一种层状功能材料硫铝酸钙的制备方法与流程

本发明属于层状功能无机材料技术领域，特别涉及一种层状功能材料硫铝酸钙的制备方法。

背景技术：

硫铝酸钙，呈层状结构，其结构式可写成[ca2al(oh)6](so4)03，其是硫铝酸盐水泥、硫铝酸盐膨胀剂等的主要成分。矿物所具有的快硬、旱强和微膨胀等性能，与无水硫铝酸钙的晶体姐密切相关。

经检索，冯修吉，廖广林等按照摩尔比caco3：al2o3：caso4^.2h2o=3:3:1混合原料，在1350℃保温2h，迅速冷却，得到无水硫铝酸钙粉晶；然后按照质量比c4a3s：pbcl2=5:100混合，放入铂金坩埚中升温至850℃保温24小时，再升温至950℃保温48小时，制备出50-100µm大小的无水硫铝酸钙单晶体；该制备方法的反应时间较长，原料采用分批加料的方式，操作比较麻烦。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物结构单一的层状功能材料硫铝酸钙的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种层状功能材料硫铝酸钙的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：

（1）将一定比例的硫酸钙、氢氧化铝和氧化钙混合至全返混爆发式成核反应器，并加入高于各物料的水进行混合；

（2）采用全返混爆发式成核反应器在转子的转速为4000-6000rpm、电压为220-330v以及成核8-16min的条件下合成出硫铝酸钙凝胶，然后硫铝酸钙凝胶于90-150℃晶化12-16h降温至30-50℃，搅拌12-16h，再升温至90-150℃，循环3-5次，可制得层状功能材料硫铝酸钙。

进一步地，所述硫酸钙、氢氧化铝和氧化钙的质量比为1:1:1.8。

进一步地，所述全返混爆发式成核反应器包括反应筒体、搅拌器和混合器；搅拌器和混合器均设置在反应筒体内，搅拌器通过搅拌电机驱动；

所述反应筒体包括内筒体和外筒体；所述内筒体和外筒体之间设置形成一热交换空腔，外筒体上侧边上设置有热交换腔出口，外筒体下侧边上设置有热交换腔进口；所述反应筒体内通过混合器将反应筒体分为上反应筒体和下反应筒体；所述反应筒体上设置有筒盖且筒盖上设置有第一进料管；所述上反应筒体的侧边设置有延伸至筒体内的第二进料管；所述下反应筒体的底端设置有出料口；

所述搅拌器包括搅拌轴、离心分布桨、分布槽、搅拌桨和搅拌电机；所述搅拌电机沿竖直方向设置在筒盖上，搅拌轴设置在搅拌电机的输出端且延伸至反应筒体内；所述离心分布桨、分布槽和搅拌桨自上而下设置在搅拌轴上，所述离心分布桨和分布槽位于上反应筒体内，所述搅拌桨位于下反应筒体内；所述离心分布桨的上方为第一进料管的出口，所述分布槽上为第二进料管的出口；

所述混合器设置在分布槽和搅拌桨之间，搅拌轴穿过混合器；所述混合器包括一混合主体，所述混合主体呈圆柱体状，该混合主体上端具有一v字形开口a，下端具有一v字形开口b，且开口a与开口b的中心线相互垂直，在开口a的中心线上具有四个并列分布进液口，由前至后依次为进液口a、进液口b、进液口c及进液口d，在开口b的中心线上具有四个并列分布的出液口，由左至右依次为出液口a、出液口b、出液口c及出液口d，所述进液口a与出液口c相连通，进液口b与出液口a相连通，进液口c与出液口b相连通，进液口d与出液口d相连通。

本发明的优点在于：

（1）本发明层状功能材料硫铝酸钙的制备方法，将硫酸钙、氢氧化铝和氧化钙通过“一锅法”在全返混爆发式成核反应器中成核和生长，有效简化了硫铝酸钙的制备流程，缩短了制备时间，简化了反应操作，提高了生产效率；

（2）本发明层状功能材料硫铝酸钙的制备方法，其中，采用的全返混爆发式成核反应器具有以下优点：一是料液能在瞬间混合，且实现瞬间的充分混合反应，能使晶体的成核与生长有效分开，而且可以进行原位包覆改性，所得的颗粒小、分布窄，批次稳定性好。二是能使固液两相比重差较大的反应体系进行均匀混合反应。三是能大量制造纳米粒子、微纳米粒子，且能够对无机粉体进行大批量表面改性。四是装置具有分散、搅拌、加热功能，因此应用范围广，制造成本低。五是操作方便，自动连续，规模生产。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明层状功能材料硫铝酸钙的制备方法中全返混爆发式成核反应器的结构图。

图2为图1全返混爆发式成核反应器中的混合器图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例

本实施例层状功能材料硫铝酸钙的制备方法，该制备方法中采用的全返混爆发式成核反应器，包括反应筒体1、搅拌器2和混合器3；搅拌器2和混合器3均设置在反应筒体1内，搅拌器2通过搅拌电机驱动。

反应筒体1包括内筒体11和外筒体12；所述内筒体11和外筒体12之间设置形成一热交换空腔，外筒体12上侧边上设置有热交换腔出口13，外筒体12下侧边上设置有热交换腔进口14；所述反应筒体1内通过混合器3将反应筒体1分为上反应筒体15和下反应筒体16；所述反应筒体1上设置有筒盖17且筒盖17上设置有第一进料管18；所述上反应筒体15的侧边设置有延伸至筒体内的第二进料管19；所述下反应筒体16的底端设置有出料口10。

搅拌器2包括搅拌轴21、离心分布桨22、分布槽23、搅拌桨24和搅拌电机25；所述搅拌电机25沿竖直方向设置在筒盖17上，搅拌轴21设置在搅拌电机25的输出端且延伸至反应筒体1内；所述离心分布桨22、分布槽23和搅拌桨24自上而下设置在搅拌轴21上，所述离心分布桨22和分布槽23位于上反应筒体15内，所述搅拌桨24位于下反应筒体16内；所述离心分布桨22的上方为第一进料管18的出口，所述分布槽上为第二进料管19的出口；

混合器3设置在分布槽23和搅拌桨24之间，搅拌轴22穿过混合器3；所述混合器3包括一混合主体31，所述混合主体31呈圆柱体状，该混合主体31上端具有一v字形开口a32，下端具有一v字形开口b33，且开口a32与开口b33的中心线相互垂直，在开口a32的中心线上具有四个并列分布进液口，由前至后依次为进液口a321、进液口b322、进液口c323及进液口d324，在开口b33的中心线上具有四个并列分布的出液口，由左至右依次为出液口a331、出液口b332、出液口c333及出液口d334，所述进液口a321与出液口c333相连通，进液口b322与出液口a331相连通，进液口c323与出液口b332相连通，进液口d324与出液口d334相连通。

通过离心分布桨将第一进料管进入的物料打散到筒体的内壁上，分布槽将第二进料管进入的物料打散到筒体内壁上，与第一进料管在筒体内壁上的物料反应，进入混合器后混合再进入下反应筒体进行反应。

本实施例层状功能材料硫铝酸钙的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将1t的硫酸钙、1t的氢氧化铝和1.8t的氧化钙混合至全返混爆发式成核反应器，并加入高于各物料的水进行混合；

（2）采用全返混爆发式成核反应器在转子的转速为4000-6000rpm、电压为220-330v以及成核8-16min的条件下合成出硫铝酸钙凝胶，然后硫铝酸钙凝胶于90-150℃晶化12-16h降温至30-50℃，搅拌12-16h，再升温至90-150℃，循环3-5次，可制得层状功能材料硫铝酸钙。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。