本发明属于工业硅冶炼技术领域，涉及用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法。
背景技术：
工业硅又称结晶硅、金属硅，是现代工业生产的重要材料之一。工业硅的用途十分广泛，可应用于电子、炼钢、光学、机械、汽车制造、化工、冶金、医药、国防等领域，被誉为“工业味精”。铝硅合金的耐热、耐磨性好、热膨胀系数小，被广泛用于汽车制造业、航空工业、电器工业和船舶制造等领域。工业硅可以作为非铁基合金的添加剂，也用作要求严格的硅钢的合金剂，是炼钢、非铁基合金冶炼必不可少的脱氧剂；工业硅用于生产有机化合物如硅油、硅橡胶、建筑物防腐剂、白炭黑、一般工业涂料添加剂等；工业硅还用作某些金属的还原剂，用于制造新型陶瓷合金等。
高纯化学级工业硅是集成电路、太阳能光伏发电所需的多晶硅、单晶硅的原料，单晶硅或多晶硅硅片切割后可用于太阳能光伏电池。因金刚线切割硅片具有速度快，耗材低，切割出片率高，硅片薄柔性好，电池转换率高，拉低了硅片成本等优势，2012年～2016年中国主流切片厂家普及了金刚线切割硅片技术。故此，金刚线切割硅片完全替代了传统砂线切割工艺。但是在硅片切割过程中会产生锯末，而锯末的含硅量在90％左右。如何更高效的回收这些工业废料，降低企业成本，缓解环保压力，提升工业废料的附加值至关重要。
目前，普遍采用普通中频感应炉、电弧炉或电阻炉熔炼并回收硅片切割锯末，但是上述熔炼工艺是在大气中完成，硅粒在加热过程中的燃烧氧化率超过40％，对大气造成了新的污染，而且燃烧硅的同时也造成了含硅原料的浪费。
技术实现要素：
本发明的目的是提供用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，解决了现有的金刚线切割硅片产生的含硅粉末料回收利用率低，且产生大气污染的问题。
本发明所采用的一种技术方案是，用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、造粒
采用造粒机对硅锯末料进行造粒，采用烘干机对其进行烘干处理，得到硅粒，备用；
步骤2、熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
步骤3、加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
步骤4、捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；
步骤5、浇注
关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
步骤6、精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出，即得到高纯工业硅。
本发明的特点还在于：
步骤1中，硅粒的外径为8mm，含水率小于5％；硅粒的堆积密度为0.6g/cm3。
步骤1中，烘干处理的温度为100～120℃，时间为1.5h～2.5h。
造粒机的型号为sl-200-37kw。
步骤2中，熔炼的温度为1500～1600℃，频率为300～600hz，功率为800-1000kw，速度为400-600kg/h，熔炼室的真空压力不大于5pa。
捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
步骤5中，浇注室的真空压力不大于5pa。
步骤6中，高纯工业硅的堆积密度为2.3g/cm3。
本发明的有益效果是：
本发明用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，将金刚线切割单晶硅或多晶硅切片中产生的含硅锯末料经过真空炉熔炼后，制得高纯工业硅，提高了废料回收利用率，也节约了资源；本发明用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，实现了在密闭真空环境下连续自动进料、连续真空熔炼、连续浇注，避免了大气进入高温熔炼区氧化含硅锯末料，确保了工业硅的高纯度；本发明用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，整个制备工艺在真空下完成，且不产生废渣、废气，避免了大气污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明涉及用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、造粒
采用造粒机对金刚线切割硅片产生的硅锯末料进行造粒，采用烘干机对其进行烘干处理，得到硅粒，备用；
其中，造粒机的型号为sl-200-37kw；硅粒的直径为8mm，含水率小于5％，硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；烘干处理的温度为100～120℃，时间为1.5h～2.5h。
步骤2、熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
其中，熔炼的温度为1500～1600℃，频率为300～600hz，功率为800～1000kw，速度为400～600kg/h，熔炼室的真空压力不大于5pa；第一炉的熔炼时间为2.8～3.5h，之后每一炉的熔炼时间为1.5h～2h。
步骤3、加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
步骤4、捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；
其中，捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
步骤5、浇注
关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
其中，浇注次数为8～12次/天，浇注高纯工业硅液体的量为600～800kg/次。
步骤6、精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出即可。其中，高纯工业硅堆积密度为2.3g/cm3。
实施例1
(1)造粒
采用造粒机对金刚线切割硅片产生的硅锯末料进行造粒，并采用烘干机在100℃对其烘燥2.5h，得到硅粒，备用；
其中，其中，造粒机的型号为sl-200-37kw；硅粒的直径为8mm，含水率为2.2％，硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；
(2)熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
其中，熔炼的温度为1500℃，频率为480hz，功率为800kw，速度为450kg/h，熔炼室的真空压力为4.5pa；硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；第一炉的熔炼时间为3.5h，之后每一炉的熔炼时间为2h。
(3)加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
(4)捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
(5)浇注
当坩埚内液面距离坩埚口200mm时，关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
其中，浇注次数为8次/天，浇注量依次为612kg、625kg、710kg、725kg、723kg、724kg、650kg、670kg。
(6)精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出即可。
其中，高纯工业硅堆积密度为2.3g/cm3，总产量为5439kg；高纯工业硅中si>99.5％，fe≤0.2％，al≤0.2％，ca≤0.2％。
实施例2、
(1)造粒
采用造粒机对金刚线切割硅片产生的硅锯末料进行造粒，并采用烘干机在110℃对其烘燥2h，得到硅粒，备用；
其中，其中，造粒机的型号为sl-200-37kw；硅粒的直径为8mm，含水率为2.2％，硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；
(2)熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
其中，熔炼的温度为1550℃，频率为480hz，功率为900kw，速度为450kg/h，熔炼室的真空压力为4.5pa；硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；第一炉的熔炼时间为3.2h，之后每一炉的熔炼时间为2h。
(3)加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
(4)捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
(5)浇注
当坩埚内液面距离坩埚口200mm时，关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
其中，浇注次数为8次/天，浇注量依次为640kg、655kg、680kg、692kg、784kg、793kg、750kg、626kg。
(6)精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出即可。
其中，高纯工业硅堆积密度为2.3g/cm3，总产量为5620kg；高纯工业硅中si>99.5％，fe≤0.2％，al≤0.2％，ca≤0.2％。
实施例3、
(1)造粒
采用造粒机对金刚线切割硅片产生的硅锯末料进行造粒，并采用烘干机在120℃对其烘燥1.5h，得到硅粒，备用；
其中，其中，造粒机的型号为sl-200-37kw；硅粒的直径为8mm，含水率为1％，硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；
(2)熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
其中，熔炼的温度为1580℃，频率为500hz，功率为1000kw，速度为550kg/h，熔炼室的真空压力为3pa；硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；第一炉的熔炼时间为2.8h，之后每一炉的熔炼时间为1.7h。
(3)加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
(4)捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
(5)浇注
当坩埚内液面距离坩埚口200mm时，关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
其中，浇注次数为10次/天，浇注量依次为740kg、753kg、783kg、796kg、750kg、791kg、724kg、698kg、650kg、550kg。
(6)精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出即可。
其中，高纯工业硅堆积密度为2.3g/cm3，总产量为7235kg；高纯工业硅中si>99.5％，fe≤0.2％，al≤0.2％，ca≤0.2％。
实施例4、
(1)造粒
采用造粒机对金刚线切割硅片产生的硅锯末料进行造粒，并采用烘干机在110℃对其烘燥2h，得到硅粒，备用；
其中，其中，造粒机的型号为sl-200-37kw；硅粒的直径为8mm，含水率为0.06％，硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；
(2)熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
其中，熔炼的温度为1600℃，频率为490hz，功率为1000kw，速度为580kg/h，熔炼室的真空压力为2pa；硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；第一炉的熔炼时间为2.8h，之后每一炉的熔炼时间为1.5h。
(3)加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
(4)捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
(5)浇注
当坩埚内液面距离坩埚口200mm时，关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
其中，浇注次数为12次/天，浇注量依次为765kg、759kg、788kg、783kg、747kg、762kg、774kg、798kg、750kg、754kg、750kg、820kg。
(6)精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出即可。
其中，高纯工业硅堆积密度为2.3g/cm3，总产量为9250kg；高纯工业硅中si>99.5％，fe≤0.2％，al≤0.2％，ca≤0.2％。
实施例5、
(1)造粒
采用造粒机对金刚线切割硅片产生的硅锯末料进行造粒，并采用烘干机在115℃对其烘燥2.2h，得到硅粒，备用；
其中，其中，造粒机的型号为sl-200-37kw；硅粒的直径为8mm，含水率为0.09％，硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；
(2)熔炼
将硅粒装入真空中频感应炉的真空熔炼室的坩埚内，盖上封头，预抽真空，开启真空中频感应炉对硅粒进行熔炼，得到工业硅液体；
其中，熔炼的温度为1600℃，频率为500hz，功率为980kw，速度为540kg/h，熔炼室的真空压力为3pa；硅粒的堆积密度为0.6g/cm3；第一炉的熔炼时间为2.8h，之后每一炉的熔炼时间为1.6h。
(3)加料
开启真空中频感应炉的真空隔离阀，控制真空加料室的料管将硅粒输送到真空熔炼室的坩埚内，直至将其装满，关闭真空隔离阀；
(4)捣料
控制真空中频感应炉的捣料杆对坩埚内液体上的硅粒进行捣料处理，直至硅粒全部融化，得到高纯工业硅液体；；捣料杆通过柔性多层密封圈与真空熔炼室密封连接。
(5)浇注
当坩埚内液面距离坩埚口200mm时，关闭中频电源，打开真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，将锭模放置在锭模台车上，通过行走驱动机构和台车轨道将锭模运送到坩埚下部，倾动坩埚，将坩埚内的高纯工业硅液体倒入锭模后，放平坩埚，再将锭模移回至锭模室，关闭真空熔炼室与浇注室之间的真空隔离阀，重复步骤2～步骤4；
其中，浇注次数为11次/天，浇注量依次为793kg、650kg、785kg、881kg、797kg、840kg、754kg、711kg、767kg、820kg；620kg。
(6)精整
锭模自燃冷却后，打开锭模室隔离大门，通过台车轨道将锭模送至真空中频感应炉外，锭模内的高纯工业硅液体冷却、凝固后，采用锭模自带夹具将其取出即可。
其中，高纯工业硅堆积密度为2.3g/cm3，总产量为8418kg；高纯工业硅中si>99.5％，fe≤0.2％，al≤0.2％，ca≤0.2％。
实施例1～实施例5的工艺参数的汇总如表1所示：
表1、实施例1～实施例5的工艺参数
从表1可以看出，实施例4的高纯工业硅的日总量最大，故为最佳实施例。5组实验数据表明，硅粒的含水率越低，熔炼温度越高，熔炼室真空压力越低，硅粒的融化速度越快；日浇注次数越多，日产量越大。因此，本发明用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法，将硅粒的含水率控制越低，高纯工业硅的总产量越好。
分别采用中频炉、电弧炉、电阻炉、真空炉熔炼高纯工业硅的工艺参数如表2所示：
表2、中频炉、电弧炉、电阻炉、真空炉熔炼高纯工业硅的数据汇总
从表2可以看出，本发明用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的耗电量低、高纯工业硅的回收率最高，且无废渣、废气的产生，环保又安全。