一种大松装密度氧化钽的制备方法与流程

本发明涉及一种大松装密度氧化钽的制备方法。

背景技术：

钽在化学元素周期表中属vb族，原子序数为73。

现有技术中，氧化钽的制备，通常以低钽含量的铌矿为原料，经过氢氟酸和硫酸混酸分解、仲辛醇-hf-h2so4体系中钽与其他杂质元素萃取分离、氟钽酸溶液氨中和沉淀、压滤洗涤、烘干和煅烧筛分工序过程制取氧化钽，工艺流程见图1。在现行行业标准《五氧化二钽》ys/t427-2012中，氧化钽的产品牌号为fta2o5-2，其中f表示粉末，ta2o5表示五氧化二钽（ta2o5）的分子式，2表示产品的纯度为99.4%。现有工艺由于氟钽酸溶液，以ta2o5计，氧化物总量仅为5~20g/l，生产的氧化钽产品，松装密度为0.5~0.7g/cm³，存在产品松装密度特性较低的问题。

技术实现要素：

本发明其目的就在于提供一种大松装密度氧化钽的制备方法，解决了现有技术所制备的产品，存在产品松装密度特性较低的问题。

为实现上述目的而采取的技术方案是，一种大松装密度氧化钽的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)氨中和：向以ta2o5计，氧化物量为5~20g/l的低含量氟钽酸溶液中加入气氨，启动搅拌桨，转速为10~25转/分钟，至ph=3.5~4.5，得到氟钽酸中和液；

(2)加晶种：向氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种，氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:5~10（以ta2o5计），搅拌时间30~60分钟，得到氟钽酸与氢氧化钽混合液；

(3)氨沉淀：向氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨，控制气氨压力<0.6mpa，至ph=8.5~9.5，得到氢氧化钽浆料；

(4)压滤洗涤：将氢氧化钽浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.15g/l，得到氢氧化钽滤料；其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；

(5)烘干：将氢氧化钽滤料在120~180℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中进行烘干，时间为8~15小时，得到氢氧化钽块状粉末；

(6)煅烧筛分：将氢氧化钽块状粉末在旋转式管状炉中，低温区温度控制为350~450℃，高温区温度控制为800~900℃下煅烧，管炉旋转的速度为30~60秒/转，时间为10~15小时，通过60目振筛机筛分，得到大松装密度氧化钽产品；

(7)产品性能检测：按照gb/t15076规定进行分析检测，大松装密度氧化钽产品主成分及杂质含量符合行业标准《五氧化二钽》ys/t427-2012中对产品牌号fta2o5-2的规定，产品的松装密度为1.5~1.8g/cm³。

有益效果

与现有技术相比本发明具有以下优点。

1.本发明所述制备方法，工艺技术稳定、易操作，无需对现有的生产设备进行改造；制备得到的大松装密度氧化钽产品，化学成分中，无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都达到了行业标准《五氧化二钽》ys/t427-2012中产品牌号fta2o5-2的规定，产品松装密度达到1.5~1.8g/cm³；

2.利用本发明制备方法得到的大松装密度氧化钽产品，具有良好的应用性能，达到了行业领先水平，在实际应用中，以本发明所述的大松装密度氧化钽得到了可靠的应用。

附图说明下面结合附图，对本发明作进一步说明。

图1为现有技术中氧化钽的制备流程图；

图2本发明大松装密度氧化钽的制备流程图。

具体实施方式

下面通过结合附图及具体实施例，对本发明做进一步详细说明。

一种大松装密度氧化钽的制备方法，如图2所示，该方法包括以下步骤：

（1）、氨中和：

所述氨中和步骤在氨中和沉淀槽中进行；

将所述低含量氟钽酸溶液，转入氨中和沉淀槽中，启动搅拌桨，转速为10~25转/分钟，打开气氨阀加入气氨，中和至ph=3.5~4.5，得到氟钽酸中和液；

（2）、加晶种：

所述加晶种步骤在氨中和沉淀槽中进行；

将步骤ⅰ得到的氟钽酸中和液，在氨中和沉淀槽中，加入氢氧化钽晶种，氟钽酸料液:氢氧化钽晶种=100:5~10（以ta2o5计），搅拌时间45分钟，得到氟钽酸与氢氧化钽混合液；

（3）、氨沉淀：

所述氨沉淀步骤在氨中和沉淀槽中进行；

将所述氟钽酸与氢氧化钽混合液，在氨中和沉淀槽中，打开气氨阀加入气氨，控制气氨压力为<0.6mpa，至ph=9.0~9.5，得到氟钽酸浆料；

（4）、压滤洗涤：

所述压滤洗涤步骤在压滤机和调洗槽中进行；

将步骤iii得到的氢氧化钽浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，加入60~75℃含氨热纯水，启动搅拌系统进行调洗，反复进行压滤洗涤至残液中氟含量≤0.15g/l，得到氢氧化钽滤料；其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为5~8%；

（5）、烘干：

所述烘干步骤在箱式烘干箱中进行；

将步骤iv得到的氢氧化钽滤料盛于料盘，装入箱式烘干箱，在120~180℃下，烘干8~15小时，得到氢氧化钽块状粉末；

（6）、煅烧筛分：

所述煅烧筛分步骤在旋转式管状炉和筛分机中进行；

将步骤v得到的氢氧化钽块状粉末转入旋转式管状炉，煅烧低温区温度控制为350~450℃，煅烧高温区温度控制为800℃~900℃，管炉旋转的速度为30~60秒/转，煅烧时间为10~15小时。煅烧后，通过60目振筛机筛分，得到大松装密度氧化钽产品。

（7）、性能检测

所述性能检测步骤，按照gb/t15076规定进行分析检测氧化钽产品中各项杂质含量，及氧化钽产品的松装密度。

所述步骤（1）中低含量氟钽酸溶液以ta2o5计，氧化物量为7~15g/l；低含量氟钽酸溶液中加入气氨，启动搅拌桨，转速为15转/分钟，缓慢搅拌，以低含量氟铌酸溶液中不产生浑浊沉淀，至氟钽酸中和液ph=4.0。

所述步骤（2）中氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种，氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:8（以ta2o5计），缓慢搅拌时间45分钟。

所述步骤（3）中氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨，控制气氨压力为<0.3mpa，至ph=9.0~9.5。

所述步骤（4）中氢氧化钽浆料反复进行压滤洗涤后残液中氟含量≤0.10g/l。

所述步骤（5）中高纯氢氧化钽滤料在150~180℃烘干，时间为12~15小时。

所述步骤（6）中高纯氢氧化钽粉末煅烧在隧道推舟炉中，低温区温度控制为400~450℃，高温区温度控制为830~880℃下煅烧，管炉旋转的速度为35~45秒/转，时间为12~15小时。

实施例1

1、氨中和：

（1）低含量氟钽酸溶液1500l，经测定，氧化物浓度以ta2o5计为13.2g/l，氧化物量以ta2o5计=19.8kg，放入氨中和沉淀槽中；

（2）在氨中和沉淀槽中，启动搅拌浆，搅拌桨转速为15转/分钟，打开气氨阀加入气氨，中和至ph=4.0，形成氟钽酸中和液。

2、加晶种：

在氨中和沉淀槽中，加入氢氧化钽晶种，按氟钽酸料液:氢氧化钽晶种=100:8（以ta2o5计）计算需加入氢氧化钽晶种1.58kg（以ta2o5计），搅拌时间45分钟，得到氟钽酸与氢氧化钽混合液；氧化物量以ta2o5计=21.38kg。

3、氨沉淀：

在氨中和沉淀槽中，打开气氨阀加入气氨，控制气氨压力为<0.3mpa，至ph=9.0~9.5，得到氟钽酸浆料。

4、压滤调洗：

（1）将氢氧化钽浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽中；

（2）在调洗槽中，加入70℃含氨热纯水1500l，启动搅拌系统进行调洗除氟，含氨热纯水中氨的重量百分含量为5%；

（3）反复压滤调洗至残液中氟（f）≤0.10g/l，压滤形成氢氧化钽滤料，氧化物量以ta2o5计=20.85kg。

5、烘干：

（1）将氢氧化钽滤料盛于料盘，装入箱式烘干箱；

（2）烘箱温度控制为170℃~180℃，时间为12小时，烘干形成氢氧化钽块状粉末；，氧化物总以ta2o5计=20.64kg。

6、煅烧筛分：

（1）将烘干的氢氧化钽块状粉末转入旋转式管状炉进行煅烧；

（2）煅烧低温区温度控制为400~450℃，煅烧高温区温度控制为830~880℃，管炉旋转的速度为35~45秒/转，煅烧时间为15小时，煅烧形成氧化钽粉末。

（3）将煅烧后的氧化钽粉末，通过60目振筛机筛分，得到大松装密度氧化钽产品，氧化物量以ta2o5计=20.43kg。

7、性能检测：

将煅烧筛分得到的大松装密度氧化钽产品取样，按照gb/t15076规定进行分析检测，主成分及杂质含量见表1，氧化钽产品的松装密度达到1.69g/cm³。

实施例2

1、氨中和：

（1）低含量氟钽酸溶液1430l，经测定，氧化物浓度以ta2o5计为11.7g/l，氧化物量以ta2o5计=16.73kg，放入氨中和沉淀槽中；

（2）在氨中和沉淀槽中，启动搅拌浆，搅拌桨转速为15转/分钟，打开气氨阀加入气氨，中和至ph=4.0，形成氟钽酸中和液。

2、加晶种：

在氨中和沉淀槽中，加入氢氧化钽晶种，按氟钽酸料液:氢氧化钽晶种=100:8（以ta2o5计）计算需加入氢氧化钽晶种1.34kg（以ta2o5计），搅拌时间45分钟，得到氟钽酸与氢氧化钽混合液；氧化物量以ta2o5计=18.07kg。

3、氨沉淀：

在氨中和沉淀槽中，打开气氨阀加入气氨，控制气氨压力为<0.3mpa，至ph=9.0~9.5，得到氟钽酸浆料。

4、压滤调洗：

（1）将氢氧化钽浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽中；

（2）在调洗槽中，加入70℃含氨热纯水1500l，启动搅拌系统进行调洗除氟，含氨热纯水中氨的重量百分含量为5%；

（3）反复压滤调洗至残液中氟（f）≤0.10g/l，压滤形成氢氧化钽滤料，氧化物量以ta2o5计=17.62kg。

5、烘干：

（1）将氢氧化钽滤料盛于料盘，装入箱式烘干箱；

（2）烘箱温度控制为170℃~180℃，时间为12小时，烘干形成氢氧化钽块状粉末；，氧化物总以ta2o5计=17.53kg。

6、煅烧筛分：

（1）将烘干的氢氧化钽块状粉末转入旋转式管状炉进行煅烧；

（2）煅烧低温区温度控制为400~450℃，煅烧高温区温度控制为830~880℃，管炉旋转的速度为35~45秒/转，煅烧时间为15小时，煅烧形成氧化钽粉末。

（3）将煅烧后的氧化钽粉末，通过60目振筛机筛分，得到大松装密度氧化钽产品，氧化物量以ta2o5计=17.44kg。

7、性能检测：

将煅烧筛分得到的大松装密度氧化钽产品取样，按照gb/t15076规定进行分析检测，主成分及杂质含量见表1，氧化钽产品的松装密度达到1.77g/cm³。

表1实施例1和例2制备的大松装密度氧化钽产品质量检测结果

从表1的数据显示，按照本发明所述制备方法制备得到的大松装密度氧化钽产品中杂质含量优于现行行业标准，产品的松装密度分别达到料1.69g/cm³、1.77g/cm³。