一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法与流程

文档序号:17008125发布日期:2019-03-02 02:07阅读:2057来源:国知局

本发明涉及炸药技术领域,具体是一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法。



背景技术:

乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。传统乙二醇生产完全依赖石油乙烯路线,成本高,“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点,具有明显的经济效益和社会效益。

煤制乙二醇作为新兴产业,近年来发展迅速。而随着各技术流派煤制乙二醇装置陆续开车投运、装置逐步实现达标达产。但是如何实现装置长周期运行,有效处理煤制乙二醇废液,则成为煤制乙二醇行业亟需公关的重要课题。

中国专利cn103254030a公开了一种煤制乙二醇生产过程中副产残液的回收装置及方法。乙二醇残液进入蒸发器,蒸发器顶部物料进入甲醇回收塔,甲醇回收塔塔顶得到甲醇产品,甲醇回收塔塔釜物料进入乙醇回收塔,乙醇回收塔塔顶得到乙醇产品,乙醇回收塔塔釜物料进入废水处理塔,废水处理塔塔顶得到达到排放标准的废水,废水处理塔塔釜物料和蒸发器底部排出液相物料都进入刮膜蒸发器,刮膜蒸发器底部液相物料进入重沸物储罐,刮膜蒸发器顶部物料进入1,2-丙二醇回收塔,1,2-丙二醇回收塔塔顶得到1,2-丙二醇产品,1,2-丙二醇回收塔塔釜物料进入乙二醇回收塔,乙二醇回收塔塔顶得到乙二醇产品,塔釜得到二乙二醇产品,该发明回收物附加值低,经济效益小。



技术实现要素:

本发明的目的在于,提供一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法。

本发明的核心内容是:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法,包括以下步骤:

(1)将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;

(2)向煤制乙二醇废液中加入氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;

(3)冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为4-6:1-2的混合酸中,滴加结束后,200-300r/min搅拌20-30min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌10-15min,加水搅拌淬灭,再加入乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;

(4)将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、氧化剂、钝化剂混合搅拌均匀,制成云爆剂。

优选地,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为12-20%。

优选地,硝酸、硫酸的质量浓度>90%。

优选地,淬灭所加水的体积是混合酸的5-15倍。

优选地,水和乙酸乙酯的体积比为1:1。

优选地,所述金属粉末为铝粉、镁粉按质量比1-5:1-5混合而成。

优选地,所述氧化剂为高氯酸铵或高氯酸钾。

优选地,所述钝化剂为n,n'-二亚水杨基-丙二胺。

本发明的工作原理和优点是:

本发明充分利用煤制乙二醇废液,回收得到的硝酸钠不仅可以作为云爆剂的生产原料,而且还可以作为烟花厂、炸药厂的原料进行销售,三乙二醇进一步反应生成的三乙二醇二硝酸酯,纯度高,产率高,而且合成条件温和,相比于现有技术不需要高温高压,降低了生产成本,本发明所生产的温压云爆剂其威力大约为普通tnt的三倍,而且成本较低,适合在石化企业大规模推广。

具体实施方式

实施例1:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为18%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为5:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌25min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌12min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的10倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比5:1混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸铵、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例2:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为12%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为6:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌30min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌15min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的15倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比1:2混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸铵、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例3:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为4:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌20min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌10min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的8倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比5:1混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸钾、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例4:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为12%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为4:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌20min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌10min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的5倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比1:1混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸铵、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例5:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为6:2的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌30min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌15min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的15倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比5:1混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸钾、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例6:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为16%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为4:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌20min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌14min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的12倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比1:3混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸铵、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例7:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为12%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为6:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌30min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌10min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的15倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比1:5混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸铵、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

实施例8:

一种利用煤制乙二醇重馏分制造温压云爆剂的方法如下:

将煤制乙二醇废液进行高压反渗透和多效蒸发浓缩,回收硝酸钠;向煤制乙二醇废液中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,使ph至11-12,-0.08mpa减压蒸馏,收集280-300℃的重馏分,得到三乙二醇;冰浴下将三乙二醇滴加到硝酸、硫酸质量比为4:1的混合酸中,硝酸、硫酸的质量浓度>90%,滴加结束后,200-300r/min搅拌20min,撤掉冰浴,600-800r/min搅拌10min,加水搅拌淬灭,淬灭所加水的体积是混合酸的5倍,再加入乙酸乙酯萃取,水和乙酸乙酯的体积比为1:1,乙酸乙酯相用碳酸氢钠水溶液洗至中性后,干燥,浓缩得到三乙二醇二硝酸酯;将三乙二醇二硝酸酯、上述硝酸钠、铝粉、镁粉按质量比3:1混合而成的金属粉末、聚叠氮缩水甘油醚、高氯酸铵、n,n'-二亚水杨基-丙二胺混合搅拌均匀,制成云爆剂。

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