一种水基凝胶注模制备YSZ纤维基多孔陶瓷的方法与流程

本发明涉及一种水基凝胶注模制备ysz纤维基多孔陶瓷的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。

背景技术：

ysz纤维基多孔陶瓷因其具有优异的物理化学性能、良好的热稳定性能、极低的导热率及优良的机械性能，而被广泛应用于热阻材料、催化剂载体及绝热材料等领域。ysz纤维基多孔陶瓷制备的关键在于纤维间结合相的选择，目前常用的结合相主要包括b2o3、sio2及磷酸铝等，但这些高温下形成液相结合相的存在，将极大破坏纤维基多孔陶瓷的高温使用性能。

另一方面，针对ysz纤维基多孔陶瓷的制备方法，目前被广泛采用的工艺为凝胶注模法，这是由于凝胶注模工艺所制备的多孔陶瓷可近净尺寸成型，且其坯体孔结构均匀合理。然而，目前现有的凝胶注模工艺均需使用大量的有机物，如有机溶剂、有机单体、交联剂、引发剂和催化剂等，该类有机物的大量使用，不仅将显著提高ysz纤维基多孔陶瓷的制备成本，同时，在后续的脱脂和烧结过程中，将释放大量的对环境有害的气体，且部分有机物亦存在毒性，如丙烯酰胺等，可对人类神经系统产生不可逆转的损害。

因此，发明一种不采用任何有机化合物和溶剂、对环境友好且工艺简单易行的水基新型凝胶注模工艺，同时采用高温纯固相结合ysz纤维以提高其高温使用性能，是ysz纤维基多孔陶瓷制备领域急需解决的主要问题之一。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种水基凝胶注模制备ysz纤维基多孔陶瓷的方法，该方法工艺简单易行、无需使用有机化合物，对环境友好，成本低且适合工业大规模生产。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种水基凝胶注模制备ysz纤维基多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：

s1、以ρ-al2o3粉末为初始原料，加入一定量的去离子水，机械搅拌并超声波振荡后作为陶瓷浆料；

s2、将ysz纤维均匀加入陶瓷浆料中，继续搅拌、振荡，获得凝胶型陶瓷-纤维浆料；

s3、将所述凝胶型陶瓷-纤维浆料注模成型，固化后置于冷冻干燥箱中，冷冻并真空干燥；

s4、随后放入恒温干燥箱中干燥，脱模后置于高温炉中于空气气氛下在高温下烧结，随炉冷却后获得al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷。

如上所述的方法，优选地，在步骤s1中，所述ρ-al2o3粉末占原料总质量的25～67％。(其中，原料总质量是指ρ-al2o3粉末与ysz纤维的质量之和。)

如上所述的方法，优选地，在步骤s1中，所述去离子水的添加量为原料总质量的100～200％。

如上所述的方法，优选地，在步骤s1中，所述超声波振荡的时间为5～10分钟。

如上所述的方法，优选地，在步骤s2中，所述ysz纤维占原料总质量的33～75％，振荡30分钟。

如上所述的方法，优选地，在步骤s3中，所述冷冻的温度为-50℃，时间为12～24小时。

如上所述的方法，优选地，在步骤s3中，所述真空干燥的时间为24～48小时。

如上所述的方法，优选地，在步骤s4中，所述恒温干燥箱中干燥温度为70℃，干燥时间为12～48小时。

如上所述的方法，优选地，在步骤s4中，所述烧结的温度为1400～1600℃，烧结时间为1-6小时。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明提供的方法，采用ρ-al2o3为凝胶生成体系和固化剂，利用ρ-al2o3可与水发生反应形成拜耳石和勃姆石凝胶并逐渐固化的特点，通过在凝胶中均匀加入ysz纤维，注模成型固化并冷冻干燥后，高温烧成制备al2o3结合的ysz纤维基多孔陶瓷，其具有气孔率高、热导率低及高温使用性能优异的特点。

通过本发明的方法，可有效弥补现有凝胶注模工艺复杂、对环境不友好的不足，且本发明方法简单易行、环保、制备成本低廉、适合大规模工业化生产，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例2所制备的al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷的扫描电镜(sem)照片；

图2为本发明实施例2所制备的al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷的x射线衍射形貌(xrt)照片。

具体实施方式

本发明利用ρ-al2o3可与水反应形成凝胶，通过该凝胶可以逐渐固化，起到现有凝胶注模工艺所采用的有机物凝胶体系的相同作用，从而使ysz纤维可均匀分散于凝胶中并固化，同时ρ-al2o3的水化产物拜耳石和勃姆石在高温烧结过程中，可转化为刚玉相，以此形成刚玉相结合ysz纤维，从而制备出ysz纤维基多孔陶瓷。

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

实施例1

以质量分数为67％的ρ-al2o3粉末和质量分数为33％的ysz纤维为初始原料，首先在ρ-al2o3粉末中加入初始原料总质量140％的去离子水，置于机械搅拌器中搅拌并超声波振荡5分钟，随后将ysz纤维均匀加入陶瓷浆料中，继续搅拌、振荡30分钟，获得凝胶型陶瓷-纤维浆料，然后将其注模成型，固化后置于冷冻干燥箱中，在-50℃冷冻12小时并真空干燥48小时，随后放入70℃的恒温干燥箱中干燥48小时，脱模后置于高温炉中于空气气氛下在1600℃的温度下烧结2小时，随炉冷却后获得al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷。

用本实施例方法制备的产品，采用通过gb/t2997-2000和gb/t5072-2008对样品的孔隙率、体积密度及耐压强度进行测定。测得其显气孔率为71.1％，体积密度为1.35g/cm³，耐压强度为4.24mpa，热导率为0.503w/(m·k)。

实施例2

以质量分数为25％的ρ-al2o3粉末和质量分数为75％的ysz纤维为初始原料，首先在ρ-al2o3粉末中加入初始原料总质量180％的去离子水，置于机械搅拌器中搅拌并超声波振荡5分钟，随后将ysz纤维均匀加入陶瓷浆料中，继续搅拌、振荡30分钟，获得凝胶型陶瓷-纤维浆料，然后将其注模成型，固化后置于冷冻干燥箱中，在-50℃冷冻24小时并真空干燥24小时，随后放入70℃的恒温干燥箱中干燥12小时，脱模后置于高温炉中于空气气氛下在1550℃的温度下烧结4小时，随炉冷却后获得al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷。

本实施例方法制备的产品，测得其显气孔率为72.5％，体积密度为1.25g/cm³，耐压强度为3.45mpa，热导率为0.209w/(m·k)。

对本实施例制备的al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷进行扫描电镜分析和x射线衍射形貌分析，结果分别如图1和图2所示，图1说明所制备的al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷具有大量的气孔且其纤维间结合较好。图2说明所制备的al2o3结合ysz纤维基多孔陶瓷，其纤维在陶瓷内分布均匀。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。