一种大尺寸晶体生长装置的制作方法

本实用新型涉及一种大尺寸晶体生长装置，属于晶体生长的技术领域。

背景技术：

碳化硅(sic)单晶具有高导热率、高击穿电压、载流子迁移率极高、化学稳定性很高等优良的半导体物理性质，可以制作成在高温、强辐射条件下工作的高频、高功率电子器件和光电子器件，在国防、高科技、工业生产、供电、变电领域有巨大的应用价值，被看作是极具发展前景的第三代宽禁带半导体材料。

尽管近几年物理气象传输法(pvt)生长碳化硅晶体取得了长足的进步，但其生长晶体的稳定性仍需要进一步研究。比如坩埚发热不均匀造成其使用次数的下降和长晶稳定性的波动，碳化硅晶体尺寸的扩大能大幅降低功率器件、电子电力器件的成本。

目前在pvt生长晶体的方法中，广泛使用的是中频感应线圈加热，感应线圈为螺旋状，这种螺旋状感应线圈线圈加热时会有很多局限性，例如：1、线圈的每匝之间存在较大缝隙；2、线圈的高度没有远高于其直径；这都会使感应线圈产生的磁场偏离线圈中轴线，并且是不均匀的。这种磁场的不均匀会导致坩埚上每个小区域磁通量的变化不均匀，从而导致坩埚发热量不均匀，最直接的就会导致生长的晶体厚度不均匀，坩埚和保温的损耗不均匀而影响以后的使用效果，生长原料的蒸发不均匀而使料面塌陷，这都会造成长晶的不稳定性。特别是大尺寸碳化硅(6-8英寸)晶体的生长，更需要长晶的稳定性。任何一点波动都可能导致晶体缺陷。

现有技术中cn105256371b中，公开了一种提高物理气相传输法晶体生长炉温场均匀性的装置，包括晶体生长炉，所述晶体生长炉包括射频电源、接触电极、线圈、保温层和石墨单晶生长装置，所述线圈以水平轴对称方式均匀布置在所述保温层外侧，该线圈可通过旋转装置实现绕保温层旋转；所述线圈的数量为单根，所述单根线圈以弓字型方式缠绕在保温层外侧；或所述线圈的数量为两根，所述两根线圈分别以弓字型方式缠绕并对称设置在保温层的外侧。所述线圈以弓字型方式缠绕，存在线圈的弯折处，使得弯折处的温度比较集中，感应线圈产生的磁场也会偏离线圈中轴线，磁场不均匀也会影响温度的均匀性，影响长晶的稳定性。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本实用新型提供了一种大尺寸晶体生长装置，该装置通过优化感应线圈的设置，以提高晶体生长室温度场的分布均匀性，降低了长晶应力，从而提高长晶的稳定性。

本申请采用的技术方案如下：

一种大尺寸晶体生长装置，其由内向外依次包括：晶体生长室、第一石英管、感应线圈、第二石英管，晶体生长室用于生长大尺寸晶体，感应线圈呈螺旋状缠绕设置于第一石英管外侧，感应线圈的匝间距为0-6mm，感应线圈设置在旋转机构上，旋转机构控制感应线圈转动。

优选的，线圈高度与线圈直径的比值为1.2～3。

优选的，第一石英管和第二石英管内均流通循环冷却水。

优选的，所述感应线圈的轴截面为橄榄形或哑铃型。

优选的，线圈的最大直径与其最小直径差不大于第一、第二石英管间的水平距离。

优选的，所述感应线圈的电源电流大小由电流控制组件控制，电流控制组件包括滑动触头、接触环、中频电源，感应线圈的两端分别通过滑动触头和接触环与中频电源连接，电流控制组件由控制系统控制。

优选的，所述旋转机构包括用于控制感应线圈绕第一石英管旋转的电机。

优选的，所述感应线圈的两端插接在绝缘圆盘上，绝缘圆盘与电机的旋转轴连接，电机由控制系统控制。

优选的，所述晶体生长室位于感应线圈的中心。

优选的，所述晶体生长室为石墨坩埚。

本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型通过优化感应线圈的设置，减小线圈的匝间距，来提高感应线圈产生磁场的均匀性，可以使晶体生长室四周的温度尽可能均匀，有效地减少晶体四周厚度不均匀的现象，有效地减少料面出现的某一方向上的塌陷，使晶体生长室沿各个方向上被侵蚀的速率一样，增加了这些耗材的使用次数和长晶的稳定性。

(2)本实用新型通过设置的旋转机构使得感应线圈绕第一石英管旋转，从而减少坩埚发热量不均匀，提高生长晶体的均匀性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型用于生长大尺寸的碳化硅单晶生长装置的结构示意图；

图2为本实用新型一实施例中的感应线圈的示意图；

图3为本实用新型另一实施例中的感应线圈的示意图；

图4为本发明实施例样品的高分辨xrd图像；

其中，1、石墨坩埚；2、第一石英管；3、感应线圈；4、第二石英管；5、温度测量装置；6、滑动触头；7、接触环；8、控制系统；9、电机；10、中频电源。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

本申请提供了一种晶体取出装置，适用于在坩埚内部上端的籽晶上生长晶体的取出，尤其适用于使用籽晶托架生长晶体的取出，所述晶体包括但不限于碳化硅、单晶硅、多晶硅等。

实施例1：本申请用于生长大尺寸的碳化硅单晶生长装置的具体结构：

如图1所示，用于生长大尺寸的碳化硅单晶生长装置由内向外依次包括：晶体生长室、第一石英管2、感应线圈3、第二石英管4，晶体生长室其用于生长大尺寸晶体；感应线圈3，其缠绕设置于第一石英管2外侧，用于对晶体生长室加热，感应线圈的匝间距为0-6mm，通过减小线圈的匝间距，来提高感应线圈3产生的磁场的均匀性；感应线圈3还通过设置的旋转机构使其绕第一石英管2旋转。线圈匝间大于6mm，会影响温度场的均匀性，从而影响碳化硅晶体的长晶质量。

所述线圈高度与线圈直径的比值为1.2～3，优选的，线圈高度与线圈直径的比值为2。线圈高度与直径的比值越大，磁场越接近匀强磁场，从而坩埚的发热越均匀，长晶也就越均匀。

所述第一石英管2和第二石英管4内均流通循环冷却水，用于对感应线圈3降温。第一石英管2和第二石英管4内均流通循环冷却水，用于对感应线圈3降温。第一石英管2和第二石英管4均为双层石英管。第一石英管2内通循环水可以有效地给炉腔散热并给感应线圈散热。感应线圈3为实心的铜线圈，热塑性强，在加热到较高的温度时，容易变形，影响其使用寿命，第一石英管2流通冷却水，对感应线圈的内侧降温，由于感应线圈为实心的，会使得感应线圈降温不均匀；第二石英管4流通循环冷却水可以对感应线圈外侧降温，使感应线圈降温更均匀；如果感应线圈温度过高，会使得感应线圈产生的温度场发生波动，间接影响了晶体生长的均匀性；因此，第二石英管4流通循环冷却水可以提高晶体生长的均匀性。

在优选实施方式中，为了适应不同的要求，例如在加热时使坩埚获得较大的本征温度梯度，即调节线圈形状就能实现的，感应线圈3可以采用轴截面为橄榄形的线圈，如图2所示。相应的，为了使线圈有较小的本征温度梯度，感应线圈3可以采用轴截面为哑铃形状的线圈，如图3所示。相应的，第一石英管2和第二石英管4的形状也做同样的改变。

在具体实施方式中，所述旋转机构包括用于控制感应线圈3旋转的电机；优选的，感应线圈3的两端插接在绝缘圆盘上，绝缘圆盘与电机9的旋转轴连接；优选的，电机9由控制系统8控制。

感应线圈3中的电源电流大小由电流控制组件控制；优选的，电流控制组件包括滑动触头6、接触环7、中频电源10，感应线圈3的两端分别通过滑动触头6和接触环7与中频电源10连接；优选的，电流控制组件由控制系统8控制。晶体生长室的温度由温度测量装置5测得，温度测量装置5与控制系统8连接。控制系统8根据设置的温度与温度测量装置5的温度大小，通过滑动滑动触头6来调整中频电源电流的大小。

为了保证晶体生长室的发热均匀性，长晶前晶体生长室要尽量位于感应线圈3的中心，即使有较小偏差，可以通过感应线圈3的旋转来避免误差。所述晶体生长室为石墨坩埚1，感应线圈3通电后，对石墨坩埚1进行加热，本申请的装置保证了石墨坩埚的发热均匀性。

实施例2：碳化硅单晶的生长

根据本申请的实施方式，一种生长大尺寸碳化硅单晶的生长方法包括：

(1)组装阶段：放置原料和籽晶于晶体生长室，即石墨坩埚1，并在生长装置底部和侧部垫放保温毡，将晶体生长室的气氛置换为保护气气氛；

(2)加热升温阶段：生长装置内抽真空，然后通入保护气，生长装置内绝对压力维持在0.8×10⁴-1.2×10⁴pa；由控制系统控制中频电源通电，同时开启温度测量装置，并且开始旋转感应线圈，感应线圈转动，转速为3-30r/min，直到晶体生长室达到1800-2000k；

(3)长晶阶段：这时温度的均匀程度决定长晶的质量和耗材的使用次数，因此，加快感应线圈的转速，保持10-70r/min，保持加热稳定，根据设置的温度，控制系统会自动调整中频电源电流的大小与线圈转动速度，持续控制使温度控制在2200-2800k，同时控制生长装置中的绝对压强在500-5000pa。长晶过程中，第一石英管2和第二石英管4内均一直流通循环冷却水。

(4)降温阶段：晶体在一个非常缓慢的速度且温度非常均匀的环境下降温，可以减小晶体里面的残余应力。因此设置好降温速度，缓慢减小加热电流，使降温速度维持在6-10k/h，同时感应线圈转速维持在3-30r/min，温度降到室温，长晶完成。

(5)开炉阶段：得到晶体。

具体的实施条件如表1所示：

表1本发明实施例样品的工艺参数

此外，设置3个对比例，对比例1感应线圈不旋转。对比例2中感应线圈匝间距为7mm，设置线圈旋转；对比例3中感应线圈高度与直径的比值为1，设置线圈旋转；对比例4中感应线圈外层只有第一石英管流通循环冷却水，第二石英管没有流通循环冷却水；对比例1～4中的其余制备工艺与样品1的制备工艺相同。

对样品1～6及对比样品1～4的所有样品的晶体质量进行检测。其中晶体四个点的厚度分别在长晶结束后用游标卡尺测量得到，结晶质量用高分辨xrd测量得出，样品1的高分辨xrd图像见图4，所有样品的测试结果见表2。

如图4所示，样品1的高分辨xrd图像，半高宽为14.4，原料塌陷的情况用肉眼就能看出，晶体表面的相变裂纹用肉眼就能看到。如表2所示，样品1和对比样品1作对比可以得出，旋转线圈对于长晶质量，结晶质量都有一个明显的提升。样品1和对比样品2做对比，可以得出线圈匝间距过大会导致温度场的不均匀从而影响碳化硅晶体的长晶质量。样品1和对比样品3做对比，可以得出线圈的高度与直径的比值大小对晶体质量的影响；其中，同样直径的线圈中，线圈越高，磁场越接近匀强磁场，从而坩埚的发热越均匀，长晶越均匀；样品1和对比样品4做对比，可以得出感应线圈外侧流通循化冷却水，可以提高碳化硅晶体的长晶质量。

表2所有样品的晶体质量的检测结果

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。