一种3D彩色陶瓷背板的制备方法与流程

本发明涉及陶瓷背板技术领域，尤其涉及一种3d彩色陶瓷背板的制备方法。

背景技术：

随着电子技术行业的迅猛发展，如智能手机行业，为获得更多的市场份额，手机制造商通过各种途径进行手机的创新与优化来提高产品的辨识度，其中，手机背板也是其优化的重要因素之一。

彩色陶瓷背板湿润如玉、耐磨损、永久光泽、可以满足5g通信和无线充电的需求，现有的彩色陶瓷手机背板主要材质为多晶氧化锆，其制备工艺流程主要为彩色陶瓷粉体制备、生坯成型、脱脂、烧结、cnc加工、研磨、抛光。目前常用的3d彩色氧化锆陶瓷手机背板的制备方法主要有三种：

①干压成型技术：将粉料加少量粘合剂造粒，然后装入模具中，在压力机上加压，使粉粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固地结合，形成一定形状的坯体。该技术适宜于结构简单的成型产品制备，且该技术对粉料要求高，难以控制，制备3d结构的用料量是成型产品用量的3-5倍；

②注射成型技术：将陶瓷粉体与有机粘接剂在专用混炼设备中混炼，然后通过注塑机在高压下注射入模具成型制备生坯，主要生产外形复杂，尺寸精确或带嵌件的小型精密陶瓷件；该技术难以彻底清理注塑使用的螺杆及模具，且专用注塑机台及模具投入成本高；注塑喂料有机粘接剂含量14-16％较高，脱脂时间长；对于大面积产品注塑后密度不均，烧结坯体后加工外观气孔率高；

③流延成型技术：该技术适合生产薄片状制品，但制品形状比较单一，其至多可以生产2.5d或2.75d的后盖，对生产3d的后盖比较困难。

现有技术制备的3d彩色陶瓷背板成本较高，翘曲度高，且产品外观良率低，稳定性差，脱脂效率低，导致3d彩色陶瓷背板无法获得规模化生产。

技术实现要素：

本发明提供一种3d彩色陶瓷背板的制备方法，解决的技术问题是，现有技术制备的3d彩色陶瓷背板成本高，翘曲度高，且产品外观良率低，稳定性差，脱脂效率低，无法获得规模化生产。

为解决以上技术问题，本发明提供一种3d彩色陶瓷背板的制备方法，包括以下步骤：

a1.制备陶瓷浆料；

a2.将所述陶瓷浆料注入3d模具中，制作3d陶瓷背板生坯；

a3.对所述3d陶瓷背板生坯进行高温烧结，得到3d彩色陶瓷背板坯料；

a4.对所述3d彩色陶瓷背板坯料进行修磨及抛光操作，得到3d彩色陶瓷背板。

进一步地，所述步骤a1具体包括以下步骤：

a1-1.将有机聚合物单体、交联剂加入至去离子水中混合搅拌使其充分溶解，再加入分散剂混合均匀后得到预混液；

a1-2.将陶瓷粉体、增塑剂加入到所述预混液中，在球磨机中混合均匀，得到初始浆料；

a1-3.将所述初始浆料在真空下脱气后，加入引发剂、催化剂、酒精搅拌后获得所述陶瓷浆料。

具体地，在所述步骤a1-1中，所述有机聚合物单体包括丙烯酰胺、甲基二丙烯酰胺中的至少一种；

所述交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种；

所述分散剂包括柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵中的至少一种；

所述有机聚合物单体、所述交联剂、所述分散剂占所述陶瓷浆料的质量百分配比为(5％～25％)：(0.05％～2.5％)：(0.2％～3％)。

进一步地，在所述步骤a1-2中，所述陶瓷粉体占所述陶瓷浆料的体积百分配比为40％～60％；

所述增塑剂包括聚乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种，所述增塑剂占所述陶瓷浆料的质量百分配比为0.5％～2.0％。

更进一步地，在所述步骤a1-2中，所述陶瓷粉体为彩色陶瓷粉体或白色陶瓷粉体；

所述彩色陶瓷粉体中含有氧化钇作为稳定剂，含有过渡金属化合物及稀土金属化合物作为着色剂，所述稳定剂占所述陶瓷浆料的浓度百分配比为2.0％mol～6.0％mol，所述着色剂的粒度为d50＝0.20～0.60μm；

所述白色陶瓷粉体主要成分为氧化锆，其中含有氧化钇作为稳定剂，所述稳定剂占所述陶瓷浆料的浓度百分配比为2.0％mol～5.0％mol，所述氧化锆的粒度为d50＝0.20～0.60μm。

具体地，在所述步骤a1-3中，所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为四甲基乙二胺；

所述引发剂、所述催化剂、所述酒精占所述陶瓷浆料的质量百分配比为(0.05％～0.30％)：(0.01％～0.1％)：(0.1％～1.0％)。

进一步地，所述步骤a2具体包括以下步骤：

a2-1.将所述陶瓷浆料注入3d结构定型模具内并施加压力；

a2-2.将所述3d结构定型模具置于恒温恒湿箱中加热交联聚合固化后卸压脱模得到坯体；

a2-3.将所述坯体置于干燥炉中进行干燥后得3d彩色或白色陶瓷背板生坯；

具体地，在所述步骤a2-1中，所述3d结构定型模具包括3d结构仿形玻璃、塑胶或金属模具，施加的压力为0.1～0.5mpa；

具体地，在所述步骤a2-2中，所述恒温恒湿箱的温度为40～80℃、湿度70～90％，固化时间为5～60min；

具体地，在所述步骤a2-3中，所述干燥炉的温度为40～60℃，所述3d彩色或白色陶瓷背板生坯的长宽边位置分别设有支撑柱。

进一步地，针对所述3d彩色陶瓷背板生坯，所述步骤a3具体为：将所述3d彩色陶瓷背板生坯置于莫来石板或多孔氧化锆垫片后装入特定烧结炉中，并于1400～1600℃下保温1h～5h进行脱烧一体，得到所述3d彩色陶瓷背板坯料；

进一步地，针对所述3d白色陶瓷背板生坯，所述步骤a3具体为：将所述3d白色陶瓷背板生坯脱脂并预烧至800～1200℃，再利用喷涂、浸泡或丝印的方法将其覆上着色液或于外表面不同位置涂刷不同厚度、不同浓度的着色液后进行干燥，然后于1400-1600℃下保温1h～5h进行烧结，得到统一颜色或色彩渐变的所述3d彩色陶瓷背板坯料。

具体地，所述特定烧结炉为排气量可控的可实现脱脂烧结一体进行的箱式炉或推板炉；

具体地，所述着色液为稀土金属化合物以及过渡金属化合物溶液。

本发明提供的一种3d彩色陶瓷背板的制备方法，采用凝胶注膜的方法将陶瓷粉体与有机单体、交联剂、脱泡剂、增塑剂、催化剂和引发剂等融合制备成陶瓷浆料，并与3d成型模具结合制得3d净尺寸陶瓷背板，再经精修以及抛光得到3d彩色陶瓷背板；该方法成型设备简单，大幅度降低了原材料成本，有利于3d彩色陶瓷背板规模化生产，且凝胶注模的坯料组分均匀，密度一致性好，产品加工内应力小翘曲度低于0.2mm，解决了现有技术制备的3d彩色陶瓷背板成本高，翘曲度高，且产品外观良率低，稳定性差，脱脂效率低，生产效率低的问题。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种3d彩色陶瓷背板的制备方法的步骤流程图；

图2是本发明实施例提供的一种3d彩色陶瓷背板的制备方法的具体制备流程图；

图3是本发明实施例提供的3d陶瓷背板生坯结构图。

具体实施方式

下面结合附图具体阐明本发明的实施方式，实施例的给出仅仅是为了说明目的，并不能理解为对本发明的限定，包括附图仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制，因为在不脱离本发明精神和范围基础上，可以对本发明进行许多改变。

针对现有技术制备的3d彩色陶瓷背板成本较高，翘曲度高，且产品外观良率低，稳定性差，脱脂效率低，无法获得规模化生产的问题，本发明实施例提供一种3d彩色陶瓷背板的制备方法，包括以下步骤：

a1.制备陶瓷浆料；

a2.将所述陶瓷浆料注入3d模具中，制作3d陶瓷背板生坯；

a3.对所述3d陶瓷背板生坯进行高温烧结，得到3d彩色陶瓷背板坯料；

a4.对所述3d彩色陶瓷背板坯料进行修磨及抛光操作，得到3d彩色陶瓷背板。

所述步骤a1具体包括以下步骤：

a1-1.将有机聚合物单体、交联剂加入至去离子水中混合搅拌使其充分溶解，再加入分散剂混合均匀后得到预混液；

a1-2.将陶瓷粉体、增塑剂加入到所述预混液中，在球磨机中混合均匀，得到初始浆料；

a1-3.将所述初始浆料在真空下脱气后，加入引发剂、催化剂、酒精搅拌后获得所述陶瓷浆料。

其中，在所述步骤a1-1中，所述有机聚合物单体包括丙烯酰胺、甲基二丙烯酰胺中的至少一种；

所述交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种；

所述分散剂包括柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵中的至少一种；

所述有机聚合物单体、所述交联剂、所述分散剂占所述陶瓷浆料的质量百分配比为(5％～25％)：(0.05％～2.5％)：(0.2％～3％)。

在所述步骤a1-2中，所述陶瓷粉体占所述陶瓷浆料的体积百分配比为40％～60％；

所述增塑剂包括聚乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种，所述增塑剂占所述陶瓷浆料的质量百分配比为0.5％～2.0％。

在本实施例中，加入增塑剂可以有效提高背板坯料的韧性、增加背板坯料的保湿性、改善背板坯料干燥时收缩变形开裂问题。

在所述步骤a1-2中，所述陶瓷粉体为彩色陶瓷粉体或白色陶瓷粉体；

所述彩色陶瓷粉体中含有氧化钇作为稳定剂，含有过渡金属化合物及稀土金属化合物作为着色剂，所述稳定剂占所述陶瓷浆料的浓度百分配比为2.0％mol～6.0％mol，所述着色剂的粒度为d50＝0.20～0.60μm；

所述白色陶瓷粉体主要成分为氧化锆，其中含有氧化钇作为稳定剂，所述稳定剂占所述陶瓷浆料的浓度百分配比为2.0％mol～5.0％mol，所述氧化锆的粒度为d50＝0.20～0.60μm。

在所述步骤a1-3中，所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为四甲基乙二胺；

所述引发剂、所述催化剂、所述酒精占所述陶瓷浆料的质量百分配比为(0.05％～0.30％)：(0.01％～0.1％)：(0.1％～1.0％)。

其中，本实施例在真空脱泡的基础上，加入了酒精，以此可以降低浆料的固含量，进而实现酒精对浆料进行进一步的脱泡处理，脱泡后其自然挥发，可保持整个体系低有机物含量。

所述步骤a2具体包括以下步骤：

a2-1.将所述陶瓷浆料注入3d结构定型模具内并施加压力；

a2-2.将所述3d结构定型模具置于恒温恒湿箱中加热交联聚合固化后卸压脱模得到坯体；

a2-3.将所述坯体置于干燥炉中进行干燥后得3d彩色或白色陶瓷背板生坯；

在所述步骤a2-1中，所述3d结构定型模具包括3d结构仿形玻璃、塑胶或金属模具，施加的压力为0.1～0.5mpa；

其中，本实施例在注模成型过程中对浆料施加一定的压力可以显著改善高粘度浆料的成型性能，从而减少成型缺陷。

在所述步骤a2-2中，所述恒温恒湿箱的温度为40～80℃、湿度70～90％，固化时间为5～60min；

在所述步骤a2-3中，所述干燥炉的温度为40～60℃，所述3d彩色或白色陶瓷背板生坯的长宽边位置分别设有支撑柱。

本发明实施例中，如图3所示的坯体，3d曲面结构凝胶注模生坯壁厚0.6-1.5mm，烧结后壁厚0.4-1.2mm，比较薄，但在后续脱烧过程中所述3d曲面结构部分由于自重会产生变形，本实施例针对此问题在生坯长宽边位置分别设有支撑柱，所述支撑柱用以解决后续烧结变形问题。

针对所述3d彩色陶瓷背板生坯，所述步骤a3具体为：将所述3d彩色陶瓷背板生坯置于莫来石板或多孔氧化锆垫片后装入特定烧结炉中，并于1400～1600℃下保温1h～5h进行脱烧一体，得到所述3d彩色陶瓷背板坯料；

针对所述3d白色陶瓷背板生坯，所述步骤a3具体为：将所述3d白色陶瓷背板生坯脱脂并预烧至800～1200℃，再利用喷涂、浸泡或丝印的方法将其覆上着色液或于外表面不同位置涂刷不同厚度、不同浓度的着色液后进行干燥，然后于1400-1600℃下保温1h～5h进行烧结，得到统一颜色或色彩渐变的所述3d彩色陶瓷背板坯料。

本实施例中，所述特定烧结炉为排气量可控的可实现脱脂烧结一体进行的箱式炉或推板炉；

本实施例中，所述着色液为稀土金属化合物以及过渡金属化合物溶液。

本发明实施例提供了一种3d彩色陶瓷背板的制备方法，采用了凝胶注膜的方法将陶瓷粉体与有机单体、交联剂、脱泡剂、增塑剂、催化剂和引发剂等融合制备成浆料，并与3d成型模具结合制得3d净尺寸陶瓷背板，再经烧结、精修以及抛光得到3d彩色陶瓷背板；该方法陶瓷粉体均匀分布，烧结后产品性能一致性好、外观气孔率低，另外，该方法成型设备简单，成本低，且缩短了cnc、研磨加工周期，有利于3d彩色陶瓷背板规模化生产，同时该方法凝胶注模的坯料组分均匀，密度一致性好，实现了产品加工的内应力小、翘曲度低于0.2mm，解决了现有技术制备的3d彩色陶瓷背板成本高，翘曲度高，且产品外观良率低，稳定性差，脱脂效率低，生产效率低的问题。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。