一种表面改性钛白粉制备方法及其表面改性设备与流程

本发明属于化工颜料领域，涉及钛白粉的表面改性，更具体的说是涉及一种表面改性钛白粉的制备方法及设备。

背景技术：

钛白粉(又称二氧化钛)是现代化工颜料行业使用最多的白色化工颜料，具有稳定的物理和化学性能，以及优良的光学、电学性质。因此广泛应用于建筑涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、化纤、陶瓷、日化、医药、食品等行业。而涂料行业是钛白粉的最大用户，特别是金红石型钛白粉，大部分被工业涂料所消耗。

目前，钛白粉的生产多采用硫酸法工艺。首先用磨细的钛铁矿和硫酸在不断通入空气并且搅拌的条件下反应，制得可溶性硫酸盐：fetio3+h2so4＝tioso4+feso4+2h2o。

制取钛白粉时，关键点是如何使钛液有效而快速的水解：tioso4+2h2o＝tio2·h2o↓+h2so4。一般采用自生晶种水解工艺或外加晶种常压水解工艺来水解钛液。

传统的晶种制备方法是将钛矿用浓硫酸溶解，再加入氢氧化钠溶液水解得到晶种，该方法水解速率慢，控制条件相对复杂，还受钛液的浓度、酸度、温度等较多参数的影响。而得到的晶种中含有原料中的铁、钒等杂质金属元素，造成钛白粉成品杂质过多，且晶种的大小不均一，分散性较低。

技术实现要素：

有鉴于此，为了克服上述技术问题存在的技术缺陷，本发明提供了一种表面改性钛白粉的制备方法，其水解过程还包括如下步骤：

步骤一，将180g/l～210g/l的硫酸氧钛溶液(以tio2计算)和浓度为10g/l～20g/l的k3po4溶液，分别加热至70℃～80℃，并按照体积比10∶1～15∶1的比例，将硫酸氧钛溶液缓慢加入到k3po4溶液中进行中和，控制流速以保证反应时间控制在10～15分钟；

步骤二，同时加入sio2+mgo等比分的外加晶种；

步骤三，中和反应后，将溶液升温至90℃～100℃；测定晶种稳定性达100～130，快速投入到预热好的水解钛液中进行水解，以制备高品质的钛白粉；由于po4^3-离子更利于tio2溶胶的分散、均衡，从而得到粒径更均匀的水解tio2晶种；同时sio2+mgo外加晶种的引入，进一步加速tio2晶种形核和颗粒分散。

作为进一步的改进，其特征在于：所述步骤二中，其sio2+mgo为纳米颗粒悬浮液，其浓度为0.2g/l～0.3g/l。

水解过程是一个比较缓慢的过程，对于浓度比较小的含钛液，适当加入絮凝剂能适当加快水解结胶的过程，节省生产时间，提高生产效率。

作为进一步的改进，其特征在于：所述步骤二中的sio2+mgo纳米颗粒悬浮液，加入量按照硫酸氧钛溶液体积比100∶1～120∶1的比例。

在水解过程中，sio2+mgo外加晶种的引入，进一步加速tio2晶种形核和颗粒分散。且sio2和mgo颜色与tio2一致，不产生其外来杂质沉淀，从而形成含有微量sio2和mgo的性能优良的钛白粉。

作为进一步的改进，其特征在于：所述步骤一中k3po4溶液浓度为10g/l～15g/l的，并按照体积比10∶1～15∶1的比例，反应时间控制在10～15分钟。由于po4^3-离子更利于tio2溶胶的分散、均衡，从而得到粒径更均匀的水解tio2晶种，加速水解沉降。

为了制备得到优良的表面改性钛白粉，本发明还提供一种钛白粉表面改性设备，主要包括粗品处理装置，混合装置，筛选装置，改性装置，清洗装置，干燥机，粉碎机和收集器，并依次连接成为钛白粉表面改性设备。

作为进一步改进，所述分散装置还接有调节装置和添加装置，实现对分散装置在工作过程中，加入调节剂和添加剂独立控制。

作为进一步改进，所述筛选装置还与所述粗品处理装置连接，实现对筛选后的较粗品回收重复利用功能。

作为进一步改进，所述改性装置还设置有控制装置，实现对钛白粉表面改性的添加剂加入量和加入频率、搅拌速度和温度的自动控制。

本发明的有益效果：本发明提供的一种表面改性钛白粉的制备方法，外加晶种的引入，进一步加速tio2晶种形核和颗粒分散，能够得到粒径均匀的结晶中心，从而控制终产品钛白粉的粒径、粒度分布，形成品性优良的钛白粉。

另外，从外界引入成核晶种，提升了水解速率。这样也可以使沉淀颗粒分散，单个颗粒比较紧密，让产品有更好的物理性能。

与自生晶种水解工艺相比，外加晶种水解工艺具有水解操作简单、晶种质量稳定、产品批次间质量波动不大、对水解钛液浓度要求不高等优点。

附图说明

图1是本发明的表面改性设备的示意图；

图中标记为：1粗品处理装置，2分散装置，3筛选装置，4改性装置，5清洗装置，6干燥机，7粉碎机，8收集器，21调节装置，22添加装置，41控制装置。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对该发明的保护范围构成限定。

具体实施例1：

一种表面改性钛白粉的制备方法，其具体步骤如下：

步骤一，将180g/l～210g/l的硫酸氧钛溶液(以tio2计算)和浓度为20g/l的k3po4溶液，分别加热至70℃，并按照体积比15∶1的比例，将硫酸氧钛溶液缓慢加入到k3po4溶液中进行中和，控制流速以保证反应时间控制在10分钟；

步骤二，同时加入sio2+mgo等比分的外加晶种；其sio2+mgo为纳米颗粒悬浮液，其浓度为0.3g/l；加入量按照硫酸氧钛溶液体积比120∶1的比例；

步骤三，中和反应后，将溶液升温至90℃；测定晶种稳定性达100～130，快速投入到预热好的水解钛液中进行水解，以制备高品质的钛白粉。

实践证明，溶液中存在一定浓度的sio2+mgo外加晶种，能够得到粒径均匀的结晶中心，从而控制终产品钛白粉的粒径、粒度分布，形成品性优良的钛白粉。

具体实施例2：

一种表面改性钛白粉的制备方法，主要步骤与实施例1相同，其中k3po4溶液的浓度为17g/l；sio2+mgo悬浮液浓度为0.25g/l。经过中和反应后，钛液水解能够得到粒径均匀的结晶中心，从而终产品钛白粉的粒径、粒度分布均匀，最终钛白粉品性优良。

具体实施例3：

一种表面改性钛白粉的制备方法，其具体步骤如下：

步骤一，将180g/l～210g/l的硫酸氧钛溶液(以tio2计算)和浓度为15g/l的k3po4溶液，分别加热至75℃，并按照体积比12∶1的比例，将硫酸氧钛溶液缓慢加入到k3po4溶液中进行中和，控制流速以保证反应时间控制在12分钟；

步骤二，同时加入sio2+mgo等比分的外加晶种；其sio2+mgo为纳米颗粒悬浮液，其浓度为0.2g/l；加入量按照硫酸氧钛溶液体积比110∶1的比例；

步骤三，中和反应后，将溶液升温至95℃；测定晶种稳定性达100～130，快速投入到预热好的水解钛液中进行水解，以制备高品质的钛白粉。

通过上面的实践表明，溶液中存在一定浓度的sio2+mgo外加晶种，进一步加速tio2晶种形核和颗粒分散，能够得到粒径均匀的结晶中心，从而控制终产品钛白粉的粒径、粒度分布，形成品性优良的钛白粉。不仅利于后期的洗涤过程、穿滤损失少，还利于得到颜料性能优越的tio2终产品，充分发挥消光剂的作用。

具体实施例4：

一种表面改性钛白粉的制备方法，主要步骤与实施例3相同，其中k3po4溶液的浓度为13g/l；sio2+mgo悬浮液浓度为0.25g/l。经过中和反应后，钛液水解能够得到粒径均匀的结晶中心，从而终产品钛白粉的粒径、粒度分布均匀，最终钛白粉品性优良。

具体实施例5：

一种表面改性钛白粉的制备方法，其具体步骤如下：

步骤一，将180g/l～210g/l的硫酸氧钛溶液(以tio2计算)和浓度为10g/l的k3po4溶液，分别加热至80℃，并按照体积比10∶1的比例，将硫酸氧钛溶液缓慢加入到k3po4溶液中进行中和，控制流速以保证反应时间控制在15分钟；

步骤二，同时加入sio2+mgo等比分的外加晶种；其sio2+mgo为纳米颗粒悬浮液，其浓度为0.2g/l；加入量按照硫酸氧钛溶液体积比100∶1的比例；

步骤三，中和反应后，将溶液升温至100℃；测定晶种稳定性达100～130，快速投入到预热好的水解钛液中进行水解，以制备高品质的钛白粉。通过上面的实践表明，该实施例得到的晶种由于其水解先后的环境差别不大，因此相对更加均一。溶液中存在一定浓度的sio2+mgo外加晶种，进一步加速tio2晶种形核和颗粒分散，能够得到粒径均匀的结晶中心，从而控制终产品钛白粉的粒径、粒度分布，形成品性优良的钛白粉。

具体实施例6：

如图1所示，本发明钛白粉表面改性设备，主要包括粗品处理装置1，混合装置2，筛选装置3，改性装置4，清洗装置5，干燥机6，粉碎机7和收集器8，并依次连接成为钛白粉表面改性设备。

其工作原理为：初期制备得到的钛白粉，加入到粗品处理装置1进行机械处理为细粉末后，通过输送管道进入混合装置2，在分散剂的作用下进行充分混合分散，再经过筛选装置3对颗粒较粗的钛白粉进行分级筛选，符合等级的钛白粉进入改性装置4，在改性剂作用下进行化学反应，实现钛白粉的改性，在进入清洗装置5对改性后的钛白粉进行清洗处理，随后进入干燥机6干燥，干燥后进入粉碎机7进行粉碎，粉碎后的产品通过收集器8收集包装。经过改性设备处理后的钛白粉，粒径、粒度分布均匀，形成品性优良的钛白粉。得到颜料性能优越的tio2终产品，充分发挥消光剂的作用。

具体实施例7：

作为进一步改进，本发明钛白粉表面改性设备，所述分散装置2还接有调节装置21和添加装置22；所述筛选装置3还与所述粗品处理装置1连接；所述改性装置4还设置有控制装置41；实现对分散装置2在工作过程中，加入调节剂和添加剂独立控制，对筛选后的较粗品回收重复利用功能，对钛白粉表面改性的添加剂加入量和加入频率、搅拌速度和温度的自动控制。

综合以上实施例，利用该发明提供的方法可以提供稳定的水解晶种，制备出钛白粉的后续稳定生产提供保障。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。