一种片状硫化锌的制备方法及其在光催化降解染料废水中的应用与流程

本发明属于硫化锌光催化材料的合成及光催化降解染料废水技术领域，具体涉及一种片状硫化锌的制备方法及其在光催化降解染料废水中的应用。

背景技术：

在21世纪，能源与环境问题已经成为世界关注的主题，如何减少污染、保护生态平衡及解决环保问题，已经引起各政府决策部门和学术研究部门的高度重视。水和空气作为人类最宝贵的资源，随着工业进程的加快，大量的废水、废弃被排入其中，其中的有毒有机化合物会在人体内富集，给健康带来巨大威胁。因此，开发新能源、降解污染物成为亟待解决的问题。开发有效的光催化剂、发展光催化技术是解决目前人们面临的能源和环境问题的有效途径之一。光催化处理有机污染物的技术由于其价格低廉，无毒，节能，高效的优势逐渐成为各界人士研究的重点，光催化的研发也一跃成为当前国际热门研究领域之一。

半导体材料硫化锌因其在光催化产氢及光催化降解污染物等方面的潜在应用，成为半导体材料领域的研究热点。硫化锌作为重要的iib-via族半导体材料，其禁带宽度为3.6-3.8ev，是一种应用广泛的n型半导体材料，主要用于光致发光、电致发光、传感器等气敏材料、光学材料。另外，大量研究显示，纳米硫化锌在光催化应用方面也表现出优越的性能。本发明采用绿色、简单的方法，用乙酸锌和硫代乙酰胺在表面活性剂十二烷基溴化铵的作用下成功合成了分散性好且粒径可控的片状硫化锌，实验表明该片状硫化锌在汞灯照射下能够有效降解染料废水中的亚甲基蓝。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种绿色、简单的片状硫化锌的制备方法，该方法制得的片状硫化锌具有良好的光催化降解有机污染物的活性，能够用于光催化降解染料废水。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种片状硫化锌的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤s1：将2.5g荷花粉置于250ml的圆底烧饼中，再加入150ml二次水并于35℃的恒温水浴锅中水浴12h，然后将其离心得到花粉溶出物；

步骤s2：向30ml步骤s1得到的花粉溶出物中加入5ml摩尔浓度为0.05mol/l的十二烷基溴化铵和4ml摩尔浓度为1mol/l的醋酸，搅拌5min后加入4ml摩尔浓度为0.5mol/l的乙酸锌溶液和4ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后离心，真空干燥48h得到片状硫化锌。

本发明所述的片状硫化锌在光催化降解染料废水中的应用。

本发明所述的片状硫化锌在光催化降解亚甲基蓝染料废水中的应用，其特征在于具体过程为：向石英光催化反应管中加入50ml质量浓度为5mg/l的亚甲基蓝染料废水，再加入20mg上述制得的片状硫化锌，然后从石英光催化反应管的底部通入恒流量的空气，用175w的汞灯照射35min完成片状硫化锌光催化降解亚甲基蓝染料废水的过程。

本发明具有以下有益效果：本发明中片状硫化锌的合成过程简单且成本低廉；合成的片状硫化锌不溶于水，利于光催化剂的回收与循环使用；合成的片状硫化锌在紫外光区和可见光区均有吸收，在污水处理、有机污染物降解等领域均具有较好的应用前景。

附图说明

图1是实施例1制得的片状硫化锌的扫描电镜图；

图2是实施例1制得的片状硫化锌的粉末xrd图谱；

图3是实施例1制得的片状硫化锌的固体漫反射图谱；

图4是实施例1制得的片状硫化锌光催化降解亚甲基蓝溶液中降解时间与吸光度的关系曲线，片状硫化锌的用量为0.4g/l。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

片状硫化锌的制备

步骤s1：将2.5g荷花粉置于250ml的圆底烧饼中，再加入150ml二次水并于35℃的恒温水浴锅中水浴12h，然后将其离心得到花粉溶出物；

步骤s2：向30ml步骤s1得到的花粉溶出物中加入5ml摩尔浓度为0.05mol/l的十二烷基溴化铵和4ml摩尔浓度为1mol/l的醋酸，搅拌5min后加入4ml摩尔浓度为0.5mol/l的乙酸锌溶液和4ml摩尔浓度为0.5mol/l的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后离心，真空干燥48h得到片状硫化锌。

图1是本实施例制得的片状硫化锌的扫描电镜图，由图可以看出其粒径大小均一，粒径大约为1μm。

图2是本实施例制得的片状硫化锌的粉末xrd曲线，确定了样品的组成，与pdf标准卡对比，与硫化锌的衍射峰吻合，说明本实验合成的样品为硫化锌材料。

图3是本实施例制得的片状硫化锌的固体漫反射图谱，可以看到在紫外和可见光区有吸收。

实施例2

片状硫化锌的光催化降解活性测试

向石英光催化反应管中加入50ml质量浓度为5mg/l的亚甲基蓝溶液，然后加入20mg实施例1制得的片状硫化锌，再从石英光催化反应管底部通入恒流量的空气，用175w的汞灯照射一定时间，取样品液体4ml，将其离心分离后，取上层清液，用紫外可见分光光度计测试样品清液在664nm处的吸光度，由于亚甲基蓝的浓度与其吸光度呈一次线性关系，因此最后可通过吸光度来计算亚甲基蓝的降解率。在该条件下35min的光催化降解率达到99.42%。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种片状硫化锌的制备方法及其在光催化降解染料废水中的应用，将2.5g荷花粉置于250mL的圆底烧饼中，再加入150mL二次水并于35℃的恒温水浴锅中水浴12h，然后将其离心得到花粉溶出物；向30mL得到的花粉溶出物中加入5mL摩尔浓度为0.05mol/L的十二烷基溴化铵和4mL摩尔浓度为1mol/L的醋酸，搅拌5min后加入4mL摩尔浓度为0.5mol/L的乙酸锌溶液和4mL摩尔浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后离心，真空干燥48h得到片状硫化锌。本发明中片状硫化锌的合成过程简单且成本低廉；合成的片状硫化锌不溶于水，利于光催化剂的回收与循环使用；合成的片状硫化锌在紫外光区和可见光区均有吸收，在污水处理、有机污染物降解等领域均具有较好的应用前景。

技术研发人员：郭玉明;冯静;丁丽娜;高卫华;王魁
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2018.09.11
技术公布日：2019.01.04