一种复合层式半导体级石英坩埚的制作方法

本实用新型涉及坩埚生产领域，尤其涉及一种复合层式半导体级石英坩埚。

背景技术：

石英坩埚是拉制单晶硅棒的重要辅件，通常用于生产常规晶棒。

石英坩埚通常采用天然石英砂（SiO2含量为99.99%)制成，石英砂颗粒之间存在一定的空隙，在石英坩埚生产过程中，即使在真空和1700℃的反应条件下，也难以去除石英砂颗粒之间缝隙中的空气，部分熔融的石英会将周围未熔融的石英砂包裹并形成石英砂气液包裹体，最终导致制成的石英坩埚内表面具有很高的微气泡含量，微气泡的直径属于微米级，主要存在于石英坩埚内表面1mm深度内。在单晶硅棒的生长过程中，石英坩埚中的微气泡在连续高温环境下缓慢膨胀、长大，合并成更大的微气泡，一旦破裂，会将石英碎片、杂质带入到熔融的硅液中，加剧石英坩埚与熔融硅液的反应程度，造成石英坩埚内部液位线处的硅液面抖动，导致拉晶过程中的拉晶失败或断线。

石英坩埚含有较多的杂质，杂质总含量接近100ppm，特别是钾、钠、钙、镁、铝等金属离子，而整个引晶过程中的热场温度高达1700℃，致使钾、钠、钙、镁、铝等金属离子的化学活性偏高，钾、钠、钙、镁、铝等金属离子易于与石英坩埚内表面发生化学反应，在石英坩埚内表面产生一层析晶层，随着拉晶时间的延长，析晶层逐渐变厚，导致正在生长的晶体结构发生异变而无法正常或理想生长，造成生长的晶棒结晶缺陷增高。

现有技术虽然在石英坩埚表面设置了复合层，但石英坩埚本身及复合层仍存在较多微气泡并含有较多的杂质，致使石英坩埚不能满足半导体级晶棒的生产要求。

技术实现要素：

针对以上技术问题的不足，本实用新型提出了一种复合层式半导体级石英坩埚。

一种复合层式半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体、第一保护层、第二保护层、第三保护层、第四保护层，所述石英坩埚本体剖面呈U型设置，所述第一保护层设置于石英坩埚本体的内表面上，所述第二保护层设置于第一保护层的内表面上，所述第三保护层设置于第二保护层的内表面上，所述第四保护层设置于第三保护层的内表面上，所述第一保护层和所述第三保护层为微气泡层，所述第二保护层和所述第四保护层为真空透明层。

优选的，所述第一保护层厚度为8-10mm，所述第二保护层厚度为3-5mm，所述第三保护层厚度为0.1-1mm，所述第四保护层厚度为0.3-1mm。

优选的，所述第一保护层厚度为9mm，所述第二保护层厚度为4mm，所述第三保护层厚度为0.5mm，所述第四保护层厚度为0.5mm。

优选的，所述第一保护层所含微气泡为20-34个/mm³，所述第二保护层所含微气泡为3-8个/mm³，所述第三保护层所含微气泡为20-34个/mm³，所述第四保护层所含微气泡为3-8个/mm³。

优选的，所述第一保护层和所述第三保护层所含微气泡孔径为0.1mm以下。

优选的，所述第一保护层由高纯石英砂制成，所述高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，颗粒度范围为140目~300目；所述第二保护层由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目；所述第三保护层由高效隔离石英砂制成，所述高效隔离石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤10ppm，颗粒度范围为75目~140目；所述第四保护层由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目。

本实用新型在石英坩埚本体表面由内至外依次设置了第一保护层、第二保护层、第三保护层、第四保护层，制得了一种复合层式半导体级石英坩埚，与现有技术相比，第一保护层相对现有技术的微气泡层更厚，且第一保护层各杂质总含量≤12ppm，能够防止石英坩埚本体的杂质进入至硅液中，大幅减少杂质对半导体级硅棒引起的缺陷，实现石英坩埚生产半导体级硅棒，同时第一保护层含有第一微气泡层，有利于将外部热量均匀传递至硅液中，既保证了拉晶操作的正常进行，又保证了第一保护层在拉晶过程中不破裂；第二保护层设置于第一保护层表面，且第二保护层为真空透明层，颗粒之间的空隙极少，能够阻碍第一保护层中的微气泡进入至第二保护层中；第三保护层设置于第二保护层上，含有第二微气泡层，第二微气泡层将第二保护层传递的热量进一步分散至第三保护层的各微气泡中，使第三保护层及第四保护层均匀受热，减少第三保护层及第四保护层中微气泡长大破裂的情形；所述第四保护层设置于第三保护层上，且第四保护层为真空透明层，颗粒之间的空隙极少，能够阻碍第三保护层中的微气泡进入至硅液中，降低了微气泡引起的硅液面抖动；所述第四保护层由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂各杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。

本实用新型在石英坩埚本体表面设置有第一保护层和第三保护层，呈双微气泡层设置，且第一保护层和第三保护层单位面积内都含有等同数量的微气泡，外部热量向第一保护层或第三保护层传递过程中，单位面积内的微气泡吸收等同的热量，进而使第一保护层和第三保护层各处吸收的热量相同，大大提高了第一保护层或第三保护层传递外部热量的均匀性，同时使第二保护层、第四保护层均匀受热，减少了第一保护层、第三保护层中微气泡长大破裂的情形，也减少了第二保护层、第四保护层中少量微气泡发生长大破裂的可能性，明显降低微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体内部硅液面抖动的难题。

本实用新型在石英坩埚本体表面设置有第一保护层、第二保护层、第三保护层、第四保护层，实现了石英坩埚生产半导体级硅棒，大幅降低半导体级石英坩埚的生产成本。

附图说明

图1为一种复合层式半导体级石英坩埚的示意图。

图中：石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14、第四保护层15。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

参见图1，本实用新型提出了一种复合层式半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14、第四保护层15，所述石英坩埚本体11剖面呈U型设置，所述第一保护层12设置于石英坩埚本体11的内表面上，所述第二保护层13设置于第一保护层12的内表面上，所述第三保护层14设置于第二保护层13的内表面上，所述第四保护层15设置于第三保护层14的内表面上，所述第一保护层12和所述第三保护层14为微气泡层，所述第二保护层13和所述第四保护层15为真空透明层。

所述第一保护层12由高纯石英砂在非真空条件下熔制而成，内部含有较多的微气泡，形成第一微气泡层，外部热量通过第一微气泡层时，外部热量均匀分散至各微气泡中，进而将热量逐步、均匀传递至石英坩埚内部，有利于提高热源辐射效率，促进半导体级硅棒正常生长；

所述第二保护层13由高纯人工合成非晶体态石英砂在抽真空条件下熔制而成，尽可能抽除第二保护层13中含有的空气，成为真空透明层，有利于阻止第一保护层12中的微气泡在高温环境下长大并进入至硅液中，并防止第一保护层12中的微气泡破裂后的碎屑进入至硅液中，避免碎屑对硅液产生污染；

所述第三保护层14由高效隔离石英砂在非真空条件下熔制而成，内部含有较多的微气泡，形成第二微气泡层，外部热量通过第二微气泡层时，外部热量分散至各微气泡中，进而将第一微气泡层传递的热量进一步传递至石英坩埚内部，能够防止第二保护层13或第三保护层14或第四保护层15出现局部受热不均而引起微气泡碎裂的情形，减少硅液波动，同时又使硅液在石英坩埚本体11内部均匀受热，促进半导体级硅棒正常生长；

所述第四保护层15由高纯人工合成非晶体态石英砂在抽真空条件下熔制而成，尽可能抽除第四保护层15中含有的空气，成为真空透明层，所述第四保护层15直接与硅液接触，有利于阻止第三保护层14中的微气泡在高温环境下长大并进入至硅液中，并防止第三保护层14中的微气泡破裂后的碎屑进入至硅液中，避免碎屑对硅液产生污染，降低了微气泡引起的硅液面抖动；

所述石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14、第四保护层15具有相同的导热性。

进一步，所述第一保护层12厚度为8-10mm，所述第二保护层13厚度为3-5mm，所述第三保护层14厚度为0.1-1mm，所述第四保护层15厚度为0.3-1mm。

所述第一保护层12介于石英坩埚本体11与第二保护层13之间，由于石英坩埚通常采用天然石英砂制成，含有较多的杂质，不能直接用于生产半导体级硅棒，通过在石英坩埚本体11表面设置较厚的第一保护层12，而所述第一保护层12由高纯石英砂制成，高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，所含杂质含量远远小于石英坩埚本体11中杂质的含量，使石英坩埚本体11的杂质难以通过8-10mm厚的第一保护层12进入至硅液中，大幅减少石英坩埚本体11中杂质对半导体级硅棒引起的缺陷，实现石英坩埚生产半导体级硅棒；同时第一保护层12内部含有较多的微气泡，形成第一微气泡层，且第一保护层12具有最厚的厚度，有利于将外部热量均匀分散至第一微气泡层中，第一微气泡层再将热量传递至第二保护层13中；

所述第二保护层13介于第一保护层12与第三保护层14之间，所述第二保护层13厚度为3-5mm，厚度小于第一保护层12，所述第二保护层13由高纯人工合成非晶体态石英砂在抽真空条件下熔制而成，为真空透明层，颗粒之间的空隙极少，能够阻碍第一保护层12中的微气泡进入至第二保护层13中，第二保护层13具有较厚的厚度，能够防止第一保护层12中的微气泡破裂后的碎屑进入至硅液中；同时第二保护层13将热量传递至第三保护层14中；

所述第三保护层14介于第二保护层13与第四保护层15之间，所述第三保护层14厚度为0.1-1mm，厚度小于第二保护层13，所述第三保护层14由高效隔离石英砂在非真空条件下熔制而成，内部含有较多的微气泡，形成第二微气泡层，第二微气泡层将第二保护层13传递的热量进一步分散至第三保护层14的各微气泡中，使第三保护层14及第四保护层15均匀受热，减少第三保护层14、第四保护层15中微气泡长大破裂的情形；

所述第四保护层15厚度为0.3-1mm，厚度与第三保护层14相近似，所述第四保护层15由高纯人工合成非晶体态石英砂在抽真空条件下熔制而成，尽可能抽除第四保护层15中含有的空气，成为真空透明层，颗粒之间的空隙极少，有利于阻止第三保护层14中的微气泡在高温环境下长大并进入至硅液中，避免碎屑对硅液产生污染，降低了微气泡引起的硅液面抖动。

进一步，所述第一保护层12厚度为9mm，所述第二保护层13厚度为4mm，所述第三保护层14厚度为0.5mm，所述第四保护层15厚度为0.5mm。

具体的，第一保护层12厚度为9mm，第二保护层13厚度为4mm，第三保护层14厚度为0.5mm，第四保护层15厚度为0.5mm，通过以上设置的半导体级石英坩埚，在拉晶过程中，明显降低了微气泡引起的硅液面抖动，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，具有最好的实施效果。

进一步，所述第一保护层12所含微气泡为20-34个/mm³，所述第二保护层13所含微气泡为3-8个/mm³，所述第三保护层14所含微气泡为20-34个/mm³，所述第四保护层15所含微气泡为3-8个/mm³。

石英坩埚本体11表面的第一保护层12和第三保护层14单位面积内都含有等同数量的微气泡，外部热量向第一保护层12或第三保护层14传递过程中，单位面积内的微气泡吸收热量，使第一保护层12和第三保护层14各处吸收的热量相同，通过第一保护层12和第三保护层14双层的微气泡层设置，大大提高了第一保护层12或第三保护层14传递外部热量的均匀性，同时使第二保护层13、第四保护层15均匀受热，减少了各保护层中微气泡长大破裂的情形，且第四保护层15能够阻碍第三保护层中的微气泡进入硅液中，明显降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体11内部硅液面抖动的难题。

进一步，所述第一保护层12和所述第三保护层14所含微气泡孔径为0.1mm以下，微气泡一致性好，具有较小的孔径，不存在大微气泡，对微气泡施加外部热量后，微气泡各处受热均匀，微气泡长大破裂的历程较长，降低微气泡破裂的情形。

进一步，所述第一保护层12由高纯石英砂制成，所述高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，颗粒度范围为140目~300目；所述第二保护层13由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目；所述第三保护层14由高效隔离石英砂制成，所述高效隔离石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤10ppm，颗粒度范围为75目~140目；所述第四保护层15由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目。

所述第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14、第四保护层15的杂质含量都远小于石英坩埚本体11的杂质含量，保证了石英坩埚本体11内表面的纯度，能够满足半导体级硅棒的生产要求，且第一保护层12具有最厚的厚度，能够阻止石英坩埚本体11的杂质进入至第一保护层12中，还设置有较厚第二保护层13，能够进一步防止石英坩埚本体11的杂质进入至第二保护层13中，实现石英坩埚本体11制备半导体级硅棒。

随着拉晶过程的进行，石英坩埚本体11内表面发生析晶的程度逐渐增大，特别是在石英坩埚本体11中部以下的内表面易发生析晶，而析晶通常由于杂质引起。所述第四保护层15由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。

本实用新型制得了一种复合层式半导体级石英坩埚，能够满足半导体级硅棒的生产要求，该石英坩埚在使用过程中，明显降低了硅液面的波动程度，在拉晶前期硅液面的抖动由5~8mm降低至2~3mm，平均引晶次数由2.5次/棒降低为1.3次/棒；在拉晶过程中，内表面不会产生析晶，晶棒Oi含量可以控制在10~18ppm；通过石英坩埚制得的半导体级硅棒，0.12um的结晶缺陷降低至180~250个，0.13um结晶缺陷降低至90~120个，0.16um结晶缺陷可以完全消除。

具体实施步骤：

一种复合层式半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14、第四保护层15，所述石英坩埚本体11剖面呈U型设置，所述第一保护层12设置于石英坩埚本体11的内表面上，所述第二保护层13设置于第一保护层12的内表面上，所述第三保护层14设置于第二保护层13的内表面上，所述第四保护层15设置于第三保护层14的内表面上，所述第一保护层12和所述第三保护层14为微气泡层，所述第二保护层13和所述第四保护层15为真空透明层。

将第一保护层12厚度设置为9mm，将第二保护层13厚度设置为4mm，将所述第三保护层14厚度设置为0.5mm，将第四保护层15厚度设置为0.5mm。

第一保护层12所含微气泡为20-34个/mm³，第二保护层13所含微气泡为3-8个/mm³，第三保护层14所含微气泡为20-34个/mm³，第四保护层15所含微气泡为3-8个/mm³。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。