一种高振幅磁导率MnZn铁氧体材料及其制备方法与流程

本发明属于铁氧体材料领域，具体涉及一种高振幅磁导率mnzn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
：作为一种重要的功能材料，磁性材料在家电、通信、计算机、国防工业等领域有着广泛的应用，其产量和使用量代表着一个国家经济和信息技术的发展水平。锰锌铁氧体即是一种非常重要的磁性材料，是目前产量最大、应用最广的一种典型的软磁铁氧体材料，因其具有高的磁导率、低的矫顽力和低的功率损耗，广泛应用于各种磁芯材料。根据锰锌铁氧体的应用特性，大致可将其分为三大类：高磁导率锰锌铁氧体、锰锌功率铁氧体以及抗电磁干扰锰锌铁氧体。高磁导率锰锌铁氧体还可细分为高磁导率材料(起始磁导率大于5000)及超高磁导率材料(起始磁导率大于10000)。在不同的应用领域，对于mnzn铁氧体的要求大不相同，mnzn的各项磁性能参数可能存在巨大差异。技术实现要素：为适应不同应用领域对mnzn铁氧体的不同要求，本发明的首要目的在于提供一种高振幅磁导率mnzn铁氧体材料。可为较低应用频率(30khz及以下)、中等磁场强度等应用场合提供新的材料选择。本发明的另一目的在于提供上述高振幅磁导率mnzn铁氧体材料的制备方法。本发明目的通过以下技术方案实现：一种高振幅磁导率mnzn铁氧体材料，由fe2o3、zno和mno2组成的主成分及caco3、bi2o3和稀土氧化物组成的添加剂构成。优选地，所述的稀土氧化物为sm2o3。优选地，所述主成分由以下摩尔百分比的原料组成：fe2o350.5～53.5mol％，zno10～14mol％，mno232～35.5mol％，三组分摩尔百分比之和为100％。优选地，所述添加剂的含量如下：caco3100～1000ppm，bi2o3100～1000ppm，稀土氧化物100～1000ppm。上述高振幅磁导率mnzn铁氧体材料的制备方法，包括如下制备步骤：a)配料：将主成分fe2o3、zno和mno2进行配料并混合均匀得到混合料；b)一次球磨：将混合料、钢球和水混合后球磨处理2～3小时得一次球磨料；c)预烧：将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为860～950℃，预烧时间为1.5～4小时，制得预烧料；d)二次球磨：将添加剂caco3、bi2o3和稀土氧化物与预烧料混合得到掺杂料，将掺杂料、钢球与水混合后进行二次球磨，二次球磨时间3～5小时，干燥后制得二次球磨料；e)造粒：在二次球磨料中加入聚乙烯醇溶液，研磨造粒或喷雾造粒，经筛分得到100～250μm的造粒料；f)成型：将造粒料均匀倒入模具内压制成型得到坯体；g)烧结：将坯体由室温升温至烧结温度1300～1400℃，保温3～6小时，之后将坯体降温至室温，得到高振幅磁导率mnzn铁氧体材料。作为优选，所述步骤b)中，球磨时，混合料与水、钢球质量比为1:(0.9～1.1):(3～6)。作为优选，所述步骤d)中，球磨时，掺杂料与水、钢球质量比为1:(0.9～1.1):(3～5)。作为优选，所述步骤e)中，聚乙烯醇溶液的质量浓度为8％～15％，聚乙烯醇溶液的加入量为二次球磨料重量的8％～12％。作为优选，所述步骤f)中，压制成型的压力为100～200mpa，保压时间20～60s。作为优选，所述步骤g)中，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压不超过5％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束，降温阶段通入纯氮气。本发明的铁氧体材料具有如下优点及有益效果：本发明的mnzn铁氧体材料具有高振幅磁导率特性。可为较低应用频率(30khz及以下)、中等磁场强度等应用场合提供新的材料选择。附图说明图1为100mt下实施例及对比例所得样品振幅磁导率随频率的变化关系图；图2为200mt下实施例及对比例所得样品振幅磁导率随频率的变化关系图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，往预烧料加入caco3300ppm，sm2o3100ppm，bi2o3300ppm，混合均匀后进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为1号样。实施例2将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，往预烧料加入caco3500ppm，sm2o3100ppm，bi2o3500ppm，混合均匀后进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为2号样。实施例3将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，往预烧料加入caco3100ppm，sm2o3300ppm，bi2o3300ppm，混合均匀后进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为3号样。实施例4将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，往预烧料加入caco3300ppm，sm2o3300ppm，bi2o3500ppm，混合均匀后进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为4号样。实施例5将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，往预烧料加入caco3300ppm，sm2o3500ppm，bi2o3300ppm，混合均匀后进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为5号样。实施例6将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，往预烧料加入caco3100ppm，sm2o3500ppm，bi2o3500ppm，混合均匀后进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为6号样。对比例1将主成分按fe2o3、zno和mno2的摩尔比为52.5:12:35.5进行配料并混合均匀，然后球磨处理2小时，混合料与水、钢球质量比为1:1:4。将一次球磨料烘干后预烧，预烧温度为920℃，预烧时间为2小时。预烧结束冷却后，进行二次球磨，球磨时间4小时，掺杂料与水、钢球质量比为1:1:4。干燥后制得二次球磨料，加入二次球磨料重量10％的浓度为10％聚乙烯醇溶液，研磨筛分得到100～250μm的造粒料。将造粒料压制成型，成型压力为125mpa，保压时间为30s。将坯体放入高温气氛管式炉中进行烧结，由室温升温至烧结温度1350℃，于1350℃保温3h，从室温升至1100℃的升温阶段为空气气氛，1100℃开始通入氧分压为4％的氧氮混合气体，并一直通入该氧氮混合气体至保温阶段结束；保温结束，随炉降温至室温，此阶段通入纯氮气，最终得到锰锌铁氧体。此样品记为7号样。对以上实施例所得样品进行性能测试，室温25℃下采用软磁交流测量装置mats-2010sa进行测试取得，测试参数设定为频率10～100khz、磁感应强度100mt或200mt。频率25khz下样品振幅磁导率结果如下表1所示：表1频率25khz下样品振幅磁导率样品编号100mt下样品振幅磁导率200mt下样品振幅磁导率147125175248225303343434847451515664550045665652115930735853952100mt和200mt下样品振幅磁导率随频率的变化关系分别如图1和图2所示。由上述性能测试结果可以得出，本发明制得的铁氧体材料与对比例相比具有更高的振幅磁导率。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12