本发明属于锂电池技术领域，特别是涉及一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺。
背景技术：
硫酸锰，其一水合物为微红色斜方晶体，相对密度为3.50，熔点为700℃，易溶于水，不溶于乙醇，其以多种水合物的形式存在，硫酸锰是合成脂肪酸的作物需要的微量元素，因此硫酸锰可以做为肥料施进土壤，可以增产。硫酸锰加到动物饲料中，有催肥的效果。硫酸锰也是制备其它锰盐的原料和分析试剂，在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中也要用到硫酸锰，因为易潮解，适用范围受到限制。硫酸锰不燃，具刺激性。吸入、摄入或经皮吸收有害，具刺激作用。长期吸入该品粉尘，可引起慢性锰中毒，早期以神经衰弱综合征和神经功能障碍为主，晚期出现震颤麻痹综合征，对环境有危害，对水体可造成污染。
硫酸锰是以一种锰盐，在光、电、磁系材料制备中获得较广泛的应用，由于电池级硫酸锰对杂质要求非常苛刻，必须严格控制对锂离子电池影响较大的钾、钠、钙、镁及重金属等杂质含量，而且现有硫酸锰的制备工艺采用高温焙烧法，但是这种制备工艺的流程较长，而且劳动轻度大，环境污染较为严重，而且锰的利用率很低，浪费的能耗较多，浪费资源。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，采用湿式工艺制备，操作过程不会产生污染，生产过程较为简单，降低了劳动强度，而且锰的利用率搞，减少了能耗和资源的浪费，以解决上述背景技术中硫酸锰制备过程存在的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取15-25千克，进行混合10-20分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌20-40分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液；
步骤二：向浸取后的混合物质中加入稀盐酸，边滴加边对混合物料进行搅拌，并且对混合物进行加热，全部滴加完成后，继续搅拌10-15分钟，搅拌完成后继续静止5-8分钟，等待混合物中固体沉淀保持稳定；
步骤三：继续向混合液体中加入氟化物对混合物中的重金属离子进行沉淀析出，沉淀的时间为1-2小时；
步骤四：将沉淀后的经过静止冷却30-50分钟，利用过滤网对混合物料进行粗过滤，滤渣通过压滤设备进行压滤，将滤渣中的溶液滤出，滤饼通过去离子水反复水洗后2-5次，再次进行压滤，滤液通过ro反渗透膜过滤获得的纯水或去离子水先浸泡10-20min，再将水滤去，重复操作2-3次，得到粗硫化锰溶液；
步骤五：向过滤后的滤液中加入萃取剂和稀释剂对滤液进行萃取，得到精制硫酸锰溶液；
步骤六：将得到的精制硫酸锰溶液进行过滤，过滤后的溶液经过蒸发浓缩，冷却结晶，得到电池级硫酸锰。
本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：步骤一中软锰矿和黄铁矿经过粉碎后的颗粒粒径大小均为300-500目，粉碎后的颗粒均通过烘干机烘干20-40分钟，除去颗粒中的水分。
本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：所述步骤一中使用的硫酸和步骤二中采用的稀盐酸的质量分数分别为65-80％和9.2-10.2。
本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：所述步骤一和步骤二的操作均设置在50-65摄氏度下进行，稀盐酸加入的过程中以10-15kg每小时的速度进行添加。
本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：步骤四中在对滤液萃取之后，向溶液中加入碳酸氢钠调节溶液的酸碱度，利用酸碱测试仪检测溶液ph值在6.5-8.5之间。
本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：所述萃取剂为n，n-二辛基-1-辛胺和n，n-二(1-甲基庚基)乙酰胺中的一种；所述稀释剂为煤油和液体石蜡中的一种。
本发明采用上述所述的电池级硫酸锰溶液的制备工艺，进一步：所述步骤六过滤操作采用的过滤装置过滤直径大小为5-15目。
本发明的有益效果是：本发明制备硫酸锰的工艺采用湿式工艺制备，操作过程不会产生污染，生产过程较为简单，降低了劳动强度，而且锰的利用率高，减少了能耗和资源的浪费，解决了现有硫酸锰的制备工艺采用高温焙烧法，但是这种制备工艺的流程较长，而且劳动轻度大，环境污染较为严重，而且锰的利用率很低，浪费的能耗较多，浪费资源的问题，适合工业化批量生产。
具体实施方式
在下文中，将参照本发明的电池级硫酸锰溶液的制备工艺的实施例。
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
本说明书辅助说明本发明的构思，示意性地表示各部分的形状及其相互关系。
本发明一种实施例的一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取15-25千克，进行混合10-20分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌20-40分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液，步骤一中软锰矿和黄铁矿经过粉碎后的颗粒粒径大小均为300-500目，粉碎后的颗粒均通过烘干机烘干20-40分钟，除去颗粒中的水分；
步骤二：向浸取后的混合物质中加入稀盐酸，边滴加边对混合物料进行搅拌，并且对混合物进行加热，全部滴加完成后，继续搅拌10-15分钟，搅拌完成后继续静止5-8分钟，等待混合物中固体沉淀保持稳定，步骤一中使用的硫酸和步骤二中采用的稀盐酸的质量分数分别为65-80％和9.2-10.2，步骤一和步骤二的操作均设置在50-65摄氏度下进行，稀盐酸加入的过程中以10-15kg每小时的速度进行添加；
步骤三：继续向混合液体中加入氟化物对混合物中的重金属离子进行沉淀析出，沉淀的时间为1-2小时；
步骤四：将沉淀后的经过静止冷却30-50分钟，利用过滤网对混合物料进行粗过滤，滤渣通过压滤设备进行压滤，将滤渣中的溶液滤出，滤饼通过去离子水反复水洗后2-5次，再次进行压滤，滤液通过ro反渗透膜过滤获得的纯水或去离子水先浸泡10-20min，再将水滤去，重复操作2-3次，得到粗硫化锰溶液，步骤四中在对滤液萃取之后，向溶液中加入碳酸氢钠调节溶液的酸碱度，利用酸碱测试仪检测溶液ph值在6.5-8.5之间；
步骤五：向过滤后的滤液中加入萃取剂和稀释剂对滤液进行萃取，得到精制硫酸锰溶液；
步骤六：将得到的精制硫酸锰溶液进行过滤，过滤后的溶液经过蒸发浓缩，冷却结晶，得到电池级硫酸锰，萃取剂为n，n-二辛基-1-辛胺和n，n-二(1-甲基庚基)乙酰胺中的一种；稀释剂为煤油和液体石蜡中的一种，步骤六过滤操作采用的过滤装置过滤直径大小为5-15目。
实施例一：
一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取15千克，进行混合10分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌20分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液，软锰矿和黄铁矿经过粉碎后的颗粒粒径大小均为300目，粉碎后的颗粒均通过烘干机烘干20分钟，除去颗粒中的水分；
步骤二：向浸取后的混合物质中加入稀盐酸，边滴加边对混合物料进行搅拌，并且对混合物进行加热，全部滴加完成后，继续搅拌10分钟，搅拌完成后继续静止5分钟，等待混合物中固体沉淀保持稳定，采用的稀盐酸的质量分数分别为65％和9.2，操作温度均设置在50摄氏度下进行，稀盐酸加入的过程中以10kg每小时的速度进行添加；
步骤三：继续向混合液体中加入氟化物对混合物中的重金属离子进行沉淀析出，沉淀的时间为1小时；
步骤四：将沉淀后的经过静止冷却30分钟，利用过滤网对混合物料进行粗过滤，滤渣通过压滤设备进行压滤，将滤渣中的溶液滤出，滤饼通过去离子水反复水洗后2次，再次进行压滤，滤液通过ro反渗透膜过滤获得的纯水或去离子水先浸泡10-20min，再将水滤去，重复操作2次，得到粗硫化锰溶液，在对滤液萃取之后，向溶液中加入碳酸氢钠调节溶液的酸碱度，利用酸碱测试仪检测溶液ph值在6.5；
步骤五：向过滤后的滤液中加入萃取剂和稀释剂对滤液进行萃取，得到精制硫酸锰溶液；
步骤六：将得到的精制硫酸锰溶液进行过滤，过滤后的溶液经过蒸发浓缩，冷却结晶，得到电池级硫酸锰，萃取剂为n，n-二辛基-1-辛胺和n，n-二(1-甲基庚基)乙酰胺中的一种；稀释剂为煤油和液体石蜡中的一种，过滤操作采用的过滤装置过滤直径大小为5目。
实施例二：本实施例与实施例一的区别在于：
一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取16千克，进行混合15分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌20分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液，软锰矿和黄铁矿经过粉碎后的颗粒粒径大小均为350目，粉碎后的颗粒均通过烘干机烘干25分钟，除去颗粒中的水分；
步骤二：向浸取后的混合物质中加入稀盐酸，边滴加边对混合物料进行搅拌，并且对混合物进行加热，全部滴加完成后，继续搅拌15分钟，搅拌完成后继续静止8分钟，等待混合物中固体沉淀保持稳定，采用的稀盐酸的质量分数分别为705％和10，操作温度均设置在50摄氏度下进行，稀盐酸加入的过程中以12kg每小时的速度进行添加；
步骤三：继续向混合液体中加入氟化物对混合物中的重金属离子进行沉淀析出，沉淀的时间为1.5小时；
步骤四：将沉淀后的经过静止冷却35分钟，利用过滤网对混合物料进行粗过滤，滤渣通过压滤设备进行压滤，将滤渣中的溶液滤出，滤饼通过去离子水反复水洗后2次，再次进行压滤，滤液通过ro反渗透膜过滤获得的纯水或去离子水先浸泡10-20min，再将水滤去，重复操作3次，得到粗硫化锰溶液，在对滤液萃取之后，向溶液中加入碳酸氢钠调节溶液的酸碱度，利用酸碱测试仪检测溶液ph值在7；
步骤五：向过滤后的滤液中加入萃取剂和稀释剂对滤液进行萃取，得到精制硫酸锰溶液；
步骤六：将得到的精制硫酸锰溶液进行过滤，过滤后的溶液经过蒸发浓缩，冷却结晶，得到电池级硫酸锰，萃取剂为n，n-二辛基-1-辛胺和n，n-二(1-甲基庚基)乙酰胺中的一种；稀释剂为煤油和液体石蜡中的一种，过滤操作采用的过滤装置过滤直径大小为8目。
实施例三：本实施例与实施例一和实施例二的区别在于：
一种电池级硫酸锰溶液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将软锰矿和黄铁矿分别经过矿石粉碎机器粉碎后各称取25千克，进行混合20分钟，向着混合后的混合物料中加入硫酸，搅拌40分钟后静置进行浸取，得到硫酸锰溶液，步骤一中软锰矿和黄铁矿经过粉碎后的颗粒粒径大小均为500目，粉碎后的颗粒均通过烘干机烘干40分钟，除去颗粒中的水分；
步骤二：向浸取后的混合物质中加入稀盐酸，边滴加边对混合物料进行搅拌，并且对混合物进行加热，全部滴加完成后，继续搅拌15分钟，搅拌完成后继续静止8分钟，等待混合物中固体沉淀保持稳定，步骤一中使用的硫酸和步骤二中采用的稀盐酸的质量分数分别为80％和10.2，步骤一和步骤二的操作均设置在65摄氏度下进行，稀盐酸加入的过程中以15kg每小时的速度进行添加；
步骤三：继续向混合液体中加入氟化物对混合物中的重金属离子进行沉淀析出，沉淀的时间为2小时；
步骤四：将沉淀后的经过静止冷却50分钟，利用过滤网对混合物料进行粗过滤，滤渣通过压滤设备进行压滤，将滤渣中的溶液滤出，滤饼通过去离子水反复水洗后5次，再次进行压滤，滤液通过ro反渗透膜过滤获得的纯水或去离子水先浸泡20min，再将水滤去，重复操作3次，得到粗硫化锰溶液，步骤四中在对滤液萃取之后，向溶液中加入碳酸氢钠调节溶液的酸碱度，利用酸碱测试仪检测溶液ph值在8.5之间；
步骤五：向过滤后的滤液中加入萃取剂和稀释剂对滤液进行萃取，得到精制硫酸锰溶液；
步骤六：将得到的精制硫酸锰溶液进行过滤，过滤后的溶液经过蒸发浓缩，冷却结晶，得到电池级硫酸锰，萃取剂为n，n-二辛基-1-辛胺和n，n-二(1-甲基庚基)乙酰胺中的一种；稀释剂为煤油和液体石蜡中的一种，步骤六过滤操作采用的过滤装置过滤直径大小为15目。
上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。