一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法与流程

本发明属于晶体制造技术领域，具体涉及一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统还涉及一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的方法。

背景技术：

蓝宝石单晶al2o3作为光窗材料时，具有透光波段宽、中波红外透光性能好、抗弯强度高、耐高温耐磨等优点；在某些特定的使用环境中，需要用到大尺寸的蓝宝石单晶板材，并将其加工成大尺寸的光窗。目前导模法的长晶技术相对于泡生法等主流的蓝宝石长晶技术，具有材料利用率高，尺寸大的优点。

导模法是一种蓝宝石晶体材料的生长方法，其原理是利用模具上的毛细缝隙通过毛细现象将坩埚内熔化后的氧化铝原料提升至模具顶端，并在模具顶部形成液膜，籽晶与液膜接触后，向上提拉，在适当的温度梯度的控制下，逐渐生长出宽度接近模具宽度，高度和籽晶提拉高度相同的单晶板材；熔液提升的高度受毛细缝隙的尺寸和模具顶端距熔液液面距离的影响，当模具顶端距熔液液面距离超过临界值时，模具顶端将无法形成液膜，所以在生长大尺寸蓝宝石单晶板材时，受温度均匀性、毛细缝熔液输送速率、坩埚内熔液液面下降高度的限制，通常仅将一个模具放置在坩埚内，以确保单晶板材能够生长得足够大。

随着晶体生长，坩埚内液面将逐渐下降，造成模具顶端原料输送的驱动力减弱，影响结晶过程，使晶体不能持续生长或板材发生变形。

现有的导模法生长大尺寸蓝宝石单晶板材存在着以下方面的不足：

1.加料管下落的原料温度远低于熔液温度，因此在熔液内形成非圆周对称的冷区，该非对称冷区会导致温度的均匀性产生影响，使正在生长的单晶板材变形，甚至使熔液局部凝固，局部堵塞住模具内部的毛细管，使长出的单晶板材出现裂纹、空洞和翘曲；

2.同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材方面存在着不足，降低了制备的效率。

为了能够持续补充熔液，从而在长晶过程中坩埚内熔液高度稳定保持在适当的位置上，摆脱熔液液面下升的限制，同时保持温度的均匀性和对称性，并且防止熔液因加料而结晶的机制，生长出尺寸较大的蓝宝石晶体板材，为此本发明提供一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法，以解决上述背景技术中提出的加料管下落的原料温度远低于熔液温度，因此在熔液内形成非圆周对称的冷区，该非对称冷区会导致温度的均匀性产生影响，使正在生长的单晶板材变形，甚至使熔液局部凝固，局部堵塞住模具内部的毛细管，使长出的单晶板材出现裂纹、空洞和翘曲；同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材方面存在着不足，降低了制备的效率问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统，由加热器、保温材料、模具、坩埚、籽晶升降机构、加料管、抽气泵、料仓、落料缓冲机构、换热冷却器和温度传感器a组成，所述模具的数量为两个，所述落料缓冲机构放置于坩埚内的正中央，其底部留有与坩埚联通的通道，所述加料管放置于落料缓冲机构的正上方，该加料管包括内管和管外保温材料，所述加料管的内管内，靠近落料缓冲机构的位置安装有温度传感器a，所述加料管的一端连接有实现设定质量向落料缓冲机构落料的料仓，该加料管上还连接有影响加料管中颗粒原料下落速度和温度的抽气泵。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述模具和坩埚均由钨或钼材料加工而成。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述加料管的内管由钨、钼或石墨材料加工而成，管外保温材料由石墨软毡或石墨硬毡加工而成。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述落料缓冲机构为上部开口的容器，下部有通道与坩埚中的熔液保持连通，内部放置动能吸收材料，动能吸收材料由网状结构的钨丝或钼丝组成。

本发明还公开了一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的方法，包括如下步骤：

步骤一：通过加热器加热将坩埚升温，并将坩埚内部的原料熔化；

步骤二：下降籽晶升降机构，使籽晶升降机构上的两个籽晶分别与两个模具表面相接触；

步骤三：籽晶部分熔化后，通过籽晶升降机构向上提拉籽晶，同时适当降温使模具表面的液膜在籽晶表面结晶成单晶；坩埚中的溶液通过模具内部毛细通道上升到模具表面补充被凝固的液膜；

步骤四：根据结晶的速度，通过料仓向下输送颗粒状氧化铝原料，并通过抽气泵向上抽气，下落的原料及上升的气流通过加料管内安装的温度传感器a测到温度；

步骤五：通过测得的温度传感器a温度，实时调节抽气泵的抽气速率，从而影响颗粒原料的下落速度和温度，使得原料在落入落料缓冲机构前被加热到1800-2000度；

步骤六：进入坩埚的颗粒料落入到落料缓冲机构内的动能吸收材料上，被加热后熔化进入坩埚，补充被消耗的氧化铝熔液，使熔液液面保持稳定；

步骤七：籽晶升降机构的持续提拉，由于持续加料，此过程不会被溶液液面下降而中断，直至同时长出两块大型蓝宝石单晶板材为止。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)比传统的长晶方式多增加了一个模具，使晶体生长效率和产量提升了一倍，而每炉生产的成本却没有明显增加；

(2)不破坏晶体生长需要的温度结构和固液界面所在位置的温度梯度，不存在颗粒料熔化而导致的输料通道堵塞的情况；

(3)通过有温度传感器反馈的抽气速度控制，使被抽气体对下落的原料进行加热，从而使加料对温度均匀性的破坏降到最低。

附图说明

图1为本发明的生长大尺寸蓝宝石单晶板材的系统结构示意图(正视于板材的大面，对比例的a－a剖面和实施例一的b－b剖面)；

图2为本发明的以往的生长大尺寸蓝宝石单晶板材的系统结构示意图(侧视于板材的大面，对比例)；

图3为本发明的生长大尺寸蓝宝石单晶板材的系统结构示意图(侧视于板材的大面，实施例一)；

图中：1、加热器；2、保温材料；3、模具；4、坩埚；5、籽晶升降机构；6、晶体；7、熔液；8、加料管；9、中间保温层；10、抽气泵；11、料仓；12、落料缓冲机构；13、换热冷却器；14a、温度传感器；14b、信号线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

对比例

如图2所示(其中图2的a－a剖面的结构如图1所示)，传统的大尺寸蓝宝石单晶板材的导模法长晶系统及其加料机构由加热器1、保温材料2、模具3、坩埚4、籽晶升降机构5、加料管8、料仓11结构组成，为简化示意图，图中略去不影响理解本发明的其他结构。

晶体6生长时，模具3下部分浸入到熔液7中，籽晶升降机构5下降与模具3顶部的液膜相接触，同时将籽晶部分融化，之后，降温并改变模具3周围的温度梯度，同时提升籽晶升降机构5，晶体6将逐渐从籽晶开始生长直至形成如图1所示的晶体6，只要模具3的熔液7输送没有问题，随着籽晶升降机构5的向上提拉，晶体6将一直长高，在晶体6长高的同时，熔液7液面将持续下降，为了解决这一问题，料仓11通过加料管8向坩埚4内输入颗粒状原料，但这一通用结构存在下述问题：

①原料在通过中间保温层9时，破坏了了中间保温层9的圆周对称结构，使得加料管8所对应的模具3部分区域的温度/温度梯度偏低，该局部区域的温度差异很难通过热场设计的方式弥补，其结果是生长蓝宝石单晶板材时出现粘模现象；具体表现为，蓝宝石单晶的生长界面在加料管8所对应的模具3部分区域与模具3互相粘连，虽然通过温度提升可以减缓粘连的现象，但同时会使得单晶板材收缩大面尺寸，使晶体6宽度变窄。

②原料从高处直接下落至熔液7中，由于没有缓冲机构，向下的冲击力将飞溅起水花，部分熔液7可能落入到坩埚4外面，导致长晶失败。

③原料从高处直接下落至熔液7中，由于原料没有被预热，因此落入到坩埚4后，低温颗粒原料使周围的熔液7凝固，导致长晶失败。

④、加料管8伸入坩埚4或靠近坩埚4上方，因此，坩埚4中的热量将通过加料管8通常为石墨、钼或钨等具有较高导热系数的材料加工而成，流入中间保温层9以上的低温区，导致坩埚4内部的温度均匀性变差，严重的时候，熔液7蒸发的蒸汽或原料飞溅的液体将在加料管8的底部凝固，最终将加料管8堵塞。

实施例1

请参阅图1、图2和图3，本发明提供一种技术方案：一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统，由加热器1、保温材料2、模具3、坩埚4、籽晶升降机构5、加料管8、抽气泵10、料仓11、落料缓冲机构12、换热冷却器13和温度传感器14a组成，模具3的数量为两个，落料缓冲机构12放置于坩埚4内的正中央，其底部留有与坩埚4联通的通道，该通道允许熔化后的原料以液体的形式补充到坩埚4的熔液7中，加料管8放置于落料缓冲机构12的正上方，该加料管8包括内管和管外保温材料，加料管8的内管内，靠近落料缓冲机构12的位置安装有温度传感器14a，其目的是及时将此处的温度反馈到抽气泵10的控制单元中，防止抽速过高而导致下落的原料在落地之前熔化，熔化后的液滴会粘附在加料管8的管壁上，在冷却或温度波动时堵塞加料管8，另一方面，温度传感器14a对抽气泵10的控制也能防止抽速过低，避免下落的原料没有被充分加热，从而避免落料缓冲机构周围的熔液凝固,试验表面，将原料在落入落料缓冲机构12前加热到1800-2000度，能取得最优的效果，加料管8的一端连接有实现设定质量向落料缓冲机构12落料的料仓11，料仓11内放置颗粒状的高纯氧化铝原料，通过晶体生长速度的计算将适当重量的氧化铝颗粒原料加入到坩埚4中，料仓11具有控制原料下落速率的机构，该机构可根据晶体6生长速度来控制原料的下落速度，当料仓11的原料下落速率与晶体6生长速度相匹配时，熔液7液面高度将保持稳定，该加料管8上还连接有影响加料管8中颗粒原料下落速度和温度的抽气泵10，抽气泵10的目的是为了将高温区的环境气氛(通常为氩气等惰性气体)，抽入到加料管8中，与下落的原料进行热交换，实现原料的预热，这样预热后的原料再落到落料缓冲机12的动能吸收材料上时，不会导致周围的高温熔液7因降温而凝固，因此，因加料产生的温度不均匀性被降至最小，使实现晶体6生长过程中，避免了温度不均匀而导致的单晶板材出现裂纹、空洞或翘曲的现象，抽气的速度和加料,8的内径对原料的加热效果有明显的影响，原因在于抽气的速度和加料管8的内径将改变上升热气流的流速，对减缓下落的颗粒原料的速度的作用，颗粒原料的下落速度越慢，其加热效果越好,，当上升热气流的流速达到临界值时，颗粒原料将无法下落。

本实施例中，优选的，模具3和坩埚4均由钨或钼材料加工而成，为了充分考虑材料成本和结构强度。

本实施例中，优选的，加料管8的内管由钨、钼或石墨材料加工而成，管外保温材料由石墨软毡或石墨硬毡加工而成，有助于保证高温强度加料管8，增加管外保温材料的目的是为了减小管内气流和原料对外部晶体6生长的影响，提高晶体6生长时的均温性和保持晶体6生长的亚平衡态。

本实施例中，优选的，落料缓冲机构12为上部开口的容器，下部有通道与坩埚4中的熔液保持连通，内部放置动能吸收材料，动能吸收材料由网状结构的钨丝或钼丝组成，有助于防止落入的原料反弹到坩埚4外面，或防止落入的原料溅起熔液，在落料缓冲机构12内部放置的动能吸收材料，动能吸收材料由网状结构的钨丝或钼丝组成，当落到动能吸收材料上的原料被加热器1加热而熔化后，原料以液体的方式流径动能吸收材料，最后从下部的通道进入熔液7。

与对比例不同的地方还有：

①实施例1的进料位置在于热场的中心位置，保证了系统的温度均匀性和对称性。

②实施例1的模具2有两个，并对称放置，可以提高系统的生产率和产量，同时降低单块晶体6的生长成本。

③实施例1的加料管8管外覆盖有保温材料2，保温材料2由石墨软毡或石墨硬毡加工而成，增加管外保温材料后，减小了管内气流和原料对外部晶体6生长的影响，提高晶体6生长时的均温性。

④抽气泵10进气之前，通过换热冷却器13对来自加料管8的高温气体进行冷却，防止高温气体影响抽气泵10的工作，并提高抽气泵10的寿命。

⑤坩埚4内部放置有落料缓冲机构12，落料缓冲机构12由外部的容器和内部的动能吸收材料组成，外部的容器由钼材料加工而成，容器的底部加工有与坩埚4内熔液7相连通的通道，动能吸收材料由钼丝和钨丝通过三维编织而成,钼丝和钨丝的直径为0.2-2mm，当温度升到1800度以上时，钼丝将软化，而失去弹性，并且钼丝与钼丝之间的间隙可以在氧化铝原料下落时的多次反弹后静止在动能吸收材料上，钨丝的加入可以提高动能吸收材料在高温下的整体稳定性。

⑥加料管8内部放置有钨铼热电偶为感温器件的温度传感器14a，热电偶的信号线14b直接导入到抽气泵10的抽速控制系统，通过对抽速的控制，实现颗粒原料的下落速度和落入到坩,4之前的温度控制，当颗粒料落入到坩,4之前的温度控制在1800-2000度时，加料对晶体6生长的影响减小到了最小。

⑦加料管8外部包有保温材料2，减小了管内气流和原料对外部晶体6生长的影响。

一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的方法，包括如下步骤：

步骤一：通过加热器1加热将坩埚4升温，并将坩埚4内部的原料熔化；

步骤二：下降籽晶升降机构5，使籽晶升降机构5上的两个籽晶分别与两个模具3表面相接触；

步骤三：籽晶部分熔化后，通过籽晶升降机构5向上提拉籽晶，同时适当降温使模具3表面的液膜在籽晶表面结晶成单晶；坩埚4中的溶液7通过模具3内部毛细通道上升到模具3表面补充被凝固的液膜；

步骤四：根据结晶的速度，通过料仓11向下输送颗粒状氧化铝原料，并通过抽气泵10向上抽气，下落的原料及上升的气流通过加料管8内安装的温度传感器14a测到温度；

步骤五：通过测得的温度传感器14a温度，通过信号线14b输入到抽气泵10的抽速控制系统，实时调节抽气泵10的抽气速率，使颗粒原料的下落速度和温度控制在合适的范围，最优的选择是将原料在落入落料缓冲机构12,前被加热到1800-2000度；

步骤六：进入坩埚4的颗粒料落入到落料缓冲机构12内的动能吸收材料上，被加热后熔化进入坩埚4，补充被消耗的氧化铝熔液，使熔液7液面保持稳定；

步骤七：籽晶升降机构5的持续提拉，由于持续加料，此过程不会被溶液7液面下降而中断，直至同时长出两块大型蓝宝石单晶板材为止。

只要系统的上部空间足够，晶体6可以一直生长，直至晶体6的尺寸足够大为止。

两块单晶板材的引晶和长晶过程可以同时操作，也可以错开一定的时间分别操作或控制，但错开的时间不能太长，以免影响生产效率，晶体6生长完成后，两块单晶板材同时进行退火、冷却的工艺操作。

关于料仓11、抽气泵10和换热冷却器13，机械相关专业人士可以从机械原理和传热学原理较容易得到各种其他方式的设计方案，本文不再累述。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。