耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法与流程

本发明属于气凝胶类材料制备技术领域，涉及一种耐高温块体氧化铝气凝胶材料的制备方法。

背景技术：

以金属氧化物为基质材料制备的气凝胶成型性极差，在干燥之前就可能产生大量裂纹，严重影响了气凝胶的应用和发展。氧化铝熔点为2054℃。因此以氧化铝为基质制备的氧化铝气凝胶理论上可以在高温高压下使用。但目前的研究仍然没有从根源上解决其在高温下容易发生相转变和力学性能差等问题。这也是导致近年来几乎没有人专门以隔热耐高温为研究背景来研究氧化铝气凝胶的直接原因。因此，如果科学家在增强氧化铝气凝胶力学性能的同时，还能使其具有优异的隔热耐高温性能的方面有重大突破，那么以隔热耐高温为研究背景来研究氧化铝气凝胶必将成为科学界的一个热门话题。

氧化铝气凝胶通常以有机铝醇盐或无机铝盐为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备。其中以无机铝盐为前驱体制备完整无裂纹块体氧化铝气凝胶非常困难，原因是无机铝盐活性低，不易控制、在干燥过程中极易开裂。到目前为止，具有在1000℃高温下仍保持为完整无裂纹的氧化铝气凝胶的报道很少。其中，2013年沈军课题组报道的超耐热强氧化铝气凝胶，该气凝胶采用苯胺-丙酮原位水形成法、超临界流体改性法和六甲基二硅氮烷气相改性法相结合的方式，制备出能在1000℃下使用的氧化铝气凝胶，有效提高了氧化铝气凝胶的使用温度。但是其收缩巨大，al-yassirn课题组以仲丁醇铝和六水硝酸钇为前驱体制备出al2o3-y2o3复合气凝胶，但是该气凝胶主要作为催化剂载体，其耐高温性能相对于常规氧化铝气凝胶并无显著提高。到目前为止，温度高于1050℃的情况下，氧化铝气凝胶收缩几乎为零的报道仍未出现。如何获得完整无裂纹耐高温氧化铝气凝胶成为我们现在需要解决和考虑的问题。

技术实现要素：

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将铝源溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在60～80℃的水浴中搅拌20～50min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.6～1.8，再将甲醇，丙酮和催化剂混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌10～60s并倒入模具中，通常在10～30min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶。

优选的是，所述铝源为仲丁醇铝、乙酸铝、草酸铝中的任意一种。

优选的是，所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水：催化剂的摩尔比10～25:0.5～2:0.5～2:0.1～0.5:0.05～0.25；所述铝源：蒸馏水的摩尔比为1：0.5～2.5。

优选的是，所述超临界干燥的压力为6～8mpa，温度为250～260℃；所述催化剂为苯胺、苯二胺、硫脲、尿素中的任意一种。

优选的是，所述步骤一中，在混合物溶液中，加入占硅源质量1～20％的改性凹凸棒土和占硅源质量0.5～1.5％的离子液体。

优选的是，所述改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土与浓度为1.5mol/l的草酸混合，在60℃下酸活化1～3小时，再用水洗涤至ph值至4～5，得到酸改性凹凸棒土，草酸与凹凸棒土的液固比为1～3：1，将酸改性凹凸棒土配制成浓度为25～30wt％的酸改性凹凸棒土悬浊液；按重量份，取30～50份酸改性凹凸棒土悬浊液、10～20份质量分数为30～35％稀土水溶液、5～10份质量分数为1～2％的多壁碳纳米管溶液加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5mev、30ma的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后离心分离，烘干，粉碎，得到改性凹凸棒土。

优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为200～500kgy/h，辐照剂量为500～1000kgy，搅拌速度为200～300r/min；所述稀土水溶液为硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸铈、硝酸钐、硝酸铼水溶液中的任意一种。

优选的是，所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。

优选的是，所述步骤二中，将得到的al2o3气凝胶进行再处理，其过程为：将al2o3气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使al2o3气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处20～60mm，在大气压低温等离子体装置中按照8～12l/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在5～10mm/s，使等离子体射流喷射于al2o3气凝胶上，对al2o3气凝胶进行处理30～60min，然后al2o3气凝胶放入盛有六甲基二硅胺烷的密闭容器中，静置于室温0.5～1.5天；其中al2o3气凝胶与六甲基二硅胺烷固液比为1：10～12。

优选的是，所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为50～100kv的交流电压，频率为100～300khz；所述气体介质为稀有气体/氧气、氧气、氮气、氨气、cf4、ccl4、sf6中的一种或者多种的混合。

本发明至少包括以下有益效果：本发明采用溶胶凝胶法制备al2o3湿凝胶和超临界流体干燥法制备al2o3气凝胶的工艺简单，反应过程容易控制，容易实现工业化的生产，制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能好，其具有广阔的应用前景。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶在热处理前的扫描电镜图；

图2为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的扫描电镜图；

图3为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶在热处理前的实物图；

图4为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的实物图；

图5为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶在1100℃热处理后的实物图；

图6为本发明实施例2制备的氧化铝气凝胶在热处理前的扫描电镜图；

图7为本发明实施例2制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的扫描电镜图；

图8为本发明实施例2制备的氧化铝气凝胶在热处理前的实物图；

图9为本发明实施例2制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的实物图；

图10为本发明实施例2制备的氧化铝气凝胶在1100℃热处理后的实物图；

图11为本发明实施例3制备的氧化铝气凝胶在热处理前的扫描电镜图；

图12为本发明实施例3制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的扫描电镜图；

图13为本发明实施例3制备的氧化铝气凝胶在热处理前的实物图；

图14为本发明实施例3制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的实物图；

图15为本发明实施例3制备的氧化铝气凝胶在1100℃热处理后的实物图；

图16为本发明实施例4制备的氧化铝气凝胶在热处理前的扫描电镜图；

图17为本发明实施例4制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的扫描电镜图；

图18为本发明实施例4制备的氧化铝气凝胶在热处理前的实物图；

图19为本发明实施例4制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的实物图；

图20为本发明实施例4制备的氧化铝气凝胶在1100℃热处理后的实物图；

图21为本发明对比例1制备的氧化铝气凝胶在热处理前的扫描电镜图；

图22为本发明对比例1制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的扫描电镜图；

图23为本发明对比例1制备的氧化铝气凝胶在热处理前的实物图；

图24为本发明对比例1制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的实物图；

图25为本发明对比例1制备的氧化铝气凝胶在1100℃热处理后的实物图。

图26为本发明实施例1～4和对比例1制备的氧化铝气凝胶在热处理前的xrd图；

图27为本发明实施例1～4和对比例1制备的氧化铝气凝胶在900℃热处理后的xrd图；

图28为本发明实施例1～4和对比例1制备的氧化铝气凝胶在1100℃热处理后的xrd图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1：

一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将仲丁醇铝溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在70℃的水浴中搅拌30min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.8，再将甲醇，丙酮和苯胺混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌30s并倒入模具中，通常在20min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶；

所述超临界干燥的压力为7mpa，温度为255℃；所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水：苯胺的摩尔比21:1:1:0.18:0.1；所述仲丁醇铝：蒸馏水的摩尔比为1：1。

该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在2％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在30％左右。

实施例2：

一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将仲丁醇铝溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在70℃的水浴中搅拌30min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.8，再将甲醇，丙酮和苯二胺混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌30s并倒入模具中，通常在20min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶；

所述超临界干燥的压力为7mpa，温度为255℃；所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水：苯二胺的摩尔比21:1:1:0.18:0.1；所述仲丁醇铝：蒸馏水的摩尔比为1：1。

该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，在900℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在4％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在25％左右。

实施例3：

一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将仲丁醇铝溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在70℃的水浴中搅拌30min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.8，再将甲醇，丙酮和硫脲混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌30s并倒入模具中，通常在20min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶；

所述超临界干燥的压力为7mpa，温度为255℃；所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水：硫脲的摩尔比21:1:1:0.18:0.1；所述仲丁醇铝：蒸馏水的摩尔比为1：1。

该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能好，900℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在1％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在20％左右。

实施例4：

一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将仲丁醇铝溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在70℃的水浴中搅拌30min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.8，再将甲醇，丙酮和尿素混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌30s并倒入模具中，通常在20min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶；

所述超临界干燥的压力为7mpa，温度为255℃；所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水：尿素的摩尔比21:1:1:0.18:0.1；所述仲丁醇铝：蒸馏水的摩尔比为1：1。

该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能好，900℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在2％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在30％左右。

对比例1：

一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将仲丁醇铝溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在70℃的水浴中搅拌30min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.8，再将甲醇，丙酮混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌30s并倒入模具中，通常在20min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶；

所述超临界干燥的压力为7mpa，温度为255℃；所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水的摩尔比21:1:1:0.18；所述仲丁醇铝：蒸馏水的摩尔比为1：1。

该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在5％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在50％左右。

实施例5：

所述步骤一中，在混合物溶液中，加入占硅源质量5％的改性凹凸棒土和占硅源质量0.5％的离子液体；

所述改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土与浓度为1.5mol/l的草酸混合，在60℃下酸活化1小时，再用水洗涤至ph值至5，得到酸改性凹凸棒土，草酸与凹凸棒土的液固比为3：1，将酸改性凹凸棒土配制成浓度为30wt％的酸改性凹凸棒土悬浊液；按重量份，取30份酸改性凹凸棒土悬浊液、10份质量分数为30％稀土水溶液、10份质量分数为2％的多壁碳纳米管溶液加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5mev、30ma的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后离心分离，烘干，粉碎，得到改性凹凸棒土；所述辐照采用的辐照剂量率为500kgy/h，辐照剂量为1000kgy，搅拌速度为300r/min；所述稀土水溶液为硝酸镧；所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐；在制备氧化铝气凝胶的过程中加入改性凹凸棒土，利用凹凸棒土和多壁碳纳米管的骨架结构，使制备的氧化铝气凝胶的骨架结构更加规整，进而提高其耐热性能，同时加入的稀土材料可以进一步提高该氧化铝气凝胶的耐热性能。

其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在1％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在10％左右。

实施例6：

所述步骤一中，在混合物溶液中，加入占硅源质量10％的改性凹凸棒土和占硅源质量1.5％的离子液体；

所述改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土与浓度为1.5mol/l的草酸混合，在60℃下酸活化2小时，再用水洗涤至ph值至4，得到酸改性凹凸棒土，草酸与凹凸棒土的液固比为2：1，将酸改性凹凸棒土配制成浓度为30wt％的酸改性凹凸棒土悬浊液；按重量份，取50份酸改性凹凸棒土悬浊液、10份质量分数为35％稀土水溶液、10份质量分数为2％的多壁碳纳米管溶液加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5mev、30ma的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后离心分离，烘干，粉碎，得到改性凹凸棒土；所述辐照采用的辐照剂量率为500kgy/h，辐照剂量为1000kgy，搅拌速度为300r/min；所述稀土水溶液为硝酸钐；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乳酸。

其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在1％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在10％左右。

实施例7：

所述步骤二中，将得到的al2o3气凝胶进行再处理，其过程为：将al2o3气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使al2o3气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处20mm，在大气压低温等离子体装置中按照12l/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于al2o3气凝胶上，对al2o3气凝胶进行处理60min，然后al2o3气凝胶放入盛有六甲基二硅胺烷的密闭容器中，静置于室温1.5天；其中al2o3气凝胶与六甲基二硅胺烷固液比为1：12；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kv的交流电压，频率为300khz；所述气体介质为氮气。通过大气压低温等离子体处理技术，可以在不影响材料基体性能的前提下，将改变氧化铝气凝胶的表面结构，使六甲基二硅胺烷形成的氧化硅更易包覆在氧化铝气凝胶表面，可以进一步提高其耐热性能。

其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在0.5％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在7％左右。

实施例8：

所述步骤二中，将得到的al2o3气凝胶进行再处理，其过程为：将al2o3气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使al2o3气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处50mm，在大气压低温等离子体装置中按照10l/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于al2o3气凝胶上，对al2o3气凝胶进行处理50min，然后al2o3气凝胶放入盛有六甲基二硅胺烷的密闭容器中，静置于室温1天；其中al2o3气凝胶与六甲基二硅胺烷固液比为1：10；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kv的交流电压，频率为300khz；所述气体介质为cf4。

其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在0.5％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在7％左右。

实施例9：

所述步骤一中，在混合物溶液中，加入占硅源质量5％的改性凹凸棒土和占硅源质量0.5％的离子液体；

所述改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土与浓度为1.5mol/l的草酸混合，在60℃下酸活化1小时，再用水洗涤至ph值至5，得到酸改性凹凸棒土，草酸与凹凸棒土的液固比为3：1，将酸改性凹凸棒土配制成浓度为30wt％的酸改性凹凸棒土悬浊液；按重量份，取30份酸改性凹凸棒土悬浊液、10份质量分数为30％稀土水溶液、10份质量分数为2％的多壁碳纳米管溶液加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5mev、30ma的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后离心分离，烘干，粉碎，得到改性凹凸棒土；所述辐照采用的辐照剂量率为500kgy/h，辐照剂量为1000kgy，搅拌速度为300r/min；所述稀土水溶液为硝酸镧；所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐。

其余工艺参数和过程与实施例7中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其基本无收缩，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在3％左右。

实施例10：

一种耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将草酸铝溶解在蒸馏水和乙醇的混合溶剂中，并在70℃的水浴中搅拌30min，冷却至室温，得到混合物溶液；

步骤二、在搅拌作用下将浓硝酸加入混合物溶液中，调节ph值至1.8，再将甲醇，丙酮和苯胺混合后加入混合物溶液中；然后将混合物溶液搅拌30s并倒入模具中，通常在20min后形成凝胶，经过老化并用乙醇将溶剂交换三天后，将湿凝胶置于乙醇高压釜中进行超临界干燥，得到al2o3气凝胶；

所述超临界干燥的压力为7mpa，温度为255℃；所述乙醇：甲醇：丙酮：蒸馏水：苯胺的摩尔比21:1:1:0.18:0.1；所述草酸铝：蒸馏水的摩尔比为1：1。

该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在3％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在15％左右。

实施例11：

所述步骤一中，在混合物溶液中，加入占硅源质量5％的改性凹凸棒土和占硅源质量0.5％的离子液体；

所述改性凹凸棒土的制备方法为：将凹凸棒土与浓度为1.5mol/l的草酸混合，在60℃下酸活化2小时，再用水洗涤至ph值至4，得到酸改性凹凸棒土，草酸与凹凸棒土的液固比为3：1，将酸改性凹凸棒土配制成浓度为30wt％的酸改性凹凸棒土悬浊液；按重量份，取50份酸改性凹凸棒土悬浊液、20份质量分数为30％稀土水溶液、10份质量分数为2％的多壁碳纳米管溶液加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5mev、30ma的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后离心分离，烘干，粉碎，得到改性凹凸棒土；所述辐照采用的辐照剂量率为500kgy/h，辐照剂量为1000kgy，搅拌速度为300r/min；所述稀土水溶液为硝酸镧；所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐。

其余工艺参数和过程与实施例10中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在1％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在10％左右。

实施例12：

所述步骤二中，将得到的al2o3气凝胶进行再处理，其过程为：将al2o3气凝胶送入大气压低温等离子体装置中，使al2o3气凝胶处于大气压低温等离子体的喷射出口处50mm，在大气压低温等离子体装置中按照10l/h的气流量通入气体介质，施加工作电压，形成等离子体射流，控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在10mm/s，使等离子体射流喷射于al2o3气凝胶上，对al2o3气凝胶进行处理50min，然后al2o3气凝胶放入盛有六甲基二硅胺烷的密闭容器中，静置于室温1天；其中al2o3气凝胶与六甲基二硅胺烷固液比为1：10；所述工作电压采用高压交流电源提供，所述工作电压为100kv的交流电压，频率为300khz；所述气体介质为cf4。

其余工艺参数和过程与实施例10中的完全相同。该实施例制得的氧化铝气凝胶表面完整无裂纹、耐高温性能较好，900℃空气气氛中处理2h，其收缩在0.5％左右，1100℃空气气氛中处理2h，其体积收缩在6％左右。

从本发明图26～28中可以看出，实施例1～4和对比例1制备的氧化铝气凝胶在常温下主要是以γ-羟基氧化铝形式存在，900℃煅烧2h后，氧化铝气凝胶主要是以γ-三氧化二铝的形式存在；1100℃煅烧2h后，样品主要是以θ-三氧化二铝的形式存在，由此证明本发明制备的气凝胶材料具有高耐热性。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。