一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法及使用该晶种制备高球形度三元前驱体的方法与流程

本发明属于锂离子电池三元正极材料前驱体技术领域，特别是一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法及使用该晶种制备高球形度三元前驱体的方法。

背景技术：

锂离子电池作为一种新型的绿色电源，已广泛的应用于3c数码电子产品、电动工具、电动车、储能等领域。三元正极材料是目前各大企业竞相开发的热点，而三元前驱体对于正极材料的性能有着至关重要的影响。

球形度是评价前驱体的其中一个关键维度。高球形度可以提高正极材料的振实密度、倍率性能、循环性能等。因此，如何提高前驱体的球形度一项重要的技术。根据目前的前驱体合成技术，当粒度大于4μm以后，较容易获得较高的球形度。相反，粒度小于4μm时，颗粒球形度较差。

中国专利cn108946827a公开了一种超小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法，采用无氨的有机络合剂，合成了2μm以下的超小颗粒，且具有高的球形度和分散性。该方法虽具有绿色环保、且可合成高球形度和分散性的小颗粒产品，但存在体系的完全切换，与目前主流产业化的废水处理工艺不兼容，因此该方法的推广和发展还具有很长的道路。

中国专利cn104201367b公开了一种高密度小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法，采用络合控制结晶共沉淀法，通过造核、生长、在不断提高的固液比下颗粒不断摩擦碰撞的特别工艺流程下，镍钴锰可溶盐水溶液与氢氧化钠水溶液在氨的络合下进行共沉淀反应，得到元素分布均匀、球形度好、粒度分布均匀、振实密度高的小粒径镍钴锰氢氧化物沉淀，解决了现有方法制备的小粒径镍钴锰氢氧化物元素分布不均匀、颗粒相貌差、表面疏松、粒径控制困难，不均匀和振实密度低等问题。该方法制备小粒径前驱体时存在团聚现象，球形度虽然有了提高，但是仍然不能满足下游客户对高球形度的需求。

中国专利cn107640792a和中国专利cn103253717b通过采用调整ph值和络合剂含量的母液作为底液，合成了分散性良好的小颗粒，虽然球形度有了较大的提高，但仍然具有显著的团聚现象，而反应初期的团聚更为严重。

中国专利cn110040790a公开了一种高球形度镍钴锰三元前驱体及其制备方法，通过添加硬质微球，并在强烈搅拌作用下，来增加镍钴锰三元前驱体产品在生长过程中的碰撞频率和碰撞次数，来促使小颗粒镍钴锰三元前驱体在较短的生长时间内，就成型有较高的球形度，反应结束后利用自然沉降，将所述硬质微球悬浊液与浆料分离，以此得到高球形度镍钴锰三元前驱体。该方法为间歇式反应，无法连续生产，需要周期性的停止反应、将晶种和微粒进行分离，使生产效率低，且在制备小粒径前驱体时，生长周期非常短，导致其生产实用性较低。

由于锂电行业的更新迭代速度极快，三元前驱体材料并不具有保值功能，生产厂家不能囤积太多的三元前驱体材料，库存往往就意味着亏损。

然而当客户急需产品时，产品的生产周期又比较长，难以在短时间内获得所需产品，导致无法按时交货，或产品生产出来后已被更新替代，产品价值大打折扣。

技术实现要素：

本发明的目的之一，提供一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，可制备出较好球形度的晶种，并实现连续生产，可为生产前驱体源源不断的提供高球形度的晶种，且制备得到的高球形度晶种可进行储备后作为下步生产高球形度前驱体的晶种使用，也可经加工后单独作为小粒径前驱体使用；

本发明的目的之二，提供一种使用晶种制备高球形度三元前驱体的方法，该方法通过引入已生产好的高球形度晶种，控制反应条件，使晶种逐步长大，从而得到满足所需粒径的高球形度前驱体，大大缩短了生产周期，使产品能够快速跟上下游用户的开发使用进度。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明提供的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，包括依次相连的晶种反应釜、微孔过滤管、蠕动泵、浓缩机、晶种收集槽；微孔过滤管置于晶种反应釜内部并穿过晶种反应釜釜壁通过管线与蠕动泵进口相连，蠕动泵出口与浓缩机进口相连，浓缩机出口与晶种收集槽顶部相连；晶种反应釜内部设有搅拌器、进料管、氮气导管、液位计；搅拌器由晶种反应釜中心顶部伸入至反应釜底部；进料管一端与上游配料工序相接，另一端通过晶种反应釜顶部伸入至晶种反应釜底部；氮气导管一端与氮气总管相接，另一端通过晶种反应釜顶部伸入至晶种反应釜底部；液位计自晶种反应釜顶部伸入至晶种反应釜底部；步骤如下：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/l～2.5mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为4.0mol/l～11.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为6.0mol/l～12.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成反应开机的底液；

步骤6，向底液中加入一定量的不溶于底液的固体，不溶于底液的固体直径始终大于微孔过滤管虑孔直径，调整固含量在80～1000g/l，通过提高底液中的固含量，使反应生成的小晶种在固体颗粒的分散作用下，难以聚集，避免了小晶种的团聚现象，使每个小晶种都得以独自生长，并在强烈搅拌作用下，晶种在生长过程中不断与固体颗粒进行碰撞，来促使晶种在较短的生长时间内，就成型有较高的球形度；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入晶种反应釜中进行反应，控制ph值为11.00～12.30、氨值为0.5～10.0g/l、温度为45～70℃；

步骤8，按步骤7继续进料至晶种反应釜内物料没过微孔过滤管500～1000mm后，开启阀v1、阀v2，开启蠕动泵抽取浆液，同时启动浓缩机进行物料浓缩，浓缩后的物料进入晶种收集槽、母液进入母液水处理工序；控制蠕动泵流量与晶种反应釜液位连锁，使晶种反应釜液位维持在没过微孔过滤管500～1000mm内，直至进料结束；

步骤9，进料结束后，依次关闭阀v1、阀v2、蠕动泵、浓缩机，晶种收集槽内的物料即为得到的高球形度三元前驱体晶种。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管为可拆卸过滤管，微孔过滤管按所需晶种粒径的大小选择虑孔直径为1.0～5.0μm的微孔过滤管。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其步骤1中，镍钴锰的可溶性盐为氯盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的一种或多种。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其步骤5中，底液中ph值为11.0～12.3，氨浓度为0.5g/l～15.0g/l。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其步骤6中，不溶于底液的固体包括但不限于氢氧化物微球、锆微球、聚苯乙烯微球、氮化钛微球、氮化硼微球、氮化钨微球。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其不溶于底液的固体的直径为3.0～300μm。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管出口通过阀v3与压力为0.20～0.30mpa的氮气储罐相连；阀v3与蠕动泵流量、阀v1、阀v2连锁，当阀v1、阀v2全开时，蠕动泵流量变小，则立即关闭阀v1、阀v2，开启阀v3持续0.5～1s，对微孔过滤管进行反吹，反吹结束，关闭阀v3，开启阀v1、阀v2，此连锁既可稳定釜内液位，又能避免微孔过滤管出现堵塞。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其制备得到的高球形度三元前驱体晶种的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

本发明提供的一种使用晶种制备高球形度三元前驱体的方法，包括以下步骤：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/l～2.5mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为4.0mol/l～11.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为6.0mol/l～12.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开前驱体反应釜夹套进水及回水，并向前驱体反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向前驱体反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/l、温度为45～70℃的反应开机底液；

步骤6，根据所需物料量，向底液中加入上述中制备得到的高球形度三元前驱体晶种；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制ph值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/l、温度为45～70℃；

步骤8，当检测到反应釜内物料的d50达到3.0μm～20.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；

步骤9，将步骤8中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到高球形度三元前驱体。

所述的一种使用晶种制备高球形度三元前驱体的方法，其制备得到的高球形度三元前驱体的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

本发明的有益效果：一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，通过在反应合成底液中加入不溶于底液的固体颗粒，提高底液中的固含量，使反应生成的小晶种在固体颗粒的分散作用下，难以聚集，避免了小晶种的团聚现象，使每个小晶种都得以独自生长，并在强烈搅拌作用下，晶种在生长过程中不断与固体颗粒进行碰撞，来促使晶种在较短的生长时间内，就成型有较高的球形度，再结合调整ph值和氨值范围，使合成过程中持续产生小颗粒晶种，通过可透过小颗粒晶种的微孔过滤管抽取浆液，将反应釜中符合所需粒度的小颗粒晶种分离出来，即获得高球形度的三元前驱体晶种，并实现连续生产，可为生产前驱体源源不断的提供高球形度的晶种，提高了生产效率；制备得到的高球形度晶种可进行储备后作为下步生产高球形度的小/中/大粒度前驱体的晶种使用，也可经加工后单独作为小粒径前驱体使用；一种使用晶种制备高球形度三元前驱体的方法，该方法通过引入已生产好的高球形度晶种，控制反应条件，使晶种逐步长大，从而得到满足所需粒径的高球形度前驱体，大大缩短了生产周期，生产效率极高，可保证产品按时/提前交货，避免更新替代过快导致产品价值大打折扣。本发明的两种方法均可广泛应用于镍钴锰氢氧化物的生产工艺中，特别是适用于高球形度三元前驱体晶种的制备工艺中及使用该晶种制备高球形度三元前驱体的工艺中。

附图说明

图1为本发明一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法的工艺流程图；

图2为实施例1制备的高球形度三元前驱体晶种的fesem图；

图3为实施例2制备的高球形度三元前驱体晶种的fesem图；

图4为实施例3制备的高球形度三元前驱体晶种的fesem图；

图1中，1为微孔过滤管，2为晶种反应釜、3为液位计、4为进料管、5为氮气导管、6为阀v3、7为晶种收集槽、8为浓缩机、9为蠕动泵、10为阀v2、11为阀v1、12为搅拌器。

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

化学式为ni0.8co0.1mn0.1(oh)2、粒径小于2.5μm的高球形度三元前驱体晶种的制备方法，步骤如下：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例8:1:1，选用镍、钴、锰硫酸盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为2.0mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为6.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为10.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为11.80±0.05、氨值为3.0±0.5g/l、温度为55±0.2℃反应开机的底液；

步骤6，向底液中加入粒度为7μm的ncm811氢氧化物，调整固含量为400g/l；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入晶种反应釜中进行反应，控制ph值为11.00～12.30、氨值为0.5～10.0g/l、温度为45～70℃；

步骤8，按步骤7继续进料至晶种反应釜内物料没过微孔过滤管500～1000mm后，开启阀v1、阀v2，开启蠕动泵抽取浆液，同时启动浓缩机进行物料浓缩，浓缩后的物料进入晶种收集槽、母液进入母液水处理工序；控制蠕动泵流量与晶种反应釜液位连锁，使晶种反应釜液位维持在没过微孔过滤管500～1000mm内，直至进料结束；

步骤9，进料结束后，依次关闭阀v1、阀v2、蠕动泵、浓缩机，晶种收集槽内的物料即为得到的化学式为ni0.8co0.1mn0.1(oh)2、粒径小于2.5μm的高球形度三元前驱体晶种。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管为可拆卸过滤管，微孔过滤管按所需晶种粒径的大小选择虑孔直径为2.5μm的微孔过滤管。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管出口通过阀v3与压力为0.20～0.30mpa的氮气储罐相连；阀v3与蠕动泵流量、阀v1、阀v2连锁，当阀v1、阀v2全开时，蠕动泵流量变小，则立即关闭阀v1、阀v2，开启阀v3持续0.5～1s，对微孔过滤管进行反吹，反吹结束，关闭阀v3，开启阀v1、阀v2。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其制备得到的高球形度三元前驱体晶种的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

化学式为ni0.8co0.1mn0.1(oh)2、d50=8.9μm的高球形度三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例8:1:1，选用镍、钴、锰硫酸盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为2.0mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为6.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为10.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为11.30±0.05、氨值为9.0±0.5g/l、温度为55±0.2℃反应开机的底液；

步骤6，根据所需物料量，向底液中加入上述中制备得到的高球形度三元前驱体晶种；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制ph值为11.30±0.05、氨值为9.0±0.5g/l、温度为55±0.2℃；

步骤8，当检测到反应釜内物料的d50达到8.9μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；

步骤9，将步骤8中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到化学式为ni0.8co0.1mn0.1(oh)2、d50=8.9μm的高球形度三元前驱体。

制备得到的高球形度三元前驱体的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

实施例2

化学式为ni0.6co0.2mn0.2(oh)2、粒径小于1.6μm的高球形度三元前驱体晶种的制备方法，步骤如下：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例6:2:2，选用镍、钴、锰硫酸盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为2.0mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为10.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为10.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为11.30±0.05、氨值为2.0±0.5g/l、温度为50±0.2℃反应开机的底液；

步骤6，向底液中加入粒度为10μm的聚苯乙烯微球，调整固含量为600g/l；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入晶种反应釜中进行反应，控制ph值为11.30±0.05、氨值为2.0±0.5g/l、温度为50±0.2℃；

步骤8，按步骤7继续进料至晶种反应釜内物料没过微孔过滤管500～1000mm后，开启阀v1、阀v2，开启蠕动泵抽取浆液，同时启动浓缩机进行物料浓缩，浓缩后的物料进入晶种收集槽、母液进入母液水处理工序；控制蠕动泵流量与晶种反应釜液位连锁，使晶种反应釜液位维持在没过微孔过滤管500～1000mm内，直至进料结束；

步骤9，进料结束后，依次关闭阀v1、阀v2、蠕动泵、浓缩机，晶种收集槽内的物料即为得到的化学式为ni0.6co0.2mn0.2(oh)2、粒径小于1.6μm的高球形度三元前驱体晶种。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管为可拆卸过滤管，微孔过滤管按所需晶种粒径的大小选择虑孔直径为1.6μm的微孔过滤管。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管出口通过阀v3与压力为0.20～0.30mpa的氮气储罐相连；阀v3与蠕动泵流量、阀v1、阀v2连锁，当阀v1、阀v2全开时，蠕动泵流量变小，则立即关闭阀v1、阀v2，开启阀v3持续0.5～1s，对微孔过滤管进行反吹，反吹结束，关闭阀v3，开启阀v1、阀v2。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其制备得到的高球形度三元前驱体晶种的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

化学式为ni0.6co0.2mn0.2(oh)2、d50=2.6μm的高球形度三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例8:1:1，选用镍、钴、锰硫酸盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为2.0mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为10.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为8.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为10.90±0.05、氨值为3.0±0.5g/l、温度为50±0.2℃反应开机的底液；

步骤6，根据所需物料量，向底液中加入上述中制备得到的高球形度三元前驱体晶种；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制ph值为10.9±0.05、氨值为3.0±0.5g/l、温度为50±0.2℃；

步骤8，当检测到反应釜内物料的d50达到2.6μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1～2小时；

步骤9，将步骤8中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到化学式为ni0.6co0.2mn0.2(oh)2、d50=2.6μm的高球形度三元前驱体。

制备得到的高球形度三元前驱体的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

实施例3

化学式为ni0.9co0.05mn0.05(oh)2、粒径小于1.2μm的高球形度三元前驱体晶种的制备方法，步骤如下：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例9:0.5:0.5，选用镍、钴、锰硫酸盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为2.0mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为5.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为7.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为11.80±0.05、氨值为1.5±0.5g/l、温度为50±0.2℃反应开机的底液；

步骤6，向底液中加入粒度为5μm的氮化钛微球，调整固含量为700g/l；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入晶种反应釜中进行反应，控制ph值为11.80±0.05、氨值为1.5±0.5g/l、温度为50±0.2℃；

步骤8，按步骤7继续进料至晶种反应釜内物料没过微孔过滤管500～1000mm后，开启阀v1、阀v2，开启蠕动泵抽取浆液，同时启动浓缩机进行物料浓缩，浓缩后的物料进入晶种收集槽、母液进入母液水处理工序；控制蠕动泵流量与晶种反应釜液位连锁，使晶种反应釜液位维持在没过微孔过滤管500～1000mm内，直至进料结束；

步骤9，进料结束后，依次关闭阀v1、阀v2、蠕动泵、浓缩机，晶种收集槽内的物料即为得到的化学式为ni0.9co0.05mn0.05(oh)2、粒径小于1.2μm的高球形度三元前驱体晶种。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管为可拆卸过滤管，微孔过滤管按所需晶种粒径的大小选择虑孔直径为1.2μm的微孔过滤管。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其微孔过滤管出口通过阀v3与压力为0.20～0.30mpa的氮气储罐相连；阀v3与蠕动泵流量、阀v1、阀v2连锁，当阀v1、阀v2全开时，蠕动泵流量变小，则立即关闭阀v1、阀v2，开启阀v3持续0.5～1s，对微孔过滤管进行反吹，反吹结束，关闭阀v3，开启阀v1、阀v2。

所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其制备得到的高球形度三元前驱体晶种的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。

化学式为ni0.9co0.05mn0.05(oh)2、d50=3.8μm的高球形度三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例8:1:1，选用镍、钴、锰硫酸盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/l的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为10.0mol/l的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为8.0mol/l的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成ph值为11.20±0.05、氨值为3.0±0.5g/l、温度为50±0.2℃反应开机的底液；

步骤6，根据所需物料量，向底液中加入上述中制备得到的高球形度三元前驱体晶种；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制ph值为11.20±0.05、氨值为3.0±0.5g/l、温度为50±0.2℃；

步骤8，当检测到反应釜内物料的d50达到3.8μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1～2小时；

步骤9，将步骤8中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到化学式为ni0.09co0.05mn0.05(oh)2、d50=3.8μm的高球形度三元前驱体。

制备得到的高球形度三元前驱体的球形度指标φ为1.0～1.6，其中φ=di/dc，di为颗粒极大内接球半径，dc为同一颗粒极小内接球半径。