本发明属于建筑材料
技术领域：
，具体涉及一种保温防火材料及其制备方法。
背景技术：
：随着建筑节能标准的不断升高，对现有保温防火材料的要求也越来越高，现有技术中的材料，保温防火性能差，而且防水性能和机械性能也收到了很大程度的影响，不适于长期使用和推广使用。公开号为cn106431170a的中国发明专利申请，公开了一种保温防火条的制备方法，该制备方法用无机骨料和无机乳液按重量比制成阻燃浆料，浆料的重量组份分别是矿棉5份、膨胀珍珠岩14份、岩棉6份、海泡石绒20份、氧化锌2份、缩合磷酸铝3份、改性硅酸钾20份、改性硅溶胶9份、浓缩为2%的羟乙基纤维素16份，其制备方法是，将改性硅酸钾和改性硅溶胶加入容器中搅拌均匀，再分别加入各种骨料和乳液搅拌混合成阻燃浆料，再将阻燃浆料用模板加工成板状，最后将板状材料切割成长度和厚度与外墙保温防火复合板相同、宽度为40～60㎜的防火条。该发明的保温防火条是由无机骨料和无机乳液混合成的阻燃浆料经专用模具制成板状，用切割机切割成条状，具有阻燃性能好、有韧性、制作容易、方便施工的优点；但是该发明中岩棉、膨胀珍珠岩和矿棉都具有很强的吸水性能，在使用一段时间后，材料的保温性能会受到很大程度的削弱。公告号为cn105218015b的中国发明专利，公告了防火保温复合材料及其制备方法，该防火保温复合材料的原料包括胶凝材料、钢渣棉、棉花秸秆碎料、聚苯乙烯颗粒、渣料和水，将所需量的原料进行搅拌混合在一起后得到防火保温复合材料。该发明以农业废弃物和工业废弃物为原料制备防火保温复合材料，使农业废弃物和工业废弃物变废为宝，从而避免了农业废弃物和工业废弃物对环境造成的污染，成本低廉、符合节能减排和循环经济的发展理念，具有广泛的推广前景，另外，根据本发明所述的防火保温复合材料具有良好的防火性能、隔热性能以及抗压抗裂性能，使根据本发明所述的防火保温复合材料具有广泛的应用前景；但是该发明中棉花秸秆碎料等物质，保温阻燃效果差。技术实现要素：本发明的目的是提供一种保温防火材料及其制备方法，该保温防火材料具有非常好的保温性能和防火性能，其防水性能和机械性能等并没有受到削弱。为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：一种保温防火材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂40-55份、有机硅树脂乳液20-30份、填充微孔材料30-40份、玻璃纤维8-12份、陶瓷纤维4-6份、间二甲苯二胺6-14份、聚乙烯醇8-10份、硅酸钠2-8份、添加剂3-7份。优选的，包括以下重量份的原料：环氧树脂42-53份、有机硅树脂乳液22-28份、填充微孔材料32-38份、玻璃纤维9-11份、陶瓷纤维4.5-5.5份、间二甲苯二胺8-12份、聚乙烯醇8.5-9.5份、硅酸钠4-6份、添加剂4-6份。优选的，包括以下重量份的原料：环氧树脂47.5份、有机硅树脂乳液25份、填充微孔材料35份、玻璃纤维10份、陶瓷纤维5份、间二甲苯二胺10份、聚乙烯醇9份、硅酸钠5份、添加剂5份。优选的，所述添加剂包括以下重量份的组分：松节油活性剂6-8份、硬脂酸镁12-16份、2，6-二叔丁基对甲酚2-6份、二甲基己胺1-3份。优选的，所述玻璃纤维的长度为3-6mm，直径为10-12微米，所述陶瓷纤维的长度为12-22mm，直径为2-4微米。优选的，所述填充微孔材料的制备方法包括以下步骤：（1）按质量比为3:2的比例取黏土和淀粉，加入和黏土和淀粉总重量份相同重量份的水，搅拌混合均匀得到闭孔溶液；（2）将微孔材料放入高温炉中，以30-60℃/min的速度升温至600-800℃，保温20-40分钟，常温冷却后放入球磨机中球磨至其粒径为40-80目，得到混合粉末；（3）将混合粉末放入充满氮气的反应箱内，逐渐提高反应箱内的压力至0.2-0.5mpa，将步骤（1）中的闭孔溶液加入反应箱内，搅拌4-6小时，过滤后常温干燥即可得填充微孔材料。优选的，所述步骤（1）中的闭孔溶液和步骤（2）中的混合粉末的质量比为2:1。一种保温防火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照重量份称取原料；（2）将环氧树脂、有机硅树脂乳液和填充微孔材料放入高速搅拌机中搅拌均匀，其中高速搅拌机的转速为800-1200r/min，搅拌时间为6-12分钟，再加入聚乙烯醇、硅酸钠、玻璃纤维和陶瓷纤维，搅拌速度为600-750r/min，搅拌5-10分钟，再加入剩余物料，搅拌速度为400-550r/min，搅拌2-4分钟，得到混合物料；（3）将步骤（2）中的混合物料注入模具中压制成型，得到潮湿的保温防火材料；（4）将步骤（3）中潮湿的保温防火材料置于温度为70-80℃的条件下熟化10-12小时，得到保温防火材料。优选的，所述压制成型中的压力为0.4-0.8mpa，压制时间为2-3小时。本发明的有益效果为：该保温防火材料通过在微孔材料中填充氮气，在高温时得到释放具有非常好的保温性能和防火性能，其防水性能和机械性能等并没有受到削弱；具体如下：（1）本发明采用氮气作为微孔材料的填充气体，氮气在空气中含量丰富，对人体无害，制备方法简单，成本低，具有非常强的稳定性，适于长期保存。（2）本发明中首先对微孔材料进行煅烧，可以去除微孔材料孔隙中的水份、结晶水以及其它一些杂质气体，扩大微孔材料中的孔隙，增加其表面积，提高其容纳气体的体积，在气体中缓慢增压，可以避免分子中的相互作用，能够完全填满孔隙和空架，提高孔隙的吸附能力，另外气体具有非常好的隔热效果，温度很难通过材料散失，具有非常好的保温效果；采用黏土和淀粉对微孔材料进行处理，可以在微孔材料表面形成一层膜，一方面可以起到防水作用，还可以进一步防止材料中的气体散失。（3）本发明中材料在受高温或者燃烧时，一方面由于热胀冷缩和压力作用，孔隙的氮气会释放出来，迅速扑灭火焰。（4）本发明中添加了还玻璃纤维和陶瓷纤维，其具有优秀的耐热性能、耐腐蚀性能同时还具有较强的机械性能；聚乙烯醇和硅酸钠的加入可以提高填料等物质在环氧树脂和有机硅树脂乳液中的分散性能，提高材料的稳定性。（5）本发明制备工艺简单，经过多重不同转速的搅拌，使各种组分之间连接地更加紧密，提高材料的机械强度。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。实施例1本实施例涉及一种保温防火材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂40份、有机硅树脂乳液20份、填充微孔材料30份、玻璃纤维8份、陶瓷纤维4份、间二甲苯二胺6份、聚乙烯醇8份、硅酸钠2份、添加剂3份。其中，所述添加剂包括以下重量份的组分：松节油活性剂6份、硬脂酸镁12份、2，6-二叔丁基对甲酚2份、二甲基己胺1份。其中，所述玻璃纤维的长度为3mm，直径为10微米，所述陶瓷纤维的长度为12mm，直径为2微米。其中，所述填充微孔材料的制备方法包括以下步骤：（1）按质量比为3:2的比例取黏土和淀粉，加入和黏土和淀粉总重量份相同重量份的水，搅拌混合均匀得到闭孔溶液；（2）将微孔材料放入高温炉中，以30℃/min的速度升温至600℃，保温20分钟，常温冷却后放入球磨机中球磨至其粒径为40目，得到混合粉末；（3）将混合粉末放入充满氮气的反应箱内，逐渐提高反应箱内的压力至0.2mpa，将步骤（1）中的闭孔溶液加入反应箱内，搅拌4小时，过滤后常温干燥即可得填充微孔材料；其中，所述步骤（1）中的闭孔溶液和步骤（2）中的混合粉末的质量比为2:1。其中，所述填充微孔材料为填充活性炭。本实施例还涉及一种保温防火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照重量份称取原料；（2）将环氧树脂、有机硅树脂乳液和填充微孔材料放入高速搅拌机中搅拌均匀，其中高速搅拌机的转速为800r/min，搅拌时间为6分钟，再加入聚乙烯醇、硅酸钠、玻璃纤维和陶瓷纤维，搅拌速度为600r/min，搅拌5分钟，再加入剩余物料，搅拌速度为400r/min，搅拌2分钟，得到混合物料；（3）将步骤（2）中的混合物料注入模具中压制成型，得到潮湿的保温防火材料；所述压制成型中的压力为0.4mpa，压制时间为2小时。（4）将步骤（3）中潮湿的保温防火材料置于温度为70℃的条件下熟化10小时，得到保温防火材料。实施例2本实施例涉及一种保温防火材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂55份、有机硅树脂乳液30份、填充微孔材料40份、玻璃纤维12份、陶瓷纤维6份、间二甲苯二胺14份、聚乙烯醇10份、硅酸钠8份、添加剂7份。其中，所述添加剂包括以下重量份的组分：松节油活性剂8份、硬脂酸镁16份、2，6-二叔丁基对甲酚6份、二甲基己胺3份。其中，所述玻璃纤维的长度为6mm，直径为12微米，所述陶瓷纤维的长度为22mm，直径为4微米。其中，所述填充微孔材料的制备方法包括以下步骤：（1）按质量比为3:2的比例取黏土和淀粉，加入和黏土和淀粉总重量份相同重量份的水，搅拌混合均匀得到闭孔溶液；（2）将微孔材料放入高温炉中，以60℃/min的速度升温至800℃，保温40分钟，常温冷却后放入球磨机中球磨至其粒径为80目，得到混合粉末；（3）将混合粉末放入充满氮气的反应箱内，逐渐提高反应箱内的压力至0.5mpa，将步骤（1）中的闭孔溶液加入反应箱内，搅拌6小时，过滤后常温干燥即可得填充微孔材料；其中，所述步骤（1）中的闭孔溶液和步骤（2）中的混合粉末的质量比为2:1。其中，所述填充微孔材料为填充沸石。本实施例还涉及一种保温防火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照重量份称取原料；（2）将环氧树脂、有机硅树脂乳液和填充微孔材料放入高速搅拌机中搅拌均匀，其中高速搅拌机的转速为1200r/min，搅拌时间为12分钟，再加入聚乙烯醇、硅酸钠、玻璃纤维和陶瓷纤维，搅拌速度为750r/min，搅拌10分钟，再加入剩余物料，搅拌速度为550r/min，搅拌4分钟，得到混合物料；（3）将步骤（2）中的混合物料注入模具中压制成型，得到潮湿的保温防火材料；所述压制成型中的压力为0.8mpa，压制时间为3小时。（4）将步骤（3）中潮湿的保温防火材料置于温度为80℃的条件下熟化12小时，得到保温防火材料。实施例3本实施例涉及一种保温防火材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂42份、有机硅树脂乳液22份、填充微孔材料32份、玻璃纤维9份、陶瓷纤维4.5份、间二甲苯二胺8份、聚乙烯醇8.5份、硅酸钠4份、添加剂4份。其中，所述添加剂包括以下重量份的组分：松节油活性剂6份、硬脂酸镁12份、2，6-二叔丁基对甲酚2份、二甲基己胺1份。其中，所述玻璃纤维的长度为3mm，直径为10微米，所述陶瓷纤维的长度为12mm，直径为2微米。其中，所述填充微孔材料的制备方法包括以下步骤：（1）按质量比为3:2的比例取黏土和淀粉，加入和黏土和淀粉总重量份相同重量份的水，搅拌混合均匀得到闭孔溶液；（2）将微孔材料放入高温炉中，以30℃/min的速度升温至600℃，保温20分钟，常温冷却后放入球磨机中球磨至其粒径为40目，得到混合粉末；（3）将混合粉末放入充满氮气的反应箱内，逐渐提高反应箱内的压力至0.2mpa，将步骤（1）中的闭孔溶液加入反应箱内，搅拌4小时，过滤后常温干燥即可得填充微孔材料；其中，所述步骤（1）中的闭孔溶液和步骤（2）中的混合粉末的质量比为2:1。其中，所述填充微孔材料为填充膨胀蛭石。本实施例还涉及一种保温防火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照重量份称取原料；（2）将环氧树脂、有机硅树脂乳液和填充微孔材料放入高速搅拌机中搅拌均匀，其中高速搅拌机的转速为800r/min，搅拌时间为6分钟，再加入聚乙烯醇、硅酸钠、玻璃纤维和陶瓷纤维，搅拌速度为600r/min，搅拌5分钟，再加入剩余物料，搅拌速度为400r/min，搅拌2分钟，得到混合物料；（3）将步骤（2）中的混合物料注入模具中压制成型，得到潮湿的保温防火材料；所述压制成型中的压力为0.4mpa，压制时间为2小时。（4）将步骤（3）中潮湿的保温防火材料置于温度为70℃的条件下熟化10小时，得到保温防火材料。实施例4本实施例涉及一种保温防火材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂53份、有机硅树脂乳液28份、填充微孔材料38份、玻璃纤维11份、陶瓷纤维5.5份、间二甲苯二胺12份、聚乙烯醇9.5份、硅酸钠6份、添加剂6份。其中，所述添加剂包括以下重量份的组分：松节油活性剂8份、硬脂酸镁16份、2，6-二叔丁基对甲酚6份、二甲基己胺3份。其中，所述玻璃纤维的长度为6mm，直径为12微米，所述陶瓷纤维的长度为22mm，直径为4微米。其中，所述填充微孔材料的制备方法包括以下步骤：（1）按质量比为3:2的比例取黏土和淀粉，加入和黏土和淀粉总重量份相同重量份的水，搅拌混合均匀得到闭孔溶液；（2）将微孔材料放入高温炉中，以60℃/min的速度升温至800℃，保温40分钟，常温冷却后放入球磨机中球磨至其粒径为80目，得到混合粉末；（3）将混合粉末放入充满氮气的反应箱内，逐渐提高反应箱内的压力至0.5mpa，将步骤（1）中的闭孔溶液加入反应箱内，搅拌6小时，过滤后常温干燥即可得填充微孔材料；其中，所述步骤（1）中的闭孔溶液和步骤（2）中的混合粉末的质量比为2:1。其中，所述填充微孔材料为填充活性炭和填充沸石按质量比1:1混制而成。本实施例还涉及一种保温防火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照重量份称取原料；（2）将环氧树脂、有机硅树脂乳液和填充微孔材料放入高速搅拌机中搅拌均匀，其中高速搅拌机的转速为1200r/min，搅拌时间为12分钟，再加入聚乙烯醇、硅酸钠、玻璃纤维和陶瓷纤维，搅拌速度为750r/min，搅拌10分钟，再加入剩余物料，搅拌速度为550r/min，搅拌4分钟，得到混合物料；（3）将步骤（2）中的混合物料注入模具中压制成型，得到潮湿的保温防火材料；所述压制成型中的压力为0.8mpa，压制时间为3小时。（4）将步骤（3）中潮湿的保温防火材料置于温度为80℃的条件下熟化12小时，得到保温防火材料。实施例5本实施例涉及一种保温防火材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂47.5份、有机硅树脂乳液25份、填充微孔材料35份、玻璃纤维10份、陶瓷纤维5份、间二甲苯二胺10份、聚乙烯醇9份、硅酸钠5份、添加剂5份。其中，所述添加剂包括以下重量份的组分：松节油活性剂7份、硬脂酸镁14份、2，6-二叔丁基对甲酚4份、二甲基己胺2份。其中，所述玻璃纤维的长度为4.5mm，直径为11微米，所述陶瓷纤维的长度为17mm，直径为3微米。其中，所述填充微孔材料的制备方法包括以下步骤：（1）按质量比为3:2的比例取黏土和淀粉，加入和黏土和淀粉总重量份相同重量份的水，搅拌混合均匀得到闭孔溶液；（2）将微孔材料放入高温炉中，以45℃/min的速度升温至700℃，保温30分钟，常温冷却后放入球磨机中球磨至其粒径为60目，得到混合粉末；（3）将混合粉末放入充满氮气的反应箱内，逐渐提高反应箱内的压力至0.35mpa，将步骤（1）中的闭孔溶液加入反应箱内，搅拌5小时，过滤后常温干燥即可得填充微孔材料；其中，所述步骤（1）中的闭孔溶液和步骤（2）中的混合粉末的质量比为2:1。其中，所述填充微孔材料为填充活性炭、填充沸石和填充膨胀蛭石按照质量比1：1：1混制而成。本实施例还涉及一种保温防火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照重量份称取原料；（2）将环氧树脂、有机硅树脂乳液和填充微孔材料放入高速搅拌机中搅拌均匀，其中高速搅拌机的转速为1000r/min，搅拌时间为9分钟，再加入聚乙烯醇、硅酸钠、玻璃纤维和陶瓷纤维，搅拌速度为675r/min，搅拌7.5分钟，再加入剩余物料，搅拌速度为475r/min，搅拌3分钟，得到混合物料；（3）将步骤（2）中的混合物料注入模具中压制成型，得到潮湿的保温防火材料；所述压制成型中的压力为0.6mpa，压制时间为2.5小时。（4）将步骤（3）中潮湿的保温防火材料置于温度为75℃的条件下熟化11小时，得到保温防火材料。对比例1采用中国发明专利申请（公开号为cn106431170a）制得保温防火条。对比例2除无填充微孔材料以外，其它原料、含量及步骤与实施例一致。对比例3除玻璃纤维和陶瓷纤维以外，其它原料、含量与步骤与实施例一致。对比例4除无有机硅树脂乳液以外，其它原料、含量及步骤与实施例一致。对比例5现有技术制得的保温防火材料。按照国家标准对上述实施例1-5和对比例1-5制备出的保温防火材料进行取样检测。得到的结果如表1所示：表1项目氧指数（%）火焰持续时间（s）拉伸强度（mpa）弯曲强度（mpa）导热系数（w/m·k）实施例135043840.039实施例238051830.038实施例343065860.033实施例444071920.030实施例546074960.024对比例1311828420.041对比例233423360.040对比例334623350.039对比例431739510.041对比例5303221300.043从表中可以看出，本发明中各步骤各原料之间协同作用，共同达到本发明所期望的效果，缺少步骤或者更改原材料都会使制得的保温防火性能变差，结合对比例2、对比例3和对比例4，可以看出缺少填充微孔材料、纤维材料和有机硅树脂乳液都将使本发明的各项性能收到不同程度的削弱，而本发明中各种材料的组分和含量以及办发明的保温防火材料的制备方法都是经由发明人多次试验而得到最佳含量和最佳方法。通过填充微孔材料和有机硅树脂乳液的复配，燃烧过程可以释放阻燃物使得本发明的保温防火性能更加优异，而玻璃纤维和陶瓷纤维的复配，可以增强材料的机械性能。从表中可以看出，实施例5为本发明的最佳实施例，本发明制备出的保温防火材料对于现有技术来说都得到了很大的改善，氧指数最大已达到46%，相对于现有技术提升了16%，而且不存在火焰；拉伸强度和弯曲强度都得到了很大的改进。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。当前第1页12