一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺的制作方法

本发明涉及氧氯化锆加工工艺，确切地说是一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺。

背景技术：

现在高纯氧氯化锆的生产工艺，锆英砂加氢氧化钠高温分解成锆酸钠和硅酸钠，通过水洗除去硅酸钠，再用盐酸溶解、浓缩、结晶、溶解、过滤除去水不溶物，得到锆溶液后再浓缩二次结晶，脱水后得氧氯化锆晶体。然后氧氯化锆晶体再经过水溶解后，再次结晶得到低铁高纯的氧氯化锆，以上工艺得到低铁高纯的氧氯化锆需要经过三次结晶工艺，蒸汽、盐酸、电费能源等消耗高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺，该工艺氧氯化锆溶液的生产，减少了一次结晶工序，产品质量同样达到了标准。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：

一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺，包含以下步骤：

（1）碱熔工序，是把锆英砂加入600℃的片碱中，熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠；

（2）水洗、压滤工序，经水洗把硅酸钠洗掉，形成硅酸钠水溶液做为副产品销售，硅酸锆经水洗压滤后成滤饼；

（3）转型工序，步骤（2）的滤饼加水搅拌成料浆后，加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼；

（4）酸化工序，步骤（3）的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序，加温溶解后调整酸度和锆含量，二氧化锆220kg/l，酸度是7当量浓度；

（5）一次冷却结晶工序，步骤（4）的溶液输送到结晶槽自然冷却；

（6）溶解过滤工序，步骤（5）经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液，用搅拌机搅匀，加絮凝剂，化验酸度4.5当量浓度，锆含量105kg/l，合格后打入压力罐，加压压滤，清液放入清液储罐，清液进行第二次精滤，可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液；

（7）萃取，氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽，利用萃取剂萃出杂质，得到纯净的清液；

（8）浓缩工序，步骤（7）的清液进入预热罐预热，经预热后打入蒸发罐浓缩；二氧化锆含量210kg/l，酸度是6.8当量浓度；

（9）二次结晶，步骤（8）的浓缩液进行二次结晶，自然降温至35℃；

（10）溶解及萃取，将步骤（9）的二次结晶的氧氯化锆具体，用纯净水溶解达到饱和状态后，用萃取剂萃取出溶液中的铁类杂质，得到氧氯化锆溶液。

与现有技术相比，其突出的特点是：

（1）在压滤除硅工序后加一道萃取工序，用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里，从而减少清液中杂质的含量，其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下。

（2）减少产品的第三次结晶工艺，大大减少蒸汽、盐酸、电费能源等消耗。

（3）方便客户使用，客户无需要溶解工序，减少了人工及设备成本，提高生产效率。

进一步的优选技术方案如下：。

所述的步骤（6）中矿渣与步骤（2）所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。

废碱液和硅渣生产成硅酸钠，作为产品销售，废的酸性母液水，回收里边的氯氧化锆后，再回收里面的氧化钪，生产中少量的污水达标排放到园区的污水处理厂，有利环保。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

参见图1可知，本发明的一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺，包含以下步骤：

（1）碱熔工序，是把锆英砂加入600℃的片碱中，熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠；

（2）水洗、压滤工序，经水洗把硅酸钠洗掉，形成硅酸钠水溶液做为副产品销售，硅酸锆经水洗压滤后成滤饼；

（3）转型工序，步骤（2）的滤饼加水搅拌成料浆后，加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼；

（4）酸化工序，步骤（3）的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序，加温溶解后调整酸度和锆含量，二氧化锆220kg/l，酸度是7当量浓度；

（5）一次冷却结晶工序，步骤（4）的溶液输送到结晶槽自然冷却；

（6）溶解过滤工序，步骤（5）经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液，用搅拌机搅匀，加絮凝剂，化验酸度4.5当量浓度，锆含量105kg/l，合格后打入压力罐，加压压滤，清液放入清液储罐，清液进行第二次精滤，可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液；

（7）萃取，氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽，利用萃取剂萃出杂质，得到纯净的清液；

（8）浓缩工序，步骤（7）的清液进入预热罐预热，经预热后打入蒸发罐浓缩；二氧化锆含量210kg/l，酸度是6.8当量浓度；

（9）二次结晶，步骤（8）的浓缩液进行二次结晶，自然降温至35℃；

（10）溶解及萃取，将步骤（9）的二次结晶的氧氯化锆具体，用纯净水溶解达到饱和状态后，用萃取剂萃取出溶液中的铁类杂质，得到氧氯化锆溶液。

所述的步骤（6）中矿渣与步骤（2）所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。

本实施例的优点在于：

（1）在压滤除硅工序后加一道萃取工序，用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里，从而减少清液中杂质的含量，其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下。

（2）减少产品的第三次结晶工艺，大大减少蒸汽、盐酸、电费能源等消耗。

（3）方便客户使用，客户无需要溶解工序，减少了人工及设备成本，提高生产效率。

（4）废碱液和硅渣生产成硅酸钠，作为产品销售，废的酸性母液水，回收里边的氯氧化锆后，再回收里面的氧化钪，生产中少量的污水达标排放到园区的污水处理厂，有利环保。

以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。

技术特征：

1.一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺，其特征在于包含以下步骤：

（1）碱熔工序，是把锆英砂加入600℃的片碱中，熔融15分钟后得硅酸锆和硅酸钠；

（2）水洗、压滤工序，经水洗把硅酸钠洗掉，形成硅酸钠水溶液做为副产品销售，硅酸锆经水洗压滤后成滤饼；

（3）转型工序，步骤（2）的滤饼加水搅拌成料浆后，加母液水调整ph值6.5---7.5后再压滤成滤饼；

（4）酸化工序，步骤（3）的滤饼加淋洗液搅拌成料浆后打入酸化工序，加温溶解后调整酸度和锆含量，二氧化锆220kg/l，酸度是7当量浓度；

（5）一次冷却结晶工序，步骤（4）的溶液输送到结晶槽自然冷却；

（6）溶解过滤工序，步骤（5）经过72小时后结晶槽中加洗硅渣的酸性含锆水溶液，用搅拌机搅匀，加絮凝剂，化验酸度4.5当量浓度，锆含量105kg/l，合格后打入压力罐，加压压滤，清液放入清液储罐，清液进行第二次精滤，可得硅渣、二次精滤的氧氯化锆溶液的清液；

（7）萃取，氧氯化锆溶液的清液打入萃取槽，利用萃取剂萃出杂质，得到纯净的清液；

（8）浓缩工序，步骤（7）的清液进入预热罐预热，经预热后打入蒸发罐浓缩；二氧化锆含量210kg/l，酸度是6.8当量浓度；

（9）二次结晶，步骤（8）的浓缩液进行二次结晶，自然降温至35℃；

（10）溶解及萃取，将步骤（9）的二次结晶的氧氯化锆具体，用纯净水溶解达到饱和状态后，用萃取剂萃取出溶液中的铁类杂质，得到氧氯化锆溶液。

2.根据权利要求1所述的高纯氧氯化锆溶液生产工艺，其特征在于：所述的步骤（6）中矿渣与步骤（2）所产生的洗涤碱液混合生产无水偏硅酸钠。

技术总结
本发明公开了一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺，包括以下步骤：（1）碱熔工序、（2）水洗、压滤工序、（3）转型工序、（4）酸化工序、（5）一次冷却结晶工序、（6）溶解过滤工序、（7）萃取、（8）浓缩工序、（9）二次结晶、（10）酸洗过滤工序。本发明在压滤除硅工序后加一道萃取工序，用萃取剂把清液中的三氧化二铁和一些杂质萃取到萃取剂里，从而减少清液中杂质的含量，其中三氧化二铁的含量可控制在1ppm以下，减少产品的第三次结晶工艺，大大减少蒸汽、盐酸、电费能源等消耗。

技术研发人员：刘振明;刘福来;刘敬东
受保护的技术使用者：山东鸿远新材料科技有限公司
技术研发日：2019.12.19
技术公布日：2020.04.10