连续化分离金刚石和石墨的方法与流程

本发明属于化工领域，具体而言，涉及连续化分离金刚石和石墨的方法。

背景技术：

生产人造金刚石一般采用瞬时静态或动态超高压超高温技术，使石墨等碳质原料从固态或熔融态直接变为转变为金刚石，最终得到微米级的多晶粉末。因为在高压下只有约五分之一的石墨可以转变为金刚石，所以需要将产品中石墨和金刚石有效分离。现有的技术有：高氯酸或硝酸硫酸等混合酸氧化石墨为气体，从而实现分离，但是大量使用酸对环境不利，且操作难度大；采用摇床，重选等方式来分离(安徽化工，2003年第1期)，但是成本较高，金刚石损失大；采用气相化学氧化法分离金刚石和石墨，属于高温化学反应，成本高，效率低(粉末冶金技术，2011年8月第29卷第4期)；采用微波氧化焙烧法工艺过程复杂，设备要求高，分离成本大。

因此，目前现有的分离方法基本上都涉及化学反应过程，多有毒废气，废酸，粉尘污染，工作环境恶劣，后续治污成本较高，并且分离效率低。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种连续化分离金刚石和石墨的方法，该方法具有环境友好、设备能耗低，分离效率高、获得的金刚石产品纯度高等优点。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种连续化分离金刚石和石墨的方法，根据本发明的实施例，连续化分离金刚石和石墨的方法包括：

向金刚石和石墨的混合粉体中加入水进行制浆处理，以便得到混合浆料；

将所述混合浆料加入固固分离装置内，同时向所述固固分离装置的供水管内通入洗水以便对所述混合粉体浆料进行分离，并由所述固固分离装置的第一固体物质出口分离出石墨浆料，由第二固体物质出口分离出金刚石浆料；

分别对所述石墨浆料和所述金刚石浆料进行过滤和烘干，以便获得金刚石粉体和石墨粉体。

因此，本发明实施例的连续化分离金刚石和石墨的方法，首先分离介质采用水，不仅环境友好，而且可循环使用，没有三废污染；其次，该方法没有高温氧化过程，工艺更加简单容易实施；更重要的是，该方法设备能耗低，分离速度快，分离效率高，可以显著节约经济和时间成本。

另外，根据本发明上述实施例的连续化分离金刚石和石墨的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述混合浆料的液固质量比为2-5:1。

在本发明的一些实施例中，所述混合浆料的液固质量比为4:1。

在本发明的一些实施例中，所述混合浆料的进料速度为300-500ml/min，向所述供水管内通入洗水的流速为230-270ml/min。

在本发明的一些实施例中，所述混合浆料的进料速度为300-500ml/min，向所述供水管内通入洗水的流速为230-270ml/min。

在本发明的一些实施例中，所述金刚石微粉的纯度为95-98质量％。

在本发明的一些实施例中，所述石墨微粉的纯度为97-99质量％。

在本发明的一些实施例中，所述金刚石微粉的粒径为200-300微米。

在本发明的一些实施例中，所述石墨微粉的粒径为40-70微米。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的连续化分离金刚石和石墨的方法的流程图。

图2是根据本发明一个实施例的连续化分离金刚石和石墨的方法的流程图。

图3是根据本发明一个实施例的金刚石的显微镜照片。

图4是根据本发明一个实施例的石墨的显微镜照片。

图5是根据本发明一个实施例的固固分离装置的结构示意图，

附图标记：壳体1、分布器2、供水管3、阀门4、法兰5、进水口11、第一固体物质出口12、第二固体物质出口13、冲水口14、顶部端盖15、底部端盖16、上段101、中段102、下段103、第一圆锥段104、第二圆锥段105。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种连续化分离金刚石和石墨的方法，根据本发明的实施例，连续化分离金刚石和石墨的方法包括：向金刚石和石墨的混合粉体中加入水进行制浆处理，以便得到混合浆料；将所述混合浆料加入固固分离装置内，同时向所述固固分离装置的供水管内通入洗水以便对所述混合粉体浆料进行分离，并由所述固固分离装置的第一固体物质出口分离出石墨浆料，由第二固体物质出口分离出金刚石浆料；分别对所述石墨浆料和所述金刚石浆料进行过滤和烘干，以便获得金刚石粉体和石墨粉体。

因此，本发明实施例的连续化分离金刚石和石墨的方法，首先分离介质采用水，不仅环境友好，而且可循环使用，没有三废污染；其次，该方法没有高温氧化过程，工艺更加简单容易实施；更重要的是，该方法设备能耗低，分离速度快，分离效率高，可以显著节约经济和时间成本。

下面参考图1-2详细描述本发明具体实施例的连续化分离金刚石和石墨的方法。

s100：制浆

根据本发明的具体实施例，首先，向金刚石和石墨的混合粉体中加入水进行制浆处理，以便得到混合浆料。由此，制浆采用介质水，可以循环使用，而且没有三废污染。

根据本发明的具体示例，制浆获得的混合浆料中液固质量比可以为2-5:1。由此可以进一步提高金刚石与石墨的分离效率。并且发明人发现，进料浓度过低，分离效率低，耗水量大；过小时，进料浓度过高，二者无法有效分离。

根据本发明的具体实施例，优选地，上述混合浆料的液固质量比为4:1。此时进料浓度适中，不会造成分离效率低或浓度太高分离效果差这样的负面结果。

s200：采用固固分离装置分离

根据本发明的具体实施例，其次，将所述混合浆料加入固固分离装置内，同时向所述固固分离装置的供水管内通入洗水以便对所述混合粉体浆料进行分离，并由所述固固分离装置的第一固体物质出口分离出石墨浆料，由第二固体物质出口分离出金刚石浆料。

由于金刚石和石墨的物理性质不同，金刚石密度为3.5g/cm³，石墨密度为2.25g/cm³，且两种颗粒表面状态不同，如图3-4所示。为此，针对并利用二者的不同，发明人发现，通过采用固固分离装置可以有效地实现二者的分离，且分离效率以及纯度均较高。

根据本发明的具体实施例，本发明连续化分离金刚石和石墨的方法采用的固固分离装置为授权公告号为cn101837318b中保护的固固分离装置。

具体地，如图5所示，该固固分离装置包括：壳体1、分布器2和供水管3。壳体1的上部设有用于加入悬浮液的进料口11，所述壳体1的上部设有用于排出悬浮液中具有较小沉降速度的第一固体物质的第一固体物质出口12，且所述壳体1的下部设有用于排出具有较大沉降速度的第二固体物质的第二固体物质出口13；分布器2呈漏斗形状且设置在壳体1内，其中分布器2的顶部外周缘密合固定在壳体1的内壁上，分布器2低于所述第一固体物质出口12且高于第二固体物质出口13；供水管3的一端插入到壳体1内部，所述供水管3的插入壳体的一端低于分布器2且高于第二固体物质出口13。

由此，通过采用该固固分离装置，最终可有从第一固体物质出口12分离出比重和粒径较小的石墨微粉，从第二固体物质出口13分离出比重和粒径较大的金刚石微粉。由此可以有效实现二者的分离，并且可显著提高了分离效率。

根据本发明的具体实施例，可以根据待分离金刚石和石墨的粒径以及混合浆料的液固比，来调整由进料口11加入混合浆料的进料速度和供水管3内通入洗水的流速，进而可以获得纯度更高的金刚石。

具体，根据本发明的具体示例，混合浆料的进料速度为300-500ml/min，向所述供水管内通入洗水的流速为230-270ml/min。由此可以有效地将金刚石和石墨进行分离，并且提高分离效率以及金刚石的纯度。采用上述工艺参数，最终分离获得的金刚石微粉的纯度可以达到95-98质量％。

另外，本发明通过采用固固分离装置更重的是可以有效实现金刚石与石墨的连续化分离，即混合浆料可以以一定的进料速度连续通入，同时洗水也以一定的流速连续通入。因此，本发明上述实施例的分离金刚石和石墨的方法可以显著提高分离效率。具体地，一小时可以分离3.6-15kg的金刚石和石墨的混合物。

s300：过滤和烘干

根据本发明的具体实施例，最后，分别对所述石墨浆料和所述金刚石浆料进行过滤和烘干，以便获得金刚石粉体和石墨粉体。

根据本发明的具体实施例，过滤可以采用厢式压滤机或其他过滤设备，进而可以有效地实现石墨浆料和金刚石浆料的快速过滤。

根据本发明的具体实施例，对金刚石和石墨烘干可采用盘式干燥机、带式干燥机等，烘干温度为130-160℃。由此可以有效地实现二者的快速烘干。

根据本发明的具体实施例，最终分离获得的金刚石微粉的纯度为95-98质量％，粒径为200-300微米；石墨微粉的纯度为97-99质量％，粒径为40-70微米。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。