一种氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石的制备方法及应用与流程

本发明涉及一种水滑石类化合物的制备方法，特别是一种氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石的制备方法及应用。

背景技术：

由于人口的急剧增长，化石燃料消耗猛增，从而出现了一系列的环境污染问题，如温室效应。温室效应的加剧，将导致冰川融化、海平面上升，给生态以及人类的发展带来多方面的不利影响。面对温室效应的日渐加剧，如何有效的捕集与回收二氧化碳、减缓二氧化碳在大气中含量的上升已经引起人们极大的关注。因此，二氧化碳的捕集与封存技术成为当今人们研究的热点。

目前，二氧化碳的捕捉主要通过以下三种途径实现：一是通过化学转化将二氧化碳转化为碳氢化合物；二是通过将二氧化碳矿化封存；三是通过吸附的形式储存利用。其中，对二氧化碳吸附剂的研究是回收利用二氧化碳、减少二氧化碳排放的重点，如硅基材料、金属有机骨架材料、聚合物类吸附剂、金属氧化物、类水滑石吸附剂、碱金属陶瓷吸附剂等。钙基吸附剂由于其吸附量大、原材料丰富及成本低等优点，是目前二氧化碳吸附技术里最具潜力、也是被研究最多的吸附剂。

目前采用共沉淀法、水热法和焙烧热还原法等合成的钙镁铝水滑石，其内部比表面积较小，在二氧化碳吸附过程中吸附量有限。针对这一问题，本发明采用蚀刻法利用氢氧化钾对钙镁铝水滑石中的铝物种进行脱除以形成纳米孔道，从而提高其内部的可利用比表面积，为二氧化碳吸附提供更多的吸附位点。

技术实现要素：

本发明的目的是通过氢氧化钾蚀刻方法制备含大量纳米孔道的钙镁铝水滑石，以提高钙镁铝水滑石的比表面积，促进其对二氧化碳的吸附性能。

本发明的具体步骤为：

（1）将0.63g硝酸钙、0.68g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌直至固体完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌，使尿素全部溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5～6次。

（4）将步骤（3）所得产物转移到50ml浓度为2.0mol/l的氢氧化钾溶液中，之后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟。

（5）将步骤（4）所得固液混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于95^oc反应2小时，反应结束后冷却至常温。

（6）将步骤（5）所得产物离心分离，用蒸馏水洗涤5～6次后，再用无水乙醇洗涤2～3次；将洗涤后样品在80^oc下干燥6小时，即得氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石。

所制得的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石能应用于二氧化碳的吸附与储存。

本发明制备工艺简单，所制得的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石材料在二氧化碳的吸附与储存方面有着广泛的应用前景。

附图说明

图1为本发明制备氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石的技术路线示意图。

图2为本发明实施例所制得的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石（a）和对比例制得的未蚀刻钙镁铝水滑石（b）的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例：

（1）将0.63g硝酸钙、0.68g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌直至固体完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌，使尿素全部溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5次。

（4）将步骤（3）所得产物转移到50ml浓度为2.0mol/l的氢氧化钾溶液中，之后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟。

（5）将步骤（4）所得固液混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于95^oc反应2小时，反应结束后冷却至常温。

（6）将步骤（5）所得产物离心分离，用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤3次；将洗涤后样品在80^oc下干燥6小时，即得氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石。

氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石的扫描电镜图如图2（a）所示，可以看出，氢氧化钾蚀刻的钙镁铝水滑石纳米片层上出现孔道，并且片层表面凹凸不平，拥有较大的比表面积。

所制得的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石能应用于二氧化碳的吸附与储存。

对比例：

（1）将0.63g硝酸钙、0.68g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌直至固体完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌，使尿素全部溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。

（4）将步骤（3）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤3次；将洗涤后样品置于80^oc下干燥6小时，即得未蚀刻钙镁铝水滑石。

未蚀刻钙镁铝水滑石的扫描电镜图如图2（b）所示，未经氢氧化钾蚀刻的钙镁铝水滑石为较光滑的正六边形纳米片状结构。

通过实施例和对比例的对照，可以看出：使用本发明的制备方法所得的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石具有特殊的形貌结构和较大的比表面积，为二氧化碳钙基吸附剂的制备提供了新的思路。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石的制备方法及应用。采用氢氧化钾蚀刻法使得钙镁铝水滑石中的铝物种脱除以形成纳米孔道，从而制备出具有较大比表面积的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石。通过扫描电镜可以看出，氢氧化钾蚀刻的钙镁铝水滑石纳米片层上出现孔道，并且片层表面凹凸不平，拥有较大的比表面积。本发明制备工艺简单，所制得的氢氧化钾蚀刻钙镁铝水滑石材料在二氧化碳的吸附与储存方面有着广泛的应用前景。

技术研发人员：冯艳艳;李彦杰;杨地;叶广源;潘柳东;廖燕华
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2018.09.23
技术公布日：2019.01.04