本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种建筑保温隔热复合材料的制备方法。
背景技术：
随着世界范围内的能源紧缺以及能源利用所带来的环境问题，资源、能源和环保是制约当今人类社会和经济可持续发展的三大考验，节能降耗减排是实现社会和经济可持续发展的有效途径。除了能源的高效转化及可再生能源的合理开发外，充分提高能源的利用效率也是节能的关键。隔热保温材料可有效减少热量在产生、输送、储存和使用等过程中伴随的热量损失，广泛应用于建筑、化工、电子、服装、航空天等领域，已成为提高能量利用效率和实现节能降耗减排的重要途径。因此，研究新型轻质、高效和结构稳定的隔热保温复合材料，对于实现资源和能源的高效利用、节降耗减排以及人类环境和社会的可持续发展具有非常重要的意义。建筑物从主体结构到装饰装修施工中需要用到各种材料，为了节约能源，现在对住宅和商业房屋外墙的隔热保温要求越来越高，隔热保温建筑材料也成了各个建材厂商的研发对象，提高常规建材的隔热保温效果。
授权公告号cn104496399b公告了一种气凝胶建筑保温隔热复合材料及制备方法，该方法包括：提供含二氧化硅气凝胶的水性浆料，所述水性浆料是主要由二氧化硅气凝胶粉体、表面活性剂、粘结剂与水均匀混合形成的稳定分散体系；向所述水性浆料内加入呈粉体状或流体状的建筑材料，并均匀混合形成混合物料；以及，将所述混合物料干燥成型，获得所述气凝胶建筑保温隔热复合材料。但是所述气凝胶建筑保温隔热复合材料其抗压强度、抗折强度和机械性能差。
技术实现要素：
本发明提供了一种建筑保温隔热复合材料的制备方法，解决上述背景技术中的不足，本发明制备得到的建筑保温隔热复合材料具有不同的混杂协同效应，可以有效提高其抗压强度、抗折强度和机械性能，并且复合材料的结构内部质量易于保证，外形尺寸精度较高，适用范围广。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种建筑保温隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将剑麻叶鞘剪切成1～3cm的剑麻叶段，放入磨粉机中磨成纤维，经过筛分处理后得到100～200目颗粒，然后在烘箱110℃温度条件下，进行24小时干燥处理；
（2）将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理；
（3）将步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝加入球磨机，在转速为200r/min下搅拌20min，得到改性剑麻纤维；
（4）将步骤（3）所得的改性剑麻纤维与玻璃纤维混合均匀，然后将改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物置于改性环氧树脂浸渍液中浸渍，使得改性环氧树脂均匀涂覆在改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物的表面，再进行固化，即得产物a；
（5）将聚乙烯再生料粉碎成粉末，然后与产物a、改性纳米级碳酸钙、硅藻土、氧化石墨烯、包膜纳米珍珠岩、加气铝粉、聚丙烯酰胺及木质素磺酸钙置于高混机中磁力搅拌均匀，得混合物b；
（6）向混合物b中加水，至物料中含水量为40%～50%，搅拌混合均匀，然后缓慢加热至80℃，保温反应1～2小时，得混合浆料b；
（7）将混合浆料b置于模具中挤压成型，然后固化干燥，即得建筑保温隔热复合材料，所述挤压成型的温度为100～120℃，挤压成型的压力为20～25mpa，所述固化干燥的过程如下：先升温至50～60℃，热风干燥10～20小时，然后升温至70～80℃，控制空气湿度为60%，热风养护30～40小时，最后自然养护48～72小时。
优选的，所述步骤（2）中将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理的过程具体如下：先将产物置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡10～14小时，浸泡温度为53～68℃，使得剑麻纤维表面吸附ca(oh)2溶液，沥去多余ca(oh)2溶液，晾干，然后将表面吸附ca(oh)2溶液的剑麻纤维浸泡再二氧化硅溶胶中，浸泡10～15分钟，沥去多余二氧化硅溶胶胶，烘干使二氧化硅溶胶交联固化即可。
优选的，所述步骤（3）中步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝的质量比为100:3:5。
优选的，所述步骤（4）中改性环氧树脂为环氧树脂、固化剂、碳纳米管与增韧剂按重量份配比100:30:1:20混合而成的混合溶液：。
优选的，所述步骤（4）中固化过程如下：先升温至60℃，保温固化3～5小时，再降温至0～10℃，保温固化4～6小时。
优选的，按重量份计，所述步骤（5）中聚乙烯再生料的用量为20～30份、产物a的用量为15～25份、改性纳米级碳酸钙的用量为30～50份、硅藻土的用量30～40份、氧化石墨烯的用量6～10份、包膜纳米珍珠岩的用量20～30份、加气铝粉的用量12～19份、聚丙烯酰胺的用量5～10份及木质素磺酸钙的用量3～7份。
优选的，所述改性纳米级碳酸钙的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取90份纳米级碳酸钙、8份偶联剂、5份润滑剂和3份分散剂，备用；
（2）将纳米级碳酸钙放于100℃的热烘箱中烘干5小时，冷却至常温，取出后加入高速混合机中搅拌10分钟，然后加入称取的偶联剂再搅拌5分钟，再依次加入称取的分散剂和润滑剂，加热搅拌至70℃，然后转入冷混机中搅拌冷却至≤40℃出料，得到改性纳米级碳酸钙。
优选的，所述包膜纳米珍珠岩的制备方法如下：
将膨胀珍珠岩浸泡于事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入膨胀珍珠岩空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成包膜纳米珍珠岩。
优选的，所述步骤（6）中缓慢加热的加热速率为0.5℃/min。
优选的，所述步骤（7）中固化干燥的过程如下：先升温至55℃，热风干燥15小时，然后升温至75℃，控制空气湿度为60%，热风养护35小时，最后自然养护60小时。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明制备得到的建筑保温隔热复合材料具有不同的混杂协同效应，可以有效提高其抗压强度、抗折强度和机械性能，并且复合材料的结构内部质量易于保证，外形尺寸精度较高，适用范围广，具体如下：
（1）本发明先将剑麻叶鞘磨成纤维，然后置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理，最后与硬醋酸钙、纳米氧化铝混合，制得改性剑麻纤维，经改性后的剑麻纤维其防火性能，抗拉伸强度均被提高，韧性好，和其他物料协同作用，可以显著提高建筑保温隔热复合材料的防火性能和抗拉伸强度；
（2）本发明在改性剑麻纤维与玻璃纤维表面涂覆一层改性环氧树脂，经改性环氧树脂改性后的改性剑麻纤维与玻璃纤维防水性好，耐水性强，与其他物料协同作用，可以提高建筑保温隔热复合材料的的防水性和保温性能，增强物料之间的粘结强度；
（3）本发明其聚乙烯再生料、与产物a、改性纳米级碳酸钙、硅藻土、氧化石墨烯、包膜纳米珍珠岩、加气铝粉、聚丙烯酰胺及木质素磺酸钙所有物料之间相互协同作用，制备出的建筑保温隔热复合材料具有不同的混杂协同效应，可以有效提高其保温性能、抗压强度、抗折强度和机械性能，并且复合材料的结构内部质量易于保证；
（4）本发明采用阶梯式固化干燥产品，使得产品结构内部稳定，结构内部各部位隔热性能、机械强度均一，显著提高了复合材料的综合性能；
（5）本发明采用纳米二氧化硅溶胶对膨胀珍珠岩进行改性，改性后的膨胀珍珠岩保温性能显著提高，并且由于膨胀珍珠岩的与其他物料的分散性好，显著提高了纳米二氧化硅溶胶的分散性，使得建筑保温隔热复合材料保温性能提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种建筑保温隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将剑麻叶鞘剪切成1～3cm的剑麻叶段，放入磨粉机中磨成纤维，经过筛分处理后得到100～200目颗粒，然后在烘箱110℃温度条件下，进行24小时干燥处理；
（2）将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理；
（3）将步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝加入球磨机，在转速为200r/min下搅拌20min，得到改性剑麻纤维；
（4）将步骤（3）所得的改性剑麻纤维与玻璃纤维混合均匀，然后将改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物置于改性环氧树脂浸渍液中浸渍，使得改性环氧树脂均匀涂覆在改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物的表面，再进行固化，即得产物a；
（5）将聚乙烯再生料粉碎成粉末，然后与产物a、改性纳米级碳酸钙、硅藻土、氧化石墨烯、包膜纳米珍珠岩、加气铝粉、聚丙烯酰胺及木质素磺酸钙置于高混机中磁力搅拌均匀，得混合物b；
（6）向混合物b中加水，至物料中含水量为40%，搅拌混合均匀，然后缓慢加热至80℃，保温反应1小时，得混合浆料b；
（7）将混合浆料b置于模具中挤压成型，然后固化干燥，即得建筑保温隔热复合材料，所述挤压成型的温度为100℃，挤压成型的压力为20mpa，所述固化干燥的过程如下：先升温至50℃，热风干燥10小时，然后升温至70℃，控制空气湿度为60%，热风养护30小时，最后自然养护48小时。
其中，所述步骤（2）中将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理的过程具体如下：先将产物置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡10小时，浸泡温度为53℃，使得剑麻纤维表面吸附ca(oh)2溶液，沥去多余ca(oh)2溶液，晾干，然后将表面吸附ca(oh)2溶液的剑麻纤维浸泡再二氧化硅溶胶中，浸泡10分钟，沥去多余二氧化硅溶胶胶，烘干使二氧化硅溶胶交联固化即可。
其中，所述步骤（3）中步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝的质量比为100:3:5。
其中，所述步骤（4）中改性环氧树脂为环氧树脂、固化剂、碳纳米管与增韧剂按重量份配比100:30:1:20混合而成的混合溶液：。
其中，所述步骤（4）中固化过程如下：先升温至60℃，保温固化3小时，再降温至0℃，保温固化4小时。
其中，按重量份计，所述步骤（5）中聚乙烯再生料的用量为20份、产物a的用量为15份、改性纳米级碳酸钙的用量为30份、硅藻土的用量30份、氧化石墨烯的用量6份、包膜纳米珍珠岩的用量20份、加气铝粉的用量12份、聚丙烯酰胺的用量5份及木质素磺酸钙的用量3份。
其中，所述改性纳米级碳酸钙的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取90份纳米级碳酸钙、8份偶联剂、5份润滑剂和3份分散剂，备用；
（2）将纳米级碳酸钙放于100℃的热烘箱中烘干5小时，冷却至常温，取出后加入高速混合机中搅拌10分钟，然后加入称取的偶联剂再搅拌5分钟，再依次加入称取的分散剂和润滑剂，加热搅拌至70℃，然后转入冷混机中搅拌冷却至≤40℃出料，得到改性纳米级碳酸钙。
其中，所述包膜纳米珍珠岩的制备方法如下：
将膨胀珍珠岩浸泡于事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入膨胀珍珠岩空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成包膜纳米珍珠岩。
其中，所述步骤（6）中缓慢加热的加热速率为0.5℃/min。
实施例2
本实施例涉及一种建筑保温隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将剑麻叶鞘剪切成1～3cm的剑麻叶段，放入磨粉机中磨成纤维，经过筛分处理后得到100～200目颗粒，然后在烘箱110℃温度条件下，进行24小时干燥处理；
（2）将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理；
（3）将步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝加入球磨机，在转速为200r/min下搅拌20min，得到改性剑麻纤维；
（4）将步骤（3）所得的改性剑麻纤维与玻璃纤维混合均匀，然后将改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物置于改性环氧树脂浸渍液中浸渍，使得改性环氧树脂均匀涂覆在改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物的表面，再进行固化，即得产物a；
（5）将聚乙烯再生料粉碎成粉末，然后与产物a、改性纳米级碳酸钙、硅藻土、氧化石墨烯、包膜纳米珍珠岩、加气铝粉、聚丙烯酰胺及木质素磺酸钙置于高混机中磁力搅拌均匀，得混合物b；
（6）向混合物b中加水，至物料中含水量为50%，搅拌混合均匀，然后缓慢加热至80℃，保温反应2小时，得混合浆料b；
（7）将混合浆料b置于模具中挤压成型，然后固化干燥，即得建筑保温隔热复合材料，所述挤压成型的温度为120℃，挤压成型的压力为25mpa，所述固化干燥的过程如下：先升温至60℃，热风干燥20小时，然后升温至80℃，控制空气湿度为60%，热风养护40小时，最后自然养护72小时。
其中，所述步骤（2）中将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理的过程具体如下：先将产物置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡14小时，浸泡温度为68℃，使得剑麻纤维表面吸附ca(oh)2溶液，沥去多余ca(oh)2溶液，晾干，然后将表面吸附ca(oh)2溶液的剑麻纤维浸泡再二氧化硅溶胶中，浸泡15分钟，沥去多余二氧化硅溶胶胶，烘干使二氧化硅溶胶交联固化即可。
其中，所述步骤（3）中步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝的质量比为100:3:5。
其中，所述步骤（4）中改性环氧树脂为环氧树脂、固化剂、碳纳米管与增韧剂按重量份配比100:30:1:20混合而成的混合溶液：。
其中，所述步骤（4）中固化过程如下：先升温至60℃，保温固化5小时，再降温至10℃，保温固化6小时。
其中，按重量份计，所述步骤（5）中聚乙烯再生料的用量为30份、产物a的用量为25份、改性纳米级碳酸钙的用量为50份、硅藻土的用量40份、氧化石墨烯的用量10份、包膜纳米珍珠岩的用量30份、加气铝粉的用量19份、聚丙烯酰胺的用量10份及木质素磺酸钙的用量7份。
其中，所述改性纳米级碳酸钙的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取90份纳米级碳酸钙、8份偶联剂、5份润滑剂和3份分散剂，备用；
（2）将纳米级碳酸钙放于100℃的热烘箱中烘干5小时，冷却至常温，取出后加入高速混合机中搅拌10分钟，然后加入称取的偶联剂再搅拌5分钟，再依次加入称取的分散剂和润滑剂，加热搅拌至70℃，然后转入冷混机中搅拌冷却至≤40℃出料，得到改性纳米级碳酸钙。
其中，所述包膜纳米珍珠岩的制备方法如下：
将膨胀珍珠岩浸泡于事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入膨胀珍珠岩空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成包膜纳米珍珠岩。
其中，所述步骤（6）中缓慢加热的加热速率为0.5℃/min。
实施例3
本实施例涉及一种建筑保温隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将剑麻叶鞘剪切成1～3cm的剑麻叶段，放入磨粉机中磨成纤维，经过筛分处理后得到100～200目颗粒，然后在烘箱110℃温度条件下，进行24小时干燥处理；
（2）将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理；
（3）将步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝加入球磨机，在转速为200r/min下搅拌20min，得到改性剑麻纤维；
（4）将步骤（3）所得的改性剑麻纤维与玻璃纤维混合均匀，然后将改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物置于改性环氧树脂浸渍液中浸渍，使得改性环氧树脂均匀涂覆在改性剑麻纤维与玻璃纤维的混合物的表面，再进行固化，即得产物a；
（5）将聚乙烯再生料粉碎成粉末，然后与产物a、改性纳米级碳酸钙、硅藻土、氧化石墨烯、包膜纳米珍珠岩、加气铝粉、聚丙烯酰胺及木质素磺酸钙置于高混机中磁力搅拌均匀，得混合物b；
（6）向混合物b中加水，至物料中含水量为45%，搅拌混合均匀，然后缓慢加热至80℃，保温反应1.5小时，得混合浆料b；
（7）将混合浆料b置于模具中挤压成型，然后固化干燥，即得建筑保温隔热复合材料，所述挤压成型的温度为110℃，挤压成型的压力为23mpa，所述固化干燥的过程如下：先升温至55℃，热风干燥15小时，然后升温至75℃，控制空气湿度为60%，热风养护35小时，最后自然养护60小时。
其中，所述步骤（2）中将步骤（1）所得的产物先置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理的过程具体如下：先将产物置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡12小时，浸泡温度为60℃，使得剑麻纤维表面吸附ca(oh)2溶液，沥去多余ca(oh)2溶液，晾干，然后将表面吸附ca(oh)2溶液的剑麻纤维浸泡再二氧化硅溶胶中，浸泡13分钟，沥去多余二氧化硅溶胶胶，烘干使二氧化硅溶胶交联固化即可。
其中，所述步骤（3）中步骤（2）所得的产物与硬醋酸钙、纳米氧化铝的质量比为100:3:5。
其中，所述步骤（4）中改性环氧树脂为环氧树脂、固化剂、碳纳米管与增韧剂按重量份配比100:30:1:20混合而成的混合溶液：。
其中，所述步骤（4）中固化过程如下：先升温至60℃，保温固化4小时，再降温至5℃，保温固化5小时。
其中，按重量份计，所述步骤（5）中聚乙烯再生料的用量为25份、产物a的用量为20份、改性纳米级碳酸钙的用量为40份、硅藻土的用量35份、氧化石墨烯的用量8份、包膜纳米珍珠岩的用量25份、加气铝粉的用量17份、聚丙烯酰胺的用量6份及木质素磺酸钙的用量4份。
其中，所述改性纳米级碳酸钙的制备方法如下：
（1）按重量份计，称取90份纳米级碳酸钙、8份偶联剂、5份润滑剂和3份分散剂，备用；
（2）将纳米级碳酸钙放于100℃的热烘箱中烘干5小时，冷却至常温，取出后加入高速混合机中搅拌10分钟，然后加入称取的偶联剂再搅拌5分钟，再依次加入称取的分散剂和润滑剂，加热搅拌至70℃，然后转入冷混机中搅拌冷却至≤40℃出料，得到改性纳米级碳酸钙。
其中，所述包膜纳米珍珠岩的制备方法如下：
将膨胀珍珠岩浸泡于事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入膨胀珍珠岩空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成包膜纳米珍珠岩。
其中，所述步骤（6）中缓慢加热的加热速率为0.5℃/min。
对比例1
授权公告号cn104496399b公告的一种气凝胶建筑保温隔热复合材料。
对比例2
未对剑麻纤维进行改性处理，即不包括步骤（2）与步骤（3），其余步骤和实施例3相同。
对比例3
未采用阶梯式固化干燥方式对产品进行固化干燥，即采用恒温固化干燥的方式代替步骤（7）中的固化干燥方式，其余步骤和实施例3相同。
采用同样的测试标准、在相同的测试环境中分别对实施例1～5、对比例1～3制备得到的建筑材料的性能，测试结果如表1和表2：
表1：
从上述表格可以看出，实施例1～3所述的复合材料明显优于对比例1，基体如下：
（1）实施例1～3所述的复合材料的热导率均值为0.044w/m﹒k，比对比例1降低了37.14%，本发明所述的复合材料保温性能提高；
（2）实施例1～3所述的复合材料的抗压强度均值为27.67mpa，和对比例1相比提高了38.33%；
（3）实施例1～3所述的复合材料的抗拉强度均值为2.13mpa，和对比例1相比提高了93.94%；
（4）实施例1～3所述的复合材料的剪切强度均值为2.93mpa，和对比例1相比提高了39.68%。
表2
从上述表格可知，
（1）对比例2和实施例3相比未对剑麻纤维进行改性，使得对比例2制得的复合产品的抗压强度、抗拉强度显著降低；
（2）对比例3和实施例3相比未对产品采用阶梯式固化干燥的方式进行干燥，其整体性能降低。
综上所述，本发明制备得到的建筑保温隔热复合材料具有不同的混杂协同效应，可以有效提高其抗压强度、抗折强度和机械性能，并且复合材料的结构内部质量易于保证，外形尺寸精度较高，适用范围广，具体如下：
（1）本发明先将剑麻叶鞘磨成纤维，然后置于饱和ca(oh)2溶液中进行浸泡，再置于硅溶胶进行预处理，最后与硬醋酸钙、纳米氧化铝混合，制得改性剑麻纤维，经改性后的剑麻纤维其防火性能，抗拉伸强度均被提高，韧性好，和其他物料协同作用，可以显著提高建筑保温隔热复合材料的防火性能和抗拉伸强度；
（2）本发明在改性剑麻纤维与玻璃纤维表面涂覆一层改性环氧树脂，经改性环氧树脂改性后的改性剑麻纤维与玻璃纤维防水性好，耐水性强，与其他物料协同作用，可以提高建筑保温隔热复合材料的的防水性和保温性能，增强物料之间的粘结强度；
（3）本发明其聚乙烯再生料、与产物a、改性纳米级碳酸钙、硅藻土、氧化石墨烯、包膜纳米珍珠岩、加气铝粉、聚丙烯酰胺及木质素磺酸钙所有物料之间相互协同作用，制备出的建筑保温隔热复合材料具有不同的混杂协同效应，可以有效提高其保温性能、抗压强度、抗折强度和机械性能，并且复合材料的结构内部质量易于保证；
（4）本发明采用阶梯式固化干燥产品，使得产品结构内部稳定，结构内部各部位隔热性能、机械强度均一，显著提高了复合材料的综合性能；
（5）本发明采用纳米二氧化硅溶胶对膨胀珍珠岩进行改性，改性后的膨胀珍珠岩保温性能显著提高，并且由于膨胀珍珠岩的与其他物料的分散性好，显著提高了纳米二氧化硅溶胶的分散性，使得建筑保温隔热复合材料保温性能提高。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。