁体应用领域的不断扩大，对其磁性能提出了越来越高的要求。众所周知，要制备超高性能的烧结钕铁硼磁体就必须满足如下三个条件:一是在配方上降低稀土总量，使钕铁硼合金成分趋近Nd2Fe14B正分成分，提高磁体中的Nd2Fe14B主相的含量；二是在生产设备上，提高装备水平，获得细小均匀的晶体结构，消除或降低有害的a _Fe相含量；三是在生产工艺上，设法降低磁粉的氧含量以及提高磁粉的润滑性。中国专利申请02104122.9号和01141410.3号公开了采用先进的快冷厚带设备来制备高性能钕铁硼合金的技术，它采用水冷铜辊将熔融的钕铁硼合金液快速冷却成厚带，避免传统铸锭设备由于合金锭在冷却过程中内外冷却不均匀，成分产生偏析，形成有害的a -Fe相，从而达到降低稀土含量，提尚Nd2Fe14B主相比例，最终达到提尚磁性能的目的。
[0003]钕铁硼永磁粉中含有30%左右的稀土元素，极易氧化、受潮；在取向模压时，钕铁硼磁粉的流动性较差，影响其进入模腔后的均匀分散，以及成形时磁粉的转动取向度和密度。所以除了通过快冷厚带技术改变钕铁硼合金的制备方法外，还可以通过改进工艺，解决上述两个问题来达到提高钕铁硼磁体的性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤:第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将50-60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，15-20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3°C /min的速率将真空炉内从常温升至500-600°C，然后保温2-3h;第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6-1.2份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300-400°C干燥阶段，持续时间为0.5-lh，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为400-600°C，持续时间为0.5-lh,以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1000-1100°C，持续时间为1-1.5h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10°C /min，得到钕铁硼磁性材料。
[0005]进一步的，第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末。
[0006]进一步的，第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3°C /min的速率将真空炉内从常温升至600°C，然后保温2h，第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀。
[0007]进一步的，第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300°C干燥阶段，持续时间为0.5h，第二阶段为450°C，持续时间为lh，第三阶段为1100°C，持续时间为lh，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10°C /min，得到钕铁硼磁性材料。
[0008]进一步的，所述的润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3: 1。
[0009]进一步的，所述的压制成形为在带磁场的压制机中压制而成形。
[0010]进一步的，所述第一步中的钕铁硼合金粉粒径< 1.5_，所述抗氧化剂为二元或多元醇型非离子表面活性剂。
[0011]进一步的，所述非离子表面活性剂为C15H2402或C 12H2603。
[0012]进一步的，所述第三步中的抗氧化剂以喷雾的方式加入到钕铁硼合金粉中。
[0013]进一步的，在所述烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料。
[0014]该方法在现有技术的基础上，通过工艺上的改进，达到提高钕铁硼磁体性能的目的，同时降低钕铁硼磁体的生产成本，即:在相同的磁场强度下压制时产品的取向度得到提高，则产品的性能提高；在制备面积和性能相同的产品时可降低成型压力和时间，则降低产品的生产成本。
[0015]本发明的钕铁硼磁性材料的密度为7.50-7.58g/cm3，剩磁Br不低于1.52T，矫顽力He j不低于1284KA/m，最大磁能积BH不低于405Kj/m3
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的详细描述。
[0017]实施例1
一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤:第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将60份钕铁硼合金粉，钕铁硼合金粉粒径1.2mm，3份锆粉，20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3°C /min的速率将真空炉内从常温升至600°C，然后保温3h ;第三步，以喷雾的方式将C12H2603加入到热处理后钕铁硼合金粉中，C 12H2603的加入量为1.2份，在氮气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3: 1，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体在带磁场的压制机中压制而成形，在烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料，得到钕铁硼磁性材料。所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为400°C干燥阶段，持续时间为lh，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为600°C，持续时间为lh，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1100°C，持续时间为1.5h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10°C /min。本实施例的钕铁硼磁性材料的密度为7.50g/cm3，剩磁Br为1.55T，矫顽力He j为不低于1288KA/m，最大磁能积BH为415Kj/m3。
[0018]实施例2
[0019]—种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤:第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将50份钕铁硼合金粉，钕铁硼合金粉粒径1.3mm，3份锆粉，15份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3°C /min的速率将真空炉内从常温升至500°C，然后保温2h ;第三步，以喷雾的方式将C15H2402加入到热处理后钕铁硼合金粉中，C 15H2402的加入量为0.6份，在氩气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3: 1，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体在带磁场的压制机中压制而成形，在烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料，得到钕铁硼磁性材料。所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300°C干燥阶段，持续时间为0.5h，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为400°C，持续时间为0.5h，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1000°C，持续时间为lh，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10°C /min。本实施例的钕铁硼磁性材料的密度为7.58g/cm3，剩磁 Br 为 1.54T，矫顽力 He j 为 1290KA/m，最大磁能积 BH 为 412Kj/m3。
[0020]以上的【具体实施方式】仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
【主权项】
1.一种钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤:第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将50-60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，15-20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末；第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3°C /min的速率将真空炉内从常温升至500-600°C，然后保温2_3h ;第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6-1.2份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀；第四步，加入润滑剂，搅拌均匀得到磁性粉体；第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300-400°C干燥阶段，持续时间为0.5-lh，以使得粉体进一步干燥，第二阶段为400-600°C，持续时间为0.5_lh，以使得让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，第三阶段为1000-1100°C，持续时间为1-1.5h，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10°C /min，得到钕铁硼磁性材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，第一步，粉料混合研磨，以重量份数计，将60份钕铁硼合金粉，3份锆粉，20份氧化镁，3份钐粉，1份钐铜，1份钐铝，混合均匀后进一步磨成粉末。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，第二步，热处理，将第一步得到的粉末置于真空炉中，以3°C /min的速率将真空炉内从常温升至600°C，然后保温2h，第三步，加入抗氧化剂，热处理后的粉末中加入0.6份抗氧化剂，在氩气或氮气保护下搅拌均匀。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，所述三阶段烧结的第一阶段为300°C干燥阶段，持续时间为0.5h，第二阶段为450°C，持续时间为lh，第三阶段为1100°C，持续时间为lh，从第二阶段到第三阶段的升温速度为10°C /min，得到钕铁硼磁性材料。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的润滑剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物，二者的质量之比为3: 1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的压制成形为在带磁场的压制机中压制而成形。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述第一步中的钕铁硼合金粉粒径< 1.5mm，所述抗氧化剂为二元或多元醇型非离子表面活性剂。8.根据权利要求7所述的方法，其特征是，所述非离子表面活性剂为C15!12402或C12H2603。9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述第三步中的抗氧化剂以喷雾的方式加入到钕铁硼合金粉中。10.根据权利要求1所述的方法，其特征是，在所述烧结后采用风机进行快速冷却得到钕铁硼磁性材料。
【专利摘要】本发明公开了一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，粉料混合研磨；第二步，热处理；第三步，加入抗氧化剂；第四步，加入润滑剂；第五步，将磁性粉体压制成形后烧结获得最后产品，所述烧结采用三阶段烧结法，得到钕铁硼磁性材料。本发明的钕铁硼磁性材料的密度为7.50-7.58g/cm3，剩磁Br不低于1.52T，矫顽力Hcj不低于1284KA/m，最大磁能积BH不低于405Kj/m3。
【IPC分类】H01F1/057, B22F1/00, H01F1/09
【公开号】CN105336464
【申请号】CN201510856140
【发明人】冯伟
【申请人】宁波可可磁业有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月30日